GB 29216-2012 食品添加劑 丙二醇.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB 292162012 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實(shí)施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇 GB 292162012 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以環(huán)氧丙烷和水為原料，直接水合法制得的食品添加劑丙二醇。 2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式 C3H8O2 2.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 相對(duì)分子質(zhì)量 76.10（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無色 取適量樣品，置于清潔、干燥的比色管中，在自然 光線下，觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 透明、無沉淀物和懸浮物的黏稠液體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 丙二醇含量，w/% 99.5 附錄 A 中 A.4 沸程 初餾點(diǎn)/C 185 GB/T 7534 干點(diǎn)/C 189 相對(duì)密度（25C / 25 C） 1.0351.037 GB/T 4472 水分，w/% 0.2 GB/T 6283 酸度 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A.5 燒灼殘?jiān)?，w/% 0.007 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/（mg/kg） 1 附錄 A 中 A.7 GB 292162012 1 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。所用溶液，沒有指明時(shí)均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) 采用紅外吸收光譜法。樣品的紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較， 在波長 3800 cm-1到 650 cm-1范圍內(nèi)的特 征吸收峰應(yīng)一致。 A.4 丙二醇含量的測(cè)定 A.4.1 方法提要 采用氣相色譜法。在選定的色譜操作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） 檢測(cè)，面積歸一化法定量。 A.4.2 試劑和材料 氦氣：體積分?jǐn)?shù)99.9 %。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） ，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合 GB/T 9722 的規(guī)定，線性 范圍滿足分析要求。 A.4.3.2 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀。 A.4.3.3 注射器：1 mL。 A.4.4 色譜操作條件 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表 A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條 件也可使用。 表A.1 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件 固定相 聚乙二醇-20M涂敷在0.25mm0.38mm的紅色硅藻土擔(dān)體上或適當(dāng) 的物料。固定液與擔(dān)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為 125 填充色譜柱 不銹鋼柱，1m8mm(柱長柱內(nèi)徑） 柱箱溫度 初始溫度 120，以 5/min 的速度升溫到 200 汽化室溫度/ 240 檢測(cè)器溫度/ 250 載氣（He）流量/（mL/min） 75 進(jìn)樣量/ L 10 A.4.5 分析步驟 GB 292162012 2 根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表A.1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)樣測(cè)定。用校正面積歸 一化法定量。 色譜圖中三個(gè)二丙二醇異構(gòu)體的保留時(shí)間分別為8.2 min、9.0 min和10.2 min。 A.4.6 結(jié)果計(jì)算 丙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，按式（A.1）計(jì)算： %100)1 ( 31 w A A w i （A.1） 式中： A丙二醇的峰面積； Ai組分 i 的峰面積； w3測(cè)定的試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1%。 A.5 酸度的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.01 mol/L。 A.5.1.2 酚酞指示液：10 g/L。 A.5.2 分析步驟 在 250mL 錐形瓶中加入約 50 mL 水，加入 36 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 溶液呈粉紅色并保持 30 s。稱取約 50 g 試樣，精確至 0.01 g，加入該錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持 15 s，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積應(yīng)不超過 1.67 mL。 A.6 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 A.6.1 試劑和材料 硫酸。 A.6.2 儀器和設(shè)備 A.6.2.1 坩堝：100 mL。 A.6.2.2 高溫爐：能控溫度 800 25 。 A.6.3 分析步驟 稱取約 50 g 試樣，精確至 0.01 g，置于坩堝中，加熱至試樣點(diǎn)燃，停止加熱，待試樣燃盡，冷卻 坩堝， 加入5 mL硫酸潤濕殘?jiān)⒓訜嶂涟谉熛А?將坩堝放入高溫爐中， 于800 25 灼燒15 min， 取出坩堝放至干燥器中冷卻，稱量。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，按式（A.2）計(jì)算： %100 )( 12 2 m mm w （A.2） 式中： m1空坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2坩堝加殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； GB 2921620