GB14883.8-1994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)钚-239、钚-240的測(cè)定.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)食 品 中放 射 性 物 質(zhì) 檢 驗(yàn)杯 - 2 3 9. 杯 - 2 4 0的 測(cè)定G B 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4E x a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d sD e t e r m i n a t i o n o f p l u t o n i u m - 2 3 9 , p l u t o n i u m - 2 4 0飛 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中懷- 2 3 9 ( 2 9 P u ) 和懷- 2 4 0 ( 0 P u ) 總放射性濃度的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中a s s p u和2 4 0 P u總放射性濃度的測(cè)定。在a 放射性測(cè)量法中會(huì)存在杯- 2 3 8( 2 3 8 P u ) 干擾。方法測(cè)定限為: 離子交換法和萃取色層法為7 . 2 X 1 0 - B q / g 灰， a 放射性測(cè)量法為3 . 6 X1 0 - B q / g 灰。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則3 離子交換法3 . 1 原理 硝酸和過氧化氫浸取食品灰， 在7 -8 m o l / L硝酸介質(zhì)中， 以 P u ( N O , ) , ) ， 一 形式定量吸附在陰離子交換樹脂， 用不同濃度鹽酸和硝酸溶液淋洗除去常見a 輻射體及常見陽(yáng)離子雜質(zhì)后， 用。 . 3 6 m o l / L鹽酸0 . O l m o l / L氫氟酸混合液解吸， 電沉積法制源， 在低本底。 譜儀上測(cè)量-P u 濃度。3 . 2 試劑和材料3 . 2 - 1 2 2 1 P u 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 放射性強(qiáng)度約為1 0 衰變/ ( m in m L ) 數(shù)量級(jí)， 0 . 5 m 0 1 / 1 硝酸體系。3 . 2 . 2 鹽酸一 氫氟酸混合液: 將1 8 0 m L l m o l / L鹽酸溶液倒入5 0 0 m L容量瓶， 加入2 0 m 1 , 0 . 2 6 m o 1 / L氫氟酸溶液， 并用水稀釋至刻度。3 . 2 . 3 鹽酸一 硝酸混合液: 將 3 3 3 m L鹽酸倒人5 0 0 m L容量瓶， 加人 9 . 4 m L硝酸， 并用水稀釋至刻度。3 . 2 . 4 硝酸錢一 硝酸混合液: 按五體積 。 . l m o l / L硝酸溶液和三體積 0 . 4 m o l / L硝酸錢溶液混合而成。3 . 2 . 5 硝酸溶液: 1 , 3 , 7 , 7 . 5 和1 0 m o l / L ,3 . 2 . 6 2 m o l / L 鹽酸輕胺溶液。3 . 2 . 7 2 m o l / L亞硝酸鈉溶液3 . 2 . 8 2 5 1 X8 型聚苯乙烯三甲胺強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂: 6 0 8 0目。將適量樹脂倒入 1 I燒杯， 用水浸泡2 4 h ， 傾去上層水。 倒人 1 0 %氫氧化鈉溶液， 使溶液高出樹脂約2 c m， 不時(shí)攪拌。 約2 h 后傾出液體，水洗一次。 傾去洗出液后倒入l m o l / L鹽酸溶液， 使溶液高出樹脂約2 c m， 不時(shí)攪拌。 2 h 后傾去酸液， 用水反復(fù)洗滌， 直至溶液中無(wú)氯離子為止， 晾干后備用。 樹脂的再生: 先用 l O m L解吸液( 3 - 2 - 2 ) 以 1 m L / m i n流速通過交換柱， 再用 2 0 m l _ 7 . 5 m o l / I硝酸以相同流速通過交換柱， 備用。3 . 2 . 9 不銹鋼鍍片: 鋼片型號(hào) 1 C r l 8 N i 9 T i , 0 1 2 -1 5 m m, 厚。 . 3 -0 . 5 m m， 布輪拋光。用前經(jīng)去污粉擦中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4洗， 丙酮洗滌， 水沖洗干凈后備用3 . 2 . 1 0 z P u 標(biāo)準(zhǔn)面源: 采用電沉積法制備， 經(jīng)放射性計(jì)量傳遞部門標(biāo)定過。 標(biāo)準(zhǔn)源活性區(qū)直徑與樣品源相同。3 - 3 儀器和器材3 - 3 . 1 低本底a 譜儀: 主要技術(shù)指標(biāo)如下: ( 1 ) 金硅面壘型探測(cè)器直徑應(yīng)不小于不銹鋼鍍片活性區(qū)直徑; ( 2 ) a 譜儀在大于3 Me v 能區(qū)的積分本底應(yīng)不大于1 計(jì)數(shù)/ h ， 在z a 9 P U 相應(yīng)道址積分本底應(yīng)不大于。 . 2計(jì)數(shù)/ h ; ( 3 ) 在5 Me v 對(duì)電沉積標(biāo)準(zhǔn)薄源能量分辨率應(yīng)優(yōu)于。 . 5 0 0 ， 用多個(gè)a 參考源檢查非線性應(yīng)小于1 0 a I -P u 特征道區(qū)測(cè)量效率應(yīng)不小于 2 0 %; 加入2 滴氨水， 充分?jǐn)噭颉? . 4 - 9 以鉑絲作陽(yáng)極、 不銹鋼片為陰極， 接通電源。在電壓為2 4 V 、 電流為4 0 0 m A條件下電沉積2 h4 . 4 . 1 0 電鍍結(jié)束前， 加入l m L濃氨水， 繼續(xù)電沉積l m i n o 斷開電源， 棄去電解液， 用水洗滌電解槽。 取下不銹鋼片， 依次用丙酮、 乙醇、 水洗滌后， 紅外燈下烘干， 電爐灼燒3 - 5 m i n ， 冷卻后在低本底a 譜儀上進(jìn)行測(cè)量。4 . 4 . 1 1 放射化學(xué)回收率的測(cè)定; 準(zhǔn)確稱取與 樣品測(cè)定等量樣品灰， 加入1 . O O m L . . . P i s 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按樣品分析相同程序操作， 測(cè)量后按公式計(jì)算放射化學(xué)回放率。4 , 5 計(jì)算 公式和符號(hào) 同離子交換法(0. 5 條) 。5 。 放射性mi l 法5 . 1 原理 同離子交換法( 3 . 1 ) 或萃取色層法( 4 . 1 ) ， 只是在電沉積法制源后， 在低本底a 測(cè)量?jī)x上測(cè)量懷的。放射性強(qiáng)度， 所以會(huì)有2 3 P u 的千擾。5 . 2 試劑和材料 同萃取色層法( 4 . 2 ) 或離子 交換法( 3 . 2 ) .5 . 3 儀器和器材 除用低本底。 測(cè)量?jī)x代替低本底a 譜儀外， 其余均可參見萃取色層法( 4 . 3 ) 或離子交換法( 3 . 3 ) ,5 . 3 . 1 低本底a 放射性測(cè)量?jī)x: 探測(cè)器直徑應(yīng)不小于不銹鋼鉸片活性區(qū)直徑; 測(cè)-P u 標(biāo)準(zhǔn)面源測(cè)量效率應(yīng)不小于2 0 %; 連續(xù)使用測(cè)量效率穩(wěn)定性良 好， 波動(dòng)不大于1 0 0 , 儀器本底應(yīng)不大于1 . 。 計(jì)數(shù)/ h5 . 4 測(cè)定 除電 沉積后用低本底a 放射性測(cè)量?jī)x代替低本底a 譜儀進(jìn)行測(cè)量外， 其余可同萃取色層法( 4 . 4 ) 或離子交換法( 3 . 幻。55 計(jì)算N 一 N二H O E R W入 = - F ;一可 丁A 二N M式中: A 食品中 ” P u 放射性濃度, B q / k g 或B q / L ; 禹 放射化學(xué)回收率測(cè)定時(shí)加入P e s P u 量， 衰變/ m i n ; E 低本底a 放射性測(cè)量?jī)x對(duì)z B S P u 標(biāo)準(zhǔn)源的4 二 計(jì)數(shù)效率; M- 樣品灰樣比， g / k g 或g / I ; N -樣品源測(cè)出的凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; N 放射化學(xué)回收率測(cè)定時(shí)測(cè)出的凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; R - 3 9 P . 的放射化學(xué)回收率; W分析用灰質(zhì)量， 9 。G s 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4 附錄A萃取色層柱、 離子交換柱和電沉積槽 ( 補(bǔ)充件)A 1 萃取色層柱和離子交換柱 用玻璃燒制， 見圖A l .萃取色層柱和離子交換柱較細(xì)部分內(nèi)徑分別為8 和 6 m m aA 2 電沉積相 用有機(jī)玻璃制成 ， 見圖 A 2 om e 或0 6單位:mm圖A l 萃取色層柱和離子交換柱1 一玻璃柱; 2 -N 2 3 5 - 聚三氟氯乙烯顆粒 或離子交換樹脂 3 -活塞 圖A 2 電沉積槽1 一不銹鋼底座; 2 一陰極不銹鋼片;3一 有機(jī)玻璃槽; 4