1食品添加劑亞硝酸鉀.doc

食品添加劑 亞硝酸鉀1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑亞硝酸鉀。食品添加劑亞硝酸鉀為白色或微黃色細(xì)小顆粒或棒狀晶體，易潮解。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 分子式KNO22.2 相對(duì)分子質(zhì)量85.103 技術(shù)要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法亞硝酸鉀（KNO2）（干基計(jì)），w/%95.0附錄A中A.3干燥減量，w/%3.0附錄A中A.4鉛（Pb）/（mg/kg）2附錄A中A.5附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 鉀的鑒別試驗(yàn)1g試樣溶于10mL水中，加入酒石酸鈉，生成白色晶體沉淀，沉淀在氨試驗(yàn)溶液中、堿性氫氧化物和碳酸鹽溶液中可被溶解。A.2.2 亞硝酸根的鑒別試驗(yàn)加入稀的無(wú)機(jī)酸或乙酸處理后有棕紅色煙霧產(chǎn)生。在亞硝酸根的溶液中加入幾滴碘化鉀試劑和稀的硫酸試劑可釋放出碘而使淀粉指示劑變藍(lán)。A.3 亞硝酸鉀含量的測(cè)定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/5KMnO4）約為0.1 mol/L。A.3.1.3 草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2C2O4）約為0.1 mol/L。A.3.2 分析步驟稱(chēng)量事先經(jīng)硅膠干燥4 h的試樣1 g，精確到0.0002 g，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中加水溶解并稀釋至刻度。移取10.0 mL此溶液置于含50.0 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、100 mL水和5 mL硫酸的混合溶液中，移取溶液時(shí)保持移液管尖端深入液面以下。溫?zé)岽巳芤褐?02，保持5 min，加入25.0 mL草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱至802以高錳酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)。A.3.3 結(jié)果計(jì)算 亞硝酸鉀含量以亞硝酸鉀 （KNO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1/5KMnO4）濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M亞硝酸鉀（1/2KNO2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）（M=42.55）。A.4 干燥減量的測(cè)定A.4.1 儀器和設(shè)備A.4.1.1 稱(chēng)量瓶：30mm25mm。A.4.1.2 電熱恒溫干燥箱：能控制在1052。A.4.2 分析步驟 在預(yù)先于1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約2g試樣，精確到0.0002g，置于電烘箱內(nèi)，在1052下干燥至恒重。A.4.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：（A.2）式中：m1試料和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2干燥后試料和稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.5 鉛含量的測(cè)定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 硫酸。A.5.1.2 鹽酸。 A.5.1.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.1 mg；用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。A.5.1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉛(Pb)0.010 mg；用移液管移取10 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.5.1.3），置于100 mL容量瓶中，加1mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。A.5.2 儀器和設(shè)備A.5.2.1 儀器：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。A.5.2.2 光源：鉛空心陰極燈。A.5.2.3 波長(zhǎng)：283.3 nm。A.5.2.4 氣體：氬氣。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 試驗(yàn)溶液的制備稱(chēng)取2.5 g試樣，精確至0.0002 g，加4 mL硫酸和5 mL鹽酸溶解，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，稀釋至刻度。A.5.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備1%硝酸溶液作為空白試驗(yàn)溶液。A.5.3.3 工作曲線的繪制用移液管分別吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100 mL容量瓶中，加水至50 mL，加8 mL硫酸，10 mL鹽酸，稀釋至刻度。導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，在283.3 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。A.5.3.4 測(cè)定用移液管移取適量試驗(yàn)溶液（溶液中鉛的質(zhì)量應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)）和空白試驗(yàn)溶液，按繪制工作曲線步