QSJKY0008S-2015山東健康源生物工程有限公司保健食品大豆異黃酮軟膠囊.doc

Q/SJKY山東健康源生物工程有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/SJKY 0008S-2015 保健食品 大豆異黃酮軟膠囊2015-03-26發(fā)布 2015-04-06實(shí)施 山東健康源生物工程有限公司 發(fā)布6 Q/SJKY 0008S-2015前 言根據(jù)中華人民共和國食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進(jìn)行編寫。附錄A為規(guī)范性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由廣州健原生物科技有限公司提出、山東健康源生物工程有限公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒建衛(wèi)。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。委托單位：名稱：廣州健原生物科技有限公司。 地址：廣州市天河區(qū)中山大道路棠東棠基街1號(hào)一、三樓1A01房。生產(chǎn)單位：名稱：山東健康源生物工程有限公司。 地址：濟(jì)南市商河經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)匯源街26號(hào)。III大豆異黃酮軟膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品大豆異黃酮軟膠囊技術(shù)要求、食品添加劑、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以大豆異黃酮、蜂蠟、大豆油、明膠、甘油、純化水、二氧化鈦、檸檬黃、胭脂紅、焦糖色為主要原料，采用混合、均質(zhì)、壓丸、干燥、選丸、包裝等主要工藝加工制成的具有增強(qiáng)免疫力保健功能的保健食品大豆異黃酮軟膠囊。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB 1535 大豆油GB 4480.1 食品添加劑 胭脂紅GB 4481.1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬黃GB 2760 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌計(jì)數(shù)GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB/T 5009.22 食品中黃曲霉毒素B1的測(cè)定GB/T 5009.35 食品中合成著色劑的測(cè)定GB/T 5009.56 糕點(diǎn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法GB/T 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 6783 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 明膠GB 7718 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 8817 食品添加劑 焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法)GB 16740 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 保健食品GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范GB/T 18979 食品中黃曲霉毒素的測(cè)定GB/T 24314 蜂蠟GB 25577 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化鈦GB 29950 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘油JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶NY/T 1252-2006 大豆異黃酮國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2005第75號(hào)令定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法中華人民共和國藥典保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定3 技術(shù)要求3.1 原料和輔料3.1.1 大豆異黃酮應(yīng)符合NY/T 1252的規(guī)定。3.1.2 大豆油應(yīng)符合GB 1535的規(guī)定。3.1.3 蜂蠟應(yīng)符合GB/T 24314的規(guī)定。3.1.4 明膠 應(yīng)符合GB 6783 的規(guī)定。3.1.5 甘油應(yīng)符合GB 29950的規(guī)定。3.1.6 二氧化鈦應(yīng)符合GB 25577的規(guī)定。3.1.7 純化水 應(yīng)符合中華人民共和國藥典的規(guī)定。3.1.8 檸檬黃應(yīng)符合GB 4481.1的規(guī)定。3.1.9 胭脂紅應(yīng)符合GB 4480.1的規(guī)定。3.1.10 焦糖色 應(yīng)符合GB 8817的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝混合均質(zhì)壓丸干燥選丸內(nèi)包裝外包裝檢驗(yàn)入庫。3.3 感官指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法色 澤囊皮呈橙黃色，內(nèi)容物呈棕黃色取10粒產(chǎn)品，置于潔凈無色透明的玻璃盤，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其性狀，視其色澤、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。滋味、氣味具本品特有的滋味與氣味，無異味性 狀軟膠囊，外觀完整光滑，無粘結(jié)、變形、破裂現(xiàn)象：內(nèi)容物為油狀物雜 質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)3.4 保健功能 增強(qiáng)免疫力3.5 標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢測(cè)方法大豆異黃酮，g/100g8.40附錄A大豆異黃酮、大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的測(cè)定大豆苷6.80大豆苷元0.80染料木苷0.76染料木素0.043.6 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢測(cè)方法灰分，% 5.0 GB 5009.4崩解時(shí)限，min60 中華人民共和國藥典 （2010年版）二部酸價(jià)，mgKOH/g 4.0 GB/T 5009.56過氧化值，g/100g0.25 GB/T 5009.56鉛(以Pb計(jì))，mg/kg 1.5 GB 5009.12砷(以As計(jì))，mg/kg 1.0 GB/T 5009.11汞（以Hg計(jì)），mg/kg0.3 GB/T 5009.17胭脂紅，g/kg0.1 GB/T 5009.35檸檬黃，g/kg0.2 GB/T 5009.35黃曲霉毒素B1，g/kg10 GB/T 5009.22 表3 理化指標(biāo) 3.7 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢測(cè)方法菌落總數(shù)，cfu/g 1000GB 4789.2大腸菌群，MPN/100g 40GB/T 4789.3-2003霉菌，cfu/g 25GB 4789.15酵母菌，cfu/g 25GB 4789.15致病菌(指沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌)不得檢出GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11 4789.113.8 凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令（2005）第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4 食品添加劑4.1 食品添加劑和營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。4.2 食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB 2760及衛(wèi)生部關(guān)于食品添加劑公告的規(guī)定。5 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合 GB 17405 的要求6 檢驗(yàn)方法6.1 凈含量檢驗(yàn)按JJF 1070規(guī)定要求進(jìn)行檢測(cè)。7 檢驗(yàn)規(guī)則7.1 組批同一次投料、同一班次，同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。7.2 抽樣批量在250箱以下，隨機(jī)抽取6箱，每箱取樣2瓶,其中8瓶用于檢驗(yàn)，其余4瓶留樣備查。7.3 檢驗(yàn)7.3.1 出廠檢驗(yàn)7.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)、凈含量、灰分、崩解、酸價(jià)、過氧化值、菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌、酵母菌、標(biāo)志性成分含量。7.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。7.3.2 型式檢驗(yàn)7.3.2.1 正常生產(chǎn)時(shí)每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)必須進(jìn)行： 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異； 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)； 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； 食品藥品監(jiān)督管理部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 7.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目。7.4 判定規(guī)則7.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。7.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上(含一項(xiàng))不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1 標(biāo)志 產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定。標(biāo)簽標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB 7718、GB 16740、衛(wèi)生部保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定、保健食品批準(zhǔn)證書及相應(yīng)要求的規(guī)定。8.2 包裝8.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用口服固體藥用高密度聚乙烯材料，應(yīng)符合YBB 0012 的規(guī)定。8.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。8.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲(chǔ)和運(yùn)輸。8.3 運(yùn)輸 8.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無污染，運(yùn)輸產(chǎn)品時(shí)應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。8.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。8.4 貯存8.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。8.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期為24個(gè)月。 附錄A（規(guī)范性附錄） 標(biāo)志性成分的檢測(cè)方法A大豆異黃酮、大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的測(cè)定A.1 原理：試樣用甲醇水（80+20，v/v）超聲提取30min，過0.45m濾膜，定容后進(jìn)行液相色譜分析。試樣中的大豆異黃酮用C18柱分離，二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器（260nm）測(cè)定，峰面積定量，外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。以大豆苷元、染料木苷、染料木素和大豆苷四項(xiàng)含量之和計(jì)算大豆異黃酮含量。A.2 試劑未經(jīng)指定者，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水為石英亞沸蒸餾水。 A.2.1 甲醇：色譜純 A.2.2 無水乙醚A.2.3 甲醇+水（80+20）A.2.4 大豆異黃酮標(biāo)準(zhǔn)品（大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷）：購自中國食品藥品檢定研究院，供含量測(cè)定用。A.2.5 0.050mol/L醋酸銨（pH4.6）：準(zhǔn)確稱取3.85g醋酸銨于小燒杯中，適量水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水500mL，加入3.00mL冰醋酸，搖勻，加水至容量瓶刻度，搖勻，即得。A.3 儀器A.3.1 高效液相色譜儀：附二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器A.3.2 超聲波清洗器A.3.3 離心機(jī)：4000r/minA.4 色譜條件A.4.1 色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)250mm C18柱，填料粒徑10m。A.4.2 流動(dòng)相：甲醇-0.05mol/L乙酸銨（pH4.6）=46:54（v/v）A.4.3 流量：1.2mL/minA.4.4 進(jìn)樣量：20.0LA.5 試樣制備：準(zhǔn)確稱取0.1g試樣，加50mL甲醇水超聲提取30min，上清液抽濾，殘?jiān)眉状妓?，洗液一并抽濾，定容至100.0mL，過0.45m濾膜，測(cè)定。 A.6 大豆異黃酮儲(chǔ)備液：精密稱取大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷各10.0mg ，用甲醇溶解并定容至10.0mL。此液為1.0mg/mL 。A.7 大豆異黃酮應(yīng)用液：分別取大豆異黃酮儲(chǔ)備液0.01、0.05、0.10、0.30、0.50、1.25mL，用甲醇定容至10.0mL（濃度各為1.