QLLS 0004 S-2014 濟南老來壽生物股份有限公司 保健食品 老來壽牌蛹蟲草子實體膠囊.doc

Q/LLS0004S-2014 Q/LLS濟南老來壽生物股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/LLS0004S-2014保健食品老來壽牌蛹蟲草子實體膠囊 2014-02-21發(fā)布 2014-03-10實施濟南老來壽生物股份有限公司 發(fā)布5前 言根據(jù)中華人民共和國食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由濟南老來壽生物股份有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：董祺、李艷、李超。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。老來壽牌蛹蟲草子實體膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品老來壽牌蛹蟲草子實體膠囊的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工衛(wèi)生要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)簽標(biāo)志和包裝、運輸貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蛹蟲草子實體為主要原料，經(jīng)干燥、粉碎、過篩、裝囊、包裝、輻照滅菌等主要工藝加工制成的具有增強免疫力功能的保健食品老來壽牌蛹蟲草子實體膠囊。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)識GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定GB/T 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗 大腸菌群測定GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 沙門氏菌檢驗GB 4789.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 志賀氏菌檢驗GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗 GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗 溶血性鏈球菌檢驗GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)GB 5009.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機砷的測定GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機汞的測定GB/T 5009.19 食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB/T 6543 運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 13432 預(yù)包裝特殊膳食食品標(biāo)簽通則GB 16740 保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則 YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶YBB 00152002 藥品包裝用鋁箔中華人民共和國藥典2010年版國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號（2005）定量包裝商品計量監(jiān)督辦法3 技術(shù)要求3.1 原輔料3.1.1 蛹蟲草子實體應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝 原料干燥粉碎過篩裝囊包裝輻照滅菌成品檢驗入庫。3.3 感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項 目指 標(biāo)色 澤內(nèi)容物呈黃色至棕黃色滋味與氣味具有本品特有的滋味、氣味，無臭味性 狀外觀光滑、整潔，無粘結(jié)、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物為粉末雜 質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)3.4 保健功能增強免疫力。3.5 標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 標(biāo)志性成分指標(biāo)項 目指 標(biāo)蟲草素（3-脫氧腺苷）,mg/100g 136.83.6 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。項 目指 標(biāo)水分，% 9.0灰分，% 8.0崩解時限，min 30鉛(以Pb計),mg/kg 1.5砷(以As計),mg/kg 1.0汞(以Hg計)，mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.1滴滴涕，mg/kg 0.1表3 理化指標(biāo)3.7 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標(biāo)項 目指 標(biāo)菌落總數(shù)，cfu/g 1000大腸菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌)不得檢出3.8 凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法規(guī)定。4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。5 檢驗方法5.1 感官檢驗取10粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。5.2 理化檢驗5.2.1 水分按GB 5009.3規(guī)定的方法測定。5.2.2 灰分按GB 5009.4規(guī)定的方法測定。5.2.3 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。5.2.4 鉛按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。5.2.5 汞按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測定。5.2.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19規(guī)定的方法測定。5.2.7 崩解時限檢驗按中華人民共和國藥典一部附錄 A崩解時限檢查項下規(guī)定的方法測定。5.3 標(biāo)志性成分檢驗5.3.1蟲草素（3-脫氧腺苷）按附錄A規(guī)定的方法測定。5.4 微生物檢驗5.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗。5.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法檢驗。5.4.3 霉菌和酵母菌按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗。5.4.4 致病菌分別按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗。5.5 凈含量檢驗 按JJF 1070規(guī)定的方法進行。6 檢驗規(guī)則6.1 組批同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。6.2 抽樣每一批按千分之一的比例隨機抽樣或每批采樣量不得少于300粒。6.3 檢驗檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。6.3.1 出廠檢驗6.3.1.1 檢驗項目包括感官指標(biāo)、凈含量、標(biāo)志性成分、水分、灰分、菌落總數(shù)和大腸菌群。6.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。6.3.2 型式檢驗6.3.2.1 正常生產(chǎn)時每半年進行一次，有下列情況之一時必須進行： 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異； 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時； 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時； 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。 6.3.2.2 檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項目。6.4 判定規(guī)則6.4.1 檢驗項目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上(含一項)不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗，以復(fù)驗結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存7.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和保健食品標(biāo)識規(guī)定的規(guī)定。7.2 包裝7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合YBB 00122002、YBB 00152002的規(guī)定。7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲和運輸。7.3 運輸 7.3.1 產(chǎn)品運輸工具應(yīng)清潔無污染，運輸產(chǎn)品時應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運。7.3.2 搬運時應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲。7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運輸貯存，保質(zhì)期為24個月。附錄A（規(guī)范性附錄）功效成分檢測方法蟲草素（3-脫氧腺苷）含量的測定方法A1試劑除另有說明外，在本方法中僅使用重蒸水。 A1.1 磷酸二氫鉀:分析純；A1.2 無水乙醇:優(yōu)級純；A1.3 甲醇:優(yōu)級純；A1.4 提取液為乙醇：水（3：2）；A1.5 蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每1mL含蟲草素（3-脫氧腺苷）0.4mg。 A2 儀器設(shè)備A2.1 高效液相色譜儀(附紫外檢測器)A2.2 超聲波清洗器 A2.3 離心機 A3. 分析步驟A3.1 樣品處理：取30粒以上膠囊內(nèi)容物混勻，精密稱取5g樣品于25mL容量瓶中，加入約20mL提取液，超聲提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。經(jīng)0.45m濾膜過濾后供液相色譜分析用。A3.2 液相色譜參考條件A3.2.1 色譜柱 C18 4.6250mm 5mA3.2.2 柱溫；室溫 A3.2.3 檢測波長：254nm A3.2.4 靈敏度：0.02AUFS A3.2.5 流動相：甲醇：0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液10：90 A3.2.6 流速：1.0ml/min A3.2.7 進樣量：10l A3.2.8 色譜分析：取10l標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。A3.2.9標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別配置濃度為0.400、2.00、4.00、20.0、60.0g/ml蟲草素（3-脫氧腺苷）標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的儀器條件下進行液相色譜分析，以峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。A4 結(jié)果計算 X= 式中：X樣品中蟲草素（3-脫氧腺苷）的含量，mg/100g； A樣試樣峰面積； C標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml； V樣試樣定容體積，ml； A標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積；m