GB4117-1992工業(yè)二氯甲烷.pdf

UD C 6 6 1 - 7 1 5 - 2 1: 6 2G 1 7中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準Gs 4 1 1 7- 4 1 1 8 -9 2烷烷甲甲氯氯一-三業(yè)業(yè)工工Me t h y l e n e c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a lTr i c h l o r o me t h a n e f o r i n d u s t r i a luseus e1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 發(fā)布1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā) 布中華 人 民共 和 國國家標 準4 1 1 7 一 9 2GB 4 1 1 7 - 8 3GB儲工業(yè)二氯甲 烷Me t h y l e n e c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了工業(yè)二氯甲 烷的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則及標志、 包裝、 貯存、 運輸。 本標準適用于天然氣熱氯化法和光氯化法生產(chǎn)的二氯甲 烷。該產(chǎn)品主要用作溶劑和提取劑。 分子式: C H 2C l 2 相對分子質(zhì)量: 8 4 . 9 3 ( 按 1 9 8 7 年國際相對原子質(zhì)量)2 弓 用標準GB 1 9 1GB 3 1 4 3GB 4 1 2 0 .GB 4 1 2 0 .GB 4 1 2 0 .GB 6 2 8 3GB 6 3 2 4 .GB 6 6 7 8GB 6 6 8 0包裝儲運圖示標志 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法( H a z e n 單位 鉑一 鉆色號)3 工業(yè)液體氯代甲 烷類產(chǎn)品中酸度的測定 滴定法5 工業(yè)液體氯代甲 烷類產(chǎn)品中微量水分的測定濁點法6 工業(yè)液體氯代甲 烷類產(chǎn)品的包裝、 標志、 貯存、 運輸和檢驗規(guī)則化工產(chǎn)品中水分含I lk 的測定卡爾 費休法( 通用方法)2 揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣測定的通用方法化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則3 技術(shù)要求;.;外觀清晰， 無懸浮物， 無機械雜質(zhì)的液體。工業(yè)二氯甲烷的技術(shù)指標應(yīng)符合表1 的要求。 表 1項目優(yōu)等品一等品合格品色度( P t - C O ) , 號(1 01 01 0酸度( 以H C I 計)%提0 . 0 0 0 40 . 0 0 0 80 . 0 0 1 0水分， %鎮(zhèn)0 . 0 4 00 . 0 5 00 . 0 6 0純度， %9 9 . 59 9 . 09 8 . 0蒸發(fā)殘渣 ， %鎮(zhèn)0 . 0 0 0 50 . 0 0 1 00 . 0 0 3 04 試驗方法本標準所用試劑和水， 在未注明其他要求時， 均指分析純試劑和實驗室用燕餾水或同等純度的水.國家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 批準1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 實施G B 4 1 1 7 一 9 24 . 1 色度的測定 按G B 3 1 4 3 所規(guī)定的方法進行。4 . 2 酸度的測定 按G B 4 1 2 0 . 3 所規(guī)定的方法進行。礴 . 3 水分的測定 按G B 4 1 2 0 . 5 所規(guī)定的方法進行。如供需雙方有爭議時， 以G B 6 2 8 3 所規(guī)定的方法為仲裁方法。4 . 4 純度的測定 本方法以鄰苯二甲酸二丁醋( D B P ) 和聚乙二醇 2 0 0 0 ( P E G - 2 0 0 0 ) 混合固定液分離二氯甲烷中各組分， 用熱導(dǎo)檢測器檢測， 以歸一法計算二氯甲 烷的含量。4 . 4 . 1 材料和試劑 載氣: 氫氣， 純度優(yōu)于9 9 . 5 0 0 , 載體: 6 2 0 1 載體， 粒度0 . 2 0 - 0 . 2 8 m m , 固 定液: 鄰苯二甲 酸二丁醋和聚乙二醇2 0 0 0 , 溶劑: 丙酮。儀器 氣相色譜儀: 配有熱導(dǎo)檢測器( 以氫氣作載氣， 對苯的靈敏度優(yōu)于8 0 0 m V M L / m g ) . 進樣器: 微量注射器。 色譜柱: 柱長3 m， 內(nèi)徑3 -4 m m不銹鋼柱。分析步驟固定相: 稱取1 . 0 g 聚乙二醇2 0 0 0 于2 5 0 m L 燒杯中， 用丙酮作溶劑， 在水浴上加熱使其完全溶解。 再稱取鄰苯二甲酸二丁醋1 9 . 0 R 。 將兩者混勻。 然后將1 0 0 g 6 2 0 1 載體緩緩倒人， 使完全潤濕，涂潰均勻。 待溶液揮發(fā)干后， 移至紅外燈下烘干備用。4 . 4 - 3 . 2 色譜柱的裝填及裝人量: 將色譜柱的出口 端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)塞上， 然后從出口 端抽吸， 在輕輕振動下把固定相裝人色譜柱。對內(nèi)徑3 m m的不銹鋼柱其裝填量約3 g / mo4 . 4 - 3 . 34 . 4 . 3 . 4色譜柱的老化: 通入載氣， 色譜柱在9 0 -1 0 0 下老化8 h o典型色譜條件， 如表2 所示。表 2參數(shù)條件汽化溫度， 1 0 0檢測溫度， 9 0柱溫度 ， C7 0載氣流速. m L / m i n4 0橋電流, m A2 0 0載氣H2進樣量, p L(1 0記錄儀量程. m V1 1 0使用者可以適當(dāng)調(diào)整色譜條件， 但應(yīng)得到合適的分離度。4 . 4 - 3 . 5 測定: 啟動儀器， 色譜操作條件穩(wěn)定后即可進祥。 各組分的保留時間r : 與相對調(diào)整保留時間r及色譜圖見表 3 和下圖所示。G B 4 1 1 7 一 9 2各組分在D B P: P E G: 6 2 0 1 =1 9 : 1 : 1 0 0 柱上的色譜圖1 一空氣; 2 - - 氯甲烷門 一抓乙烷, 4 -1 , 1 一 二氯乙烯湯一氯丙烯湯 一二氯甲烷, 7 一三氛甲烷表 3組分t x, s空氣3 5-氯甲烷5 30 .1 4-抓乙烷7 60 . 3 21 , 1 一 二氯乙烯1 0 60 . 5 5氛丙烯1 4 10 . 8 2二氛甲烷1 6 51 . 0 0三抓甲烷3 5 32 . 4 5 若產(chǎn)品中加有穩(wěn)定劑甲醇， 分析時先用蒸餾水萃取2 - 3 次， 試樣用氯化鈣干燥后再進行測定。4 . 4 . 4 計算4 . 4 . 4 . 1 測定二氯甲 烷中各組分的峰面積， 用歸一化法按下式計算二氯甲烷的質(zhì)量百分數(shù)二 : f As=2 萬下A 萬X 1 0 0式中: 了 二氯甲烷的相對校正因子; A : 一 - 二氯甲 烷的峰面 積， c m 2 ;f : 組分A組分的相對校正因子;的 峰面積， c m z ,4 . 4 - 4 . 2各組分在熱導(dǎo)檢測器上的校正因子見表4 ,G B 4 1 1 7 一 9 2表 4組分f一氛甲烷1 . 8 0 - 一抓乙烷1 . 4 2 - 1 . 1 一 二氛乙 烯1 . 1 8 - 抓丙烯1 . 3 0 二抓甲烷1 . 2 4 一 二三抓甲烷1 . 0 0 - 4 . 4 . 5 允許差 平行測定兩次結(jié)果的差值對于二氯甲 烷含量不大于。 . 2 0 u ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 5 蒸發(fā)殘渣的測定 按G B 6 3 2 4 . 2 所規(guī)定的方法進行， 取樣量可以酌情增減。5 檢驗規(guī)則、 包裝、 標志、 貯存和運精 按G B 4 1 2 0 . 6 的規(guī)定執(zhí)行。 蒸發(fā)殘渣為抽檢項目， 每月檢驗一次。附加說