GB-T15000.7-2001標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求.pdf

i c s 0 1 . 1 2 0A 0 0中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 代替 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求Di r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f r e f e r e n c e ma t e r i a l s ( ? ) 一 G e n e r a l r e q u i r e me n t s f o r t h e c o mp e t e n c e o f r e f e r e n c e ma t e r i a l p r o d u c e r s( I S O G u i d e 3 4 : 2 0 0 0 , I D T )2 0 0 1 一 0 9 一 0 6 發(fā)布2 0 0 2 一 0 1 一 0 1實施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā)布G B/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1目次前言 、 、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 皿I S O 前言 。 。 。 N引 言 ， 。 。 V1范圍 。 。 12 規(guī)范性引用文件 二 “ “ 二 “ 13 術(shù)語和定義 。 。 。 ， 。 14組織和管 理要求 ， 24 . 1質(zhì)量體 系要求 。 。 24 . 2 組織和管理 。 24 . 3 文件和信息控制 34 . 4 申請、 投標(biāo)和合同評審 。 ， 。 44 . 5合作者 的選用 。 44 . 6 服務(wù)和供給的獲得 ” ” 二44 . 7用戶反饋 。 44 . 8 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制 . . . . . . . . . 44 . 9糾正措施 54 . 1 0預(yù)防措施 54 . 1 1記錄 54 . 1 2內(nèi)部審核 64 . 1 3管理評審 。 65技術(shù)和生產(chǎn) 要求 ， 65 . 1管理 、 人員和培 訓(xùn) 65 . 2合作者 ， ， ， ， ， ， 、 ， 、 ， ， 、 、 、 75 . 3生產(chǎn)策劃 754生產(chǎn)控制 85 . 5環(huán)境 。 。 85 . 6材料的處 置和貯 存 “ 二 “ 85 . 7發(fā)放后 的服務(wù) “ “二 95 . 8材料制備 。 95 . 9 均勻性和穩(wěn)定性評定 95 . 1 0 測 量方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 05 . 1 1測量設(shè)備 1 05 . 1 2 溯 源性及確認(rèn) 。 1 05 . 1 3 數(shù) 據(jù)評 估 1 15 . 1 4 測定 n5 1 5 特性值及其不確定度的 確定 。 . . . . . H5 . 1 6 提供給用戶的證書和 信息 。 . . . 1 2 lGB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1附錄A( 資料性附錄) 標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的溯源性實例 。 1 3A. 1溯源性的概念 。 。 1 3A . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值 。 1 3A . 3 實例 。 1 4參考文獻(xiàn) 1 7G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1前言 G B / T 1 5 0 0 0 在 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 的總標(biāo)題下， 分成 7 個部分， 即: G B / T 1 5 0 0 0 . 1 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 1 ) 在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定 G B / T 1 5 0 0 0 . 2 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義 G B / T 1 5 0 0 0 . 3 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 3 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法 G B / T 1 5 0 0 0 . 4 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 4 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書內(nèi)容的規(guī)定 G B / T 1 5 0 0 0 . 5 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 5 ) 化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則 G B / T 1 5 0 0 0 . 6 -1 9 9 6 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 6 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 本部分是其中的第 7 部分。 本部分是等同采用I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 ( 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 ， 對G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的質(zhì)量體系 修訂而成。 GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7是等同采用 I S O指南 3 4 : 1 9 9 6版本制定的， 該版指南中只規(guī)定了在標(biāo)準(zhǔn)樣品中如何實施 I S O/ I E C指南 2 5 和 I S O 9 0 0 0族標(biāo)準(zhǔn)的解釋， 沒有列人 I S O/ I E C指南2 5和I S O 9 0 0 0族標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于生產(chǎn)能力的一般要求。而I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 則根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研制、 生產(chǎn)發(fā)展的要求， 規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者必須證明其生產(chǎn)能力滿足質(zhì)量體系運行的通用要求。所以本部分及時地等同采用了I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 , 本部分與 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7相比， 主要變化如下: 一一 第 4 章“ 組織要求” 改為“ 組織和管理要求” ， 內(nèi)容增加“ 組織和管理” 、 “ 文件和信息控制” 、 “ 申 請、 投標(biāo)和合同的評審” 、 “ 服務(wù)和供給的取得” 、 “ 用戶反饋” 、 “ 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制” 、 “ 糾正 措施” 、 “ 預(yù)防措施” 、 “ 內(nèi)部審核” 、 “ 管理評審” 等有關(guān)規(guī)定， 并將“ 環(huán)境” 、 “ 管理、 人員和培訓(xùn)” 、 “ 材料的處置和貯存” 、 “ 發(fā)放后的服務(wù)” 等條， 經(jīng)調(diào)整列人第 5章 第 5 章“ 生產(chǎn)控制” 改為“ 技術(shù)和生產(chǎn)要求” 。 本部分的附錄 A是資料性附錄。 本部分自 實施之日 起， 代替G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 本 部分由全國標(biāo)準(zhǔn)樣 品技術(shù)委員會提 出并 歸口。 本部分起草單位: 全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會秘書處。 本部分主要起草人: 陳柏年、 高良才、 張光偉、 林卓然、 伍千思、 馬豈和。 本部 分 1 9 9 7年首次發(fā)布 。GB/ r 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1I S O 前 言 I S O和I E C為世界范圍標(biāo)準(zhǔn)化構(gòu)成了專門體系。I S O或I E C成員的國家機(jī)構(gòu)均通過參加技術(shù)委員會的活動參與國際標(biāo)準(zhǔn)的制定， 技術(shù)委員會由參加特定技術(shù)領(lǐng)域的有關(guān)組織組成。I S O和 I E C技術(shù)委員會在共同感興趣的技術(shù)領(lǐng)域中合作。 與I S O和 I E C保持聯(lián)系的其他國際組織( 官方的和非官方的) 也可參加國際標(biāo)準(zhǔn)的制定。 指南是按 I S O/ I E C導(dǎo)則第 3部分規(guī)則起草的。 由相應(yīng)委員會或工作組負(fù)責(zé)的指南草案要分發(fā)給各國家機(jī)構(gòu)投票表決， 在得到至少 7 5 %的參加投票的國家會員 同意后 ， 一個 指南才能批準(zhǔn) 出版 。 要注意: 本指南的某些要素可能具有專利權(quán)， 但 I S O和 I E C不負(fù)責(zé)確定這些專利權(quán)。 I S O指南 3 4 是 I S O/ R E MC O制定的 本版發(fā)布后， 1 9 9 6 年發(fā)布的第一版廢止。本版是 1 9 9 6 年版的修訂版。 指南中附錄 A是 資料 性附錄 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1引言 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用使得“ 被測量值” 或“ 被賦予的量值” 在檢驗、 分析和測量實驗室之間的傳遞成為可能。 標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛應(yīng)用于測量儀器的校準(zhǔn)和測量方法的評定或確認(rèn)。 在有些情況下， 采用標(biāo)準(zhǔn)樣品可以使特 性很方便地 以任 意的單位表述 。 隨著標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 數(shù)量不斷增加 ， 為了確保標(biāo)準(zhǔn)樣 品的質(zhì) 量， 當(dāng)前對 生產(chǎn)者的科學(xué)技術(shù)能力提供證明成為一項基本要求。 同時， 在科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中由于測量儀器精密度的提高以及對更可靠準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的需求 ， 因而對新 的、 高質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)樣品的需求也 日益增 加。一些以前可接受 的標(biāo) 準(zhǔn)樣品可能不再滿足這些更為嚴(yán)格的要求， 所以標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者不僅需要以報告、 證書和說明書的形式提供標(biāo)準(zhǔn)樣品的信息， 而且還需要 證明它有生產(chǎn)質(zhì)量 合格的標(biāo)準(zhǔn)樣品 的能 力。 I S O指南 3 4的1 9 9 6 年版規(guī)定了在標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)中如何實施I S O/ I E C指南 2 5 和I S O 9 0 0 。 族標(biāo)準(zhǔn)的解釋， 而對 I S O/ I E C指南 2 5和I S O 9 0 0 0 族標(biāo)準(zhǔn)中的一般要求沒有列人。 自從 1 9 9 6 年發(fā)布I S O指南3 4的第一版以來， 情況的發(fā)展已經(jīng)到了把對標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的能力評定提到 日程上來的程度。所以2 0 0 0 年版本中規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者必須證明其運行能夠滿足所有通用要求。 由藥典主管機(jī)構(gòu)建立和分發(fā)的藥典標(biāo)準(zhǔn)和藥物可遵循本標(biāo)準(zhǔn)的一般原則。 但是應(yīng)注意: 藥典主管機(jī)構(gòu)采用不同的方式向用戶提供由分析證書和有效期給出的信息。而且， 所賦予值的不確定度不用表述，因為它 同藥典規(guī)定的專 門分 析方 法確定的限值相 比較 可以忽略不計 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求范 圍1 . 1 G B / T 1 5 0 0 。的本部分規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)有能力的通用要求。1 . 2 本部分適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者建立、 運行其質(zhì)量體系， 同時也適用于認(rèn)可機(jī)構(gòu)、 認(rèn)證機(jī)構(gòu)以及其他有關(guān)評定 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 能力的機(jī)構(gòu) 。1 . 3 本部分規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)應(yīng)符合的質(zhì)量體系要求， 它應(yīng)是標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者總的質(zhì)量保證( Q A)程序 的一個組成部分 。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過G B / T 1 5 0 0 0的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分， 然而， 鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分 。 G B / T 3 9 3 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)化和有關(guān)領(lǐng)域的通用術(shù)語第 1 部分: 基本術(shù)語 G B / T 1 9 0 0 0 質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語 GB / T 1 5 0 0 0 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語和定義 GB / T 1 5 0 0 0 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 3 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法 GB / T 1 5 0 0 0 . 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 4 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書內(nèi)容的規(guī)定 GB / T 1 5 4 8 1 校準(zhǔn)和測試實驗室能力的通用要求 GB / T 1 9 0 2 2 . 1 測量設(shè)備的質(zhì)量保證要求第 1 部分: 測量設(shè)備的計量確認(rèn)體系 VI M國際計量學(xué)通用 的基礎(chǔ)術(shù)語( 由 I S O, I EC, B I P M , I F CC, I UP AC , I UPAP和 OI ML發(fā)布 )術(shù)語 和定義 GB / T 3 9 3 5 . 1 , G B / T 1 5 4 8 1 , GB / T 1 5 0 0 0 . 2 , G B / T 1 9 0 0 0 , VI M 確立的以及如下術(shù)語和定義適用于G B / T 1 5 0 0 0的本部分。11 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 r e f e r e n c e m a t e r i a l p r o d u c e r 技術(shù)上有能力的機(jī)構(gòu)( 組織或公司， 公營或私營) ， 它應(yīng)對其按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4生產(chǎn)和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值或其他特性值負(fù)全部責(zé)任。3 . 2 合作者 c o l l a b o r a t o r 技術(shù)上勝任的機(jī)構(gòu)( 組織或公司， 公營或私營) ， 它以合同形式或自愿方式為標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣 品( 有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品) 的制作或測定工作 。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14組織和 管理要求4 . 1 質(zhì)f體 系要求4 . 1 . 1總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立、 實施和維持一個適合其工作范圍的質(zhì)量體系， 包括承擔(dān)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的類 型、 范 圍和數(shù)量 。 應(yīng)當(dāng)清楚地認(rèn)識到: 一個標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定主要是要達(dá)到其預(yù)期使用目的所要求的準(zhǔn)確度水平( 即合適的測量不確定度) 。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定一個確定材料質(zhì)量的程序， 并把該程序作為整個質(zhì)量體系的一個組成部分 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用、 測量方法( 在均勻性、 穩(wěn)定性和測定研究中采用的) 以及材料基體的限制來規(guī)定它們的范圍。4 . 1 . 2 質(zhì)f方針 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定質(zhì)量方針、 目標(biāo)和承諾， 并形成文件以確保和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量， 包括材料質(zhì)量( 例如均勻性和穩(wěn)定性) 、 測定( 例如設(shè)備校準(zhǔn)和測量方法的確認(rèn)) 、 特性值的確定( 例如應(yīng)用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計程序) 以及材料處理、 貯存和運輸程序。 必要時， 質(zhì)量方針應(yīng)包括采用在各自測量領(lǐng)域具有活力和能力的實驗室進(jìn)行實驗室間測定研究。 因此， 該方針應(yīng)包括承諾同測試技術(shù)界的相應(yīng)行業(yè)互相聯(lián)系合作， 以避免單獨地工作。該方針也應(yīng)包括承諾其生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品符合 G B / T 1 5 0 0 0 . 2的定義， 并按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3規(guī)定的要求測定特性值以及應(yīng)用可接受的統(tǒng)計技術(shù)對其進(jìn)行評定。 必要時， 質(zhì)量方針還應(yīng)包括承諾按G B / T 1 5 0 0 0 . 4中關(guān)于證書的規(guī)定， 向用戶提供有關(guān)信息。 重要的是， 質(zhì)量方針應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途， 以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者充分告知用戶某種標(biāo)準(zhǔn)樣品可用來作哪種類型的應(yīng)用。4 . 1 . 3 質(zhì)f體 系 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立、 執(zhí)行、 保持一個文件化的質(zhì)量體系。該體系應(yīng)與其承擔(dān)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的類型、 范圍和批量相適應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將他的質(zhì)量方針、 體系、 計劃、 程序、 作業(yè)指導(dǎo)書、 研究成果等必需的內(nèi)容均形成文件， 使生產(chǎn)者能夠確保所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。 該質(zhì)量體系中應(yīng)用的文件應(yīng)能為所有相關(guān)人員所理解、 溝通、 使用和執(zhí)行。尤其是生產(chǎn)者應(yīng)有一個包括如下內(nèi)容的質(zhì)量體系: a )制定計劃以確保適當(dāng)選擇候選標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)參數(shù)( 例如濃度范圍、 顆粒大小范圍等) ; b)制 備程序 ; c )標(biāo)準(zhǔn)樣品所需均勻度的獲得; d ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性評定， 需要時， 包括對穩(wěn)定性的實時評定; e )測定程序 ; f )對國家或國際測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性的復(fù)現(xiàn); 8 )特性值的確定， 包括撰寫符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4的證書或說明書; h)確保 安排合適的貯存設(shè)施 ; i )確定合 適的標(biāo)識 、 標(biāo)簽、 包裝設(shè)施 、 包裝和發(fā)放程序 及售 后服 務(wù); 1 ) 符合G B / T 1 5 0 0 0 . 2 , GB / T 1 5 0 0 0 . 3 , GB / T 1 5 0 0 0 . 4及本標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求。 文件化的質(zhì)量體系應(yīng)當(dāng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者從事的活動以及合作者的活動， 該質(zhì)量體系也應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者用以確保合作者實施的活動符合本標(biāo)準(zhǔn)所采用的方針和程序。 文件化 的質(zhì)量 體系應(yīng)規(guī)定 技術(shù)負(fù)責(zé)人 和管理負(fù)責(zé)人 的職責(zé)和作用 ， 包括他 們?yōu)楸ＷC符 合本標(biāo)準(zhǔn)要求所具有的職責(zé) 。4 . 2 組織和管理4 . 2 門標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 ( 或作為組織 的一個 部分) 應(yīng)具有 確定的法律地位 。4 . 2 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)以滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有要求這樣一種方式進(jìn)行組織和運作， 而不論其( 包G s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1括合作者) 工作是在具有永久性設(shè)施還是在暫時性的、 非永久性設(shè)施上完成的。4 . 2 . 3 生產(chǎn)者應(yīng): a )有技術(shù)人員支持的管理人員， 他們應(yīng)具有必要的權(quán)限和資源來執(zhí)行自己的職責(zé)， 并在發(fā)現(xiàn)偏離 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的質(zhì)量體系或程序的情況時， 有權(quán)采取措施防止這種偏離或使這種偏離減至最 小 ; b )有安排以確保管理者和人員不受任何商業(yè)的、 金融的和其他內(nèi)部或外部壓力的影響， 否則就會 影響他們的工作質(zhì)量; c )有方針和程序保 護(hù)用戶機(jī)密信息 和所有權(quán) ; d 有方針和程序避免任何可能降低生產(chǎn)者在能力、 公正性、 判斷或操作完整性方面信譽(yù)的活動; e )用組 織框 圖規(guī) 定標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 的組織 和管 理結(jié)構(gòu) 、 在總組織 的地位 ， 以及 管理 、 技術(shù) 運行、 支 持服務(wù)、 合作者和質(zhì)量管理體系之間的關(guān)系; f )對所有從事影響標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)質(zhì)量的管理、 執(zhí)行或驗證工作的人員， 應(yīng)規(guī)定其職責(zé)、 權(quán)限及相互 之間 的關(guān)系; 9 ) 有技術(shù)管理人員， 對技術(shù)運行和所需資源負(fù)全責(zé)， 以 確保標(biāo)準(zhǔn)樣品 生產(chǎn)的每個過程達(dá)到所要求 的質(zhì)量 ; h )指定一名職員作為質(zhì)量負(fù)責(zé)人( 不管用什么名稱) ， 不論該職員在其他方面的職責(zé)如何， 規(guī)定其 為確保本標(biāo)準(zhǔn)的要求始終得以執(zhí)行和遵循而應(yīng)有的職責(zé)和權(quán)限 質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)與最高負(fù)責(zé)人直 接溝通以取得有關(guān)生產(chǎn)方針或資源的決策; 1)必要時， 任命關(guān)鍵管理人( 例如技術(shù)和質(zhì)量負(fù)責(zé)人) 的代理人。4 . 3 文件和信息控制4 . 3 門總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個程序， 以便控制所有文件( 包括內(nèi)部制定的和外部制定的) 和作為質(zhì)量文件一部分的其他信息， 包括外部機(jī)構(gòu)的文件， 例如標(biāo)準(zhǔn)、 指南、 測試或校準(zhǔn)方法， 以及與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān) 的技術(shù)規(guī)范 、 作業(yè)指導(dǎo)書和手冊 等 注: 在此文件意指全部信息或作業(yè)指導(dǎo)書， 包括方針的表述、 教科書、 程序、 技術(shù)規(guī)范、 校準(zhǔn)表、 圖表、 軟件等， 這些信 息可以記錄在各種媒介上， 不管是硬件的還是電子的， 它們可以是數(shù)字的、 模擬的、 圖片或書面文件。4 . 3 . 2 文件的批準(zhǔn)和發(fā)布4 . 3 . 2 . 1 作為質(zhì)量體系的一部分發(fā)到工作人員的所有文件( 包括文件化的程序) 應(yīng)是受控的， 包括在發(fā)布之前由授權(quán)人員評審和批準(zhǔn)使用。 應(yīng)建立并可以隨時得到識別質(zhì)量體系文件現(xiàn)行修訂狀態(tài)的清單， 以防止使用無效的或廢止的文件。4 . 3 . 22采用的程序也應(yīng)確保 : a )在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品有效生產(chǎn)的主要工作場所均能得到相關(guān)文件的有效版本; b )文件要定期評審， 必要時要加以修訂， 以確保文件的持續(xù)適用性并符合使用要求; c )把無效的或廢止的文件及時從所有發(fā)放或使用場所收回， 或以其他方式保證不再使用; d )為法律或信息需要而保留的廢止的文件應(yīng)做適當(dāng)標(biāo)記4 . 3 . 3 文件的更改4 . 3 . 3 . 1 除非有其他規(guī)定， 文件( 包括文件化程序) 的更改應(yīng)由原被授權(quán)執(zhí)行這個職能的人員評審和批準(zhǔn)。被授權(quán)的人員應(yīng)能得到審批所依據(jù)的有關(guān)背景信息。4 . 3 . 3 . 2 可行時， 更改的性質(zhì)應(yīng)在文件中用適當(dāng)?shù)母郊右宰R別。4 . 3 . 33 如果標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的文件控制系統(tǒng)允許文件在重新發(fā)布之前手寫修改， 則應(yīng)規(guī)定這樣修改的程序和權(quán)限 ， 并應(yīng)確保修改得 到簽署和標(biāo)明 日期 。 手寫修改 的文 件應(yīng)做標(biāo)記、 簽上 字和注明 日期 ， 并 盡可能早地正式重新 發(fā)布4 . 3 . 3 . 4 應(yīng)建立如何更改計算機(jī)系統(tǒng)中保持的文件的程序。c s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14 . 4 申請、 投標(biāo)和合同評審4 . 4 門有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的每一份申請、 投標(biāo)和合同應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者評審以確保: a )所有要求得到充分規(guī)定、 形成文件并被充分理解; b )標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者有能力和資源去滿足這些要求; c )在外部合 同的情況 下， 要 解決合 同訂 單要求 與投標(biāo)書 中要 求的差異 ， 并使標(biāo) 準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者和用 戶都滿意。 申請、 投標(biāo)或合同評審應(yīng)當(dāng)以一種可操作的、 有效的方式進(jìn)行 同時還要考慮財務(wù)、 法律和時間安排方面 的問題 。 注 1 : 能力是指標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者具有必要的設(shè)備、 智力資源和信息資源， 并且他的人員對所生產(chǎn)的那些標(biāo)準(zhǔn)樣品具 有必需的技能和專業(yè)知識。 能力的評審可以包括以前生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評定和( 或) 組織進(jìn)行實驗室間測定計劃 ( 采用與待生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品具有相似成分的樣品) 注 2 : 為用戶提供庫存的或定制的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 合同可以是口頭的或書面的協(xié)議。4 . 4 . 2 應(yīng)保持這種評審的記錄( 包括任何變化) 、 與用戶討論其需求的記錄， 以及合同或申請執(zhí)行期間工作的結(jié)果記錄。4 . 4 . 3評審應(yīng)包 括標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 必須以分合同完成的工作 內(nèi)容。4 . 5 合作者的選用4 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一套程序， 以確保所有合作者執(zhí)行的工作任務(wù)符合標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者所規(guī)定的技術(shù)要求。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者還應(yīng)確保合作者遵守本標(biāo)準(zhǔn)中與其任務(wù)有關(guān)的條款。4 . 5 . 2標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn) 者應(yīng)依據(jù)滿 足分合同要求 ( 包括技術(shù)能 力和特定 的質(zhì) 量保證要求 ) 的能力選擇合作者。合作者需要滿足的技術(shù)條件等同第 5 章規(guī)定的要求。4 . 5 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)保持生產(chǎn)過程中的所有合作者的注冊名單， 包括他們按本標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行分合 同的能力的評價記錄 。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者要始終確保合作者的能力是勝任的。同時合作者應(yīng)能證明他們在承擔(dān)分合同工作時能夠滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求4 . 6服務(wù)和供給 的獲得4 . 6 門標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)有方針 和程 序用 于選擇影響其標(biāo)準(zhǔn)樣 品質(zhì) 量的服務(wù)和供給 。4 . 6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者只應(yīng)采用具有適當(dāng)規(guī)范的服務(wù)和供給以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。4 . 6 . 3當(dāng)無法取得 正式認(rèn)可的服務(wù) 和供給質(zhì)量時 ， 標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有程序保證 采購的材料和服務(wù)滿足規(guī)定要求 ， 并應(yīng)保 持所有采取 的措施 的記 錄。4 . 6 . 4標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者要確保采購 的儀器 和消耗性材料在經(jīng)過 檢驗 、 校準(zhǔn)或其他 驗證符合標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn) 、 測定和定值 的標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)范或規(guī)范 中規(guī) 定的要求之后 ， 才能投人使用4 . 6 . 5標(biāo)準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者應(yīng)保存生產(chǎn)標(biāo) 準(zhǔn)樣 品所需供應(yīng)品的 主要 供給者和合作者的檔案記 錄， 這些檔案記錄應(yīng)當(dāng)包括供給者和合作者已經(jīng)被認(rèn)可的質(zhì)量保證。4 . 7 用戶反饋 標(biāo) 準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)制定方 針和程序以解決來 自用戶 和其他團(tuán)體的投訴及反饋 。所有的投訴和標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 所做的研究 以及采 取的糾正措施方面 的記 錄均應(yīng)保存 。4 . 8不合格標(biāo)準(zhǔn)樣 品的控制4 . 8 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)制定方針和程序， 當(dāng)任何生產(chǎn)活動出現(xiàn)不符合規(guī)定的生產(chǎn)程序時加以執(zhí)行。該方針 和程序 應(yīng)確保 : a )規(guī)定 不合格產(chǎn)品 的管理人 員的職責(zé)和權(quán) 限; b )當(dāng)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)時， 應(yīng)規(guī)定必須采取的措施以及確保實施這些措施的體系; c )對不合格產(chǎn)品的影響進(jìn)行評估; d )必要時 ， 停 止生產(chǎn) ， 扣留證書 ;G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 e ) 在規(guī)定的時間范圍內(nèi)， 采取補(bǔ)救措施; f )必要時， 把已經(jīng)分發(fā)給用戶的不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果收回; 9 )規(guī)定授權(quán)恢復(fù)工作的職責(zé)。 注: 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品或與質(zhì)量體系或定值活動有關(guān)的問題的識別要在質(zhì)量體系的各個環(huán)節(jié)進(jìn)行。例如: 用戶投訴、 質(zhì)量控制、 消耗性材料的檢查、 人員的觀察或監(jiān)督、 證書的檢查、 管理評審、 內(nèi)外部審核。4 . 8 . 2 當(dāng)評估發(fā)現(xiàn)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的供給可能再發(fā)生時， 或者標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者對生產(chǎn)是否符合自己的方針和程序產(chǎn)生懷疑時， 則立即按 4 . 9的糾正措施程序， 找出產(chǎn)生的原因并加以消除。49 糾正措施4 . 9 . ，總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)制定方針和程序并規(guī)定適當(dāng)?shù)臋?quán)限， 用于出現(xiàn)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品或偏離質(zhì)量體系的方針和程序時執(zhí)行糾正措施。 為消除不合格或偏離的原因而采取的糾正措施應(yīng)與問題的大小和可能產(chǎn)生的風(fēng)險相適應(yīng)。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將采取糾正措施后對運行程序進(jìn)行修改的內(nèi)容加以文件化并加以實施。 注: 質(zhì)量體系和技術(shù)運行中的問題可以通過在質(zhì)量體系內(nèi)采取各種活動來識別。 例如對不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制， 內(nèi) 外部審核， 管理評審， 用戶或工作人員觀察的意見反饋。4 . 9 . 2 原 因分析 糾正措施程序應(yīng)包括一個調(diào)研過程， 用以確定問題的原因， 有時這一點是最困難的， 然而卻是糾正措施程序 的關(guān)鍵 一般地說， 根本的原因是不明顯的， 所以要對問題潛在的原因進(jìn)行仔細(xì)分析。 潛在的原因包括: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的性質(zhì)和它的技術(shù)要求， 測定方法和程序， 人員技術(shù)技能和培訓(xùn)， 用于生產(chǎn)過程的材料和儀器( 及其校準(zhǔn))4 . 9 . 3糾正措施 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)識別可能的原因及可以采取的糾正措施， 選擇的措施應(yīng)能消除存在的問題并防止其再發(fā)生。4 . 9 . 4糾正措施的監(jiān)控 執(zhí)行糾正措施計劃后， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)監(jiān)視其效果， 以確保所采取的措施可以有效地克服原來識別的問題 。4 . 9 . 5 效 果 糾正措施產(chǎn)生的效果應(yīng)交付管理評審。4 . 1 0 預(yù)防措施4 . 1 0 門所有的運行程序都應(yīng)定期、 系統(tǒng)地進(jìn)行評審， 以識別所有潛在的不合格因素和改進(jìn)的機(jī)會， 不管 是技術(shù)上的還是 與質(zhì)量體系有關(guān) 的。應(yīng) 開發(fā)、 執(zhí)行 和監(jiān)控預(yù)防措施計劃 ， 以減少類似 的不合格 問題的產(chǎn)生， 并利用改進(jìn)機(jī)會。 注 i s 預(yù) 防 措 施 是 一 個 主 動 過 程 ， 用 以 尋 找 改 進(jìn) 的 機(jī) 會 ， 而 不 是 對 已發(fā) 生 的 問 題 或 投 訴 的 反 應(yīng) 。 注2 : 全面質(zhì)量管理( T QM) 所采用的工具， 例如， 集體討論、 流程圖、 頭腦風(fēng)暴法( min d - ma p p in g ) 和波特( p a r ie t o ) 圖 等能夠輔助這個過程。4 . 1 0 . 2 在執(zhí)行預(yù)防措施之后， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)監(jiān)控其結(jié)果以證實在其運行范圍內(nèi)的缺陷減少或其他改進(jìn) ， 從而確 立預(yù)防措施 的有效性 。4 . 1 0 . 3 預(yù)防措施產(chǎn)生的效果應(yīng)交付管理評審4 . 1 1記錄4 . 1 1 . 1總則4 . 1 1 . 1 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個程序， 用于質(zhì)量和技術(shù)記錄的標(biāo)識、 收集、 檢索、 存取、 貯存 、 保管和處理 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 a )質(zhì) 量記錄是指提供 質(zhì)量體系運行 的有效性 或質(zhì)量要求滿足程度 的客 觀證據(jù)的記錄 。 例如它包括 內(nèi)部審核和管理評審報告， 以及糾正和預(yù)防措施記錄。 b ) 技術(shù)記錄是指執(zhí)行檢驗和校準(zhǔn)程序獲得的數(shù)據(jù)和信息的積累。 它表明達(dá)到了規(guī)定的質(zhì)量或過程 參數(shù)。 技術(shù)記錄包括表格、 合同、 工作記錄表、 工作手冊、 檢查記錄表、 控制圖/ 圖表、 校準(zhǔn)報告/ 證 書和論文、 發(fā) 給用戶的報告 和證 書。 標(biāo) 準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng) 當(dāng)確 保已經(jīng)記錄 了在將來 可能發(fā)生爭議的情況下所需要 的信息。4 . 1 1 . 1 . 2所有的記錄應(yīng)是 清晰的 ， 并 應(yīng)以下述的方式貯存 和保 管: 即這些記錄是很容易檢索的， 而且在設(shè)施上應(yīng)提供一個適宜的環(huán)境以防記錄損壞、 變質(zhì)或丟失， 應(yīng)規(guī)定并記載 記錄的保存期 。 注: 記錄可以是任何形式的媒體， 例如硬拷貝或電子媒體4 門1 . 1 . 3 所 有記錄應(yīng)可靠地 保管， 必要 時， 要為用 戶保密4 門1 . 1 . 4標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有 一個程序 以保護(hù) 電子存 儲數(shù)據(jù) ， 并防止未經(jīng)批準(zhǔn)存取或修 改這種 數(shù)據(jù)4 . 1 1 . 2記 錄和報告 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個記錄系統(tǒng)， 以適應(yīng)特殊情況并符合所有適用的規(guī)定。 考慮到標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定所有獨立的測量觀察值、 合適的計算及其得到的數(shù)據(jù)( 例如統(tǒng)計處理和不確定度 的估計) 、 校準(zhǔn)記 錄和制備報告保存一定 的時間， 超過該 時間即不再被引用 。 根據(jù)校準(zhǔn)或測量方法的作業(yè)指導(dǎo)書， 由標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者( 必要時包括他的合作者) 進(jìn)行的每次( 或每組) 校準(zhǔn)或測量的結(jié)果應(yīng)清晰、 客觀地報告。通常這種結(jié)果應(yīng)以“ 校準(zhǔn)或測量報告” 的形式加以報告。報告中應(yīng)包括所有解釋校準(zhǔn)或測量結(jié)果所需的信息以及所采用的方法的摘要。 本程序適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的內(nèi)部報告， 不應(yīng)當(dāng)與隨標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給用戶的定值報告和分析證 書混淆 。4 . 1 2 內(nèi)部審核4 . 1 2 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)定期按規(guī)定的時間表和程序?qū)ζ浠顒舆M(jìn)行內(nèi)部審核， 以驗證他的運行是否符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求和質(zhì)量體系要求。 內(nèi)審計劃應(yīng)涉及質(zhì)量體系的所有質(zhì)量要素， 包括導(dǎo)致完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)和生產(chǎn)活動。質(zhì)量負(fù)責(zé)人的職責(zé)是根據(jù)時間表和管理要求制定計劃和組織審核。這種審核應(yīng) 由經(jīng)過培訓(xùn) 的有資格的人員來進(jìn)行 ， 在資源 允許時， 審核人員應(yīng)獨立于被審核活 動之外 。除非確實有需要 ， 以及能證實 已進(jìn)行 了有效審核外 ， 審核人員不應(yīng)審 核自己的活動 正常情況下 ， 內(nèi)審應(yīng) 當(dāng)在一年之 內(nèi)完成 。4 . 1 2 . 2 當(dāng)審核發(fā)現(xiàn)質(zhì)量體系運行的有效性或標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確性或有效性需要修正時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)及時地采取糾正措施， 并且應(yīng)書面通知那些可能受到負(fù)面影響的用戶。4 - 1 2 . 3所有 的審核結(jié)果以及為此而采取 的糾正措施應(yīng)進(jìn)行記 錄。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 的管理 人員應(yīng)確保這些措施在一個合適 的和認(rèn)可 的時 間間隔內(nèi)被執(zhí)行4 . 1 3 管理評審4 門3 . 1標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 的資深管理人 員應(yīng)定期對質(zhì) 量體系和生產(chǎn) 過程進(jìn)行評 審， 以確保質(zhì)量 體系的持續(xù)適合和有效， 并進(jìn)行必要的修改或改進(jìn)。 評審應(yīng)考慮管理和監(jiān)督人員的報告、 最新的內(nèi)審結(jié)果、 外部機(jī)構(gòu)的評定、 用戶的反饋 ( 包括 申訴和其他 有關(guān)的因素) 。 管理評審周期是每年一次。評審結(jié)果應(yīng)當(dāng)反饋到策劃方案中， 并且應(yīng)當(dāng)包括下一年的目的、 目標(biāo)和活動計劃。4 . 1 3 . 2 管理評審的結(jié)果以及由此而采取的糾正措施應(yīng)加以記錄。管理人員應(yīng)確保這些措施在一個適合 的和認(rèn)可的時間 間隔內(nèi)被 執(zhí)行。5技術(shù)和生產(chǎn) 要求管理 、 人員和培訓(xùn)G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 1 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)應(yīng)當(dāng)盡可能由在生產(chǎn)特定類型標(biāo)準(zhǔn)樣品( 或相關(guān)材料) 以及測量待測特性方面具 有豐富經(jīng)驗 的組織來 進(jìn)行 。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者和合作者應(yīng)具有管理人員， 這些人員具有必要的職權(quán)、 資源和履行自己的職責(zé)的技術(shù)能力。特性的測量應(yīng)由具有適合的學(xué)歷或相關(guān)的工作經(jīng)驗、 技術(shù)上勝任的管理人員或在其監(jiān)督下完成。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的管理人員應(yīng)規(guī)定機(jī)構(gòu)的關(guān)鍵崗位的人員具有的資格和經(jīng)歷的最低限度。5 . 1 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的人員， 這些人員具有勝任其職責(zé)所必要的學(xué)歷、 培訓(xùn)、 技術(shù)知識或經(jīng)歷。 例如: 一個從事熱膨脹測量的人員應(yīng)是有一定學(xué)位或適當(dāng)水平資質(zhì)的人員， 他有在這個領(lǐng)域中同資深科學(xué)家一起進(jìn)行同等準(zhǔn)確度水平測量的經(jīng)歷5 . 1 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者也應(yīng)確保其人員接受附加培訓(xùn)， 以便需要時能確保有能力完成測量、 設(shè)備運行或其他影響標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的活動?？赡軙r， 應(yīng)當(dāng)使用客觀標(biāo)準(zhǔn)評定人員在培訓(xùn)期間其獲得的能力。 應(yīng)當(dāng)考慮對人員進(jìn)行定期再培訓(xùn)的需要( 例如， 當(dāng)一種測量技術(shù)或測量方法不經(jīng)常使用時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜藛T進(jìn)行再培訓(xùn)方針) 。 人員培訓(xùn)和再培訓(xùn)方針應(yīng)當(dāng)考慮技術(shù)上的進(jìn)步和連續(xù)提高技能的目的。5 . 1 . 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)保留每個人員已接受的最新的培訓(xùn)記錄。這些記錄應(yīng)提供證據(jù)表明， 每個人員已經(jīng)被充分地培訓(xùn)， 而且他們在完成特定類型標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和測量方面的能力已經(jīng)得到評價。5 . 2 合作者5 . 2 . 1 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者采用實驗室間協(xié)作作為其生產(chǎn)和測定標(biāo)準(zhǔn)樣品程序的一部分時. 該標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)能證明其合作者具有足夠的經(jīng)歷， 合作者所產(chǎn)生的結(jié)果符合質(zhì)量要求。 在評定合作者能力時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者需要了解合作者在標(biāo)準(zhǔn)樣品方面所具有的知識， 以及合作者在該技術(shù)領(lǐng)域中的業(yè)績( 例如在比對測量中獲得的結(jié)果的有效性情況) 。 為了證明合作者的業(yè)績的可靠性， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者可以在向合作者發(fā)放候選的標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣之前， 先讓其測量與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有相似的基體， 并且在含量水平和范圍均適合的， 特性值被很好地確定了的材料以驗證其能力。 通常可以以合作者在試驗?zāi)芰Ψ矫娅@得 G B / T 1 5 4 8 1 的認(rèn)可， 在其他活動方面通過GB / T 1 9 0 0 0族質(zhì)量體系的認(rèn)證作為其有能力的證明; 合作者參加有關(guān)的熟練試驗計劃并在測定已經(jīng)很好測定過的材料( 與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有相似或等同性質(zhì)) 時獲得可接受的結(jié)果的證據(jù)， 也可被認(rèn)為是其能力的適當(dāng)證明。 在極端的情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者自己可以沒有實驗室設(shè)施。在這時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者執(zhí)行的提供待測特性值的所有的科學(xué)工作適合這個目的并且符合上述的要求。5 . 2 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者采用的方法所有細(xì)節(jié)、 提供的結(jié)果和執(zhí)行的程序如有需要是可以得到的， 同時應(yīng)保持合作者的名錄、 數(shù)據(jù)庫以及他們的能力狀態(tài)的認(rèn)證/ 認(rèn)可形式。5 . 3 生產(chǎn)策劃5 . 3 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定和策劃那些對標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)質(zhì)量有直接影響的過程， 并確保這些過程是按規(guī)定的程序進(jìn)行的。5 . 3 . 2 應(yīng)確定合作者各方在組織上及技術(shù)上的輸人， 所需信息要用文件加以記錄并定期評審。應(yīng)建立一種機(jī)構(gòu)( 即管理/ 技術(shù)咨詢組) 以便對生產(chǎn)過程的策劃提出建議。 注:這些建議包括生產(chǎn)、 建立監(jiān)控系統(tǒng)( 以確保每個生產(chǎn)階段的及時性和質(zhì)量) ， 以及建立跟蹤評定生產(chǎn)過程的評估 程 序5 . 3 . 3 可能時， 在策劃生產(chǎn)過程中標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)具備進(jìn)行下列工作的程序和服務(wù)設(shè)施: a)選擇材 料( 必要 時， 包括抽 樣) ; b)為生產(chǎn)的各個方面保持適合的環(huán)境; c)材料 的制備 ;G s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 d)測量 / 檢驗 ; e)設(shè)備/ 測量方法的校準(zhǔn)/ 確認(rèn); f)評定材料的均勻性; 9 )評定材料的穩(wěn)定性; h)與合作者組織實驗室間的研究; 1 )依據(jù)測量結(jié)果給出特性值; )對所賦的特性值提出不確定度預(yù)測和不確定度區(qū)間; k )確保適當(dāng)?shù)馁A存設(shè)施和條件; 1)確保適當(dāng)?shù)陌b設(shè)施; m)確保適當(dāng)?shù)倪\輸計劃安排; n)確保適當(dāng)?shù)陌l(fā)放后服務(wù)。5 . 礴生產(chǎn)控制 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定必要的驗證程序以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的每個階段的質(zhì)量， 并為這些活動提供足夠資源和人員， 這些活動應(yīng)當(dāng)包括每個生產(chǎn)階段的檢驗、 試驗和監(jiān)測。5 . 5環(huán)境5 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保所有實驗室設(shè)備、 校準(zhǔn)和測量場所、 材料制備和包裝場所、 能源、 照明、 溫度、 壓力和通風(fēng)設(shè)備能夠便于材料制備、 包裝以及校準(zhǔn)和測量的操作。 為了防止標(biāo)準(zhǔn)樣品在生產(chǎn)定值過程中被污染， 必須采取一切可能的預(yù)防措施。 所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)和檢驗場所內(nèi)， 除了滿足溫度和濕度要求之外， 應(yīng)當(dāng)防止振動、 大氣塵埃、 微生物污染、 磁場和電磁輻射。例如: 水泥材料的包裝要求場所的濕度低; 制備和測定痕量鉛的材料時， 就需要規(guī)定潔凈室條件要求， 以防止由汽車排放到大氣中的鉛粒的污染; 對于其他類型的痕量分析來說， 也可能需要潔凈室條件。5 . 5 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者的所有的環(huán)境條件滿足要求。5 . 5 . 3 必要時， 對從事生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品活動的環(huán)境應(yīng)采用校準(zhǔn)好的儀器監(jiān)測、 控制和記錄， 以便結(jié)果和過程不受負(fù)面影響。5 . 5 . 4 需要時( 例如處理農(nóng)藥和血清時) ， 也應(yīng)實行適當(dāng)?shù)慕】怠?安全和環(huán)境保護(hù)措施。5 . 6 材料的處里和貯存5 . 6 門為避免污染， 從標(biāo)準(zhǔn)樣品制備開始到發(fā)放給用戶的全過程中， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)樣品及候選材料加以識別、 保存， 并與其他化學(xué)物品及樣品隔離。5 . 6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保所有標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝合格( 必要時， 需要進(jìn)行真空、 無水或充惰性氣體包裝) ， 并提供安全貯存的場所/ 倉庫， 以防止測定和發(fā)放兩個過程之中的任何物品或材料損壞或變質(zhì)。應(yīng)當(dāng)規(guī)定這些 場所接收和發(fā)送標(biāo) 準(zhǔn)樣 品的適 當(dāng)管理辦法 。5 . 6 . 3 所有的貯存/ 庫存的物品和材料在貯存期間內(nèi)應(yīng)定期進(jìn)行評定， 以發(fā)現(xiàn)其可能發(fā)生的變質(zhì)。5 . 6 . 4標(biāo)準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者應(yīng)控制包裝 和標(biāo)示 過程 ， 以確保它們符合運輸和安全要求 。 注: 對于那些要求連續(xù)貯存在冷庫中的材料、 不能暴露在 x射線中的材料、 不能受振動或沖擊的材料來說， 正確地 發(fā)放樣品可能存在一些問題。對于大多數(shù)化學(xué)材料來說， 最好是密封包裝， 以避免在運輸過程中可能受到的( 例 如燃料的蒸氣或發(fā)動機(jī)排放氣體的污染) 大氣污染 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)確保在 密封包 裝沒有開啟之前 ， 或在沒有對其進(jìn)行 分析之前這種包裝的完 整性 。因為一旦密封被破壞， 生產(chǎn)者就不能保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。在有些情況下， 這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的單元包裝量只滿足一次性試驗的要求。5 . 6 . 5 標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)簽應(yīng)牢靠地貼在產(chǎn)品的每個單元包裝上， 并加以妥善設(shè)計， 以保證在標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期內(nèi)仍然可以識別及完整無缺。標(biāo)簽上應(yīng)注明材料、 生產(chǎn)者、 批號和分類號以及其他可以把材料進(jìn)行唯一區(qū)分和參考的所需信息。必要時， 包括有關(guān)說明書或證書的信息。5 . 6 . 6 在整個生產(chǎn)過程中， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)為保持每一種標(biāo)準(zhǔn)樣品的完整性做出安排。在有合同規(guī)c s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1定時 ， 這種完整性 的保 護(hù)要一直持續(xù)到 目的地 交付時為止 。5 . 7 發(fā)放后的服務(wù)5 . 了 . 1標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn) 者應(yīng)建立和保持形成 文件的程序 ， 以確保不論什么時候發(fā)現(xiàn) 產(chǎn)品不符合規(guī)定的要求時， 都能采取糾正措施。 任何結(jié)果性的變化( 例如程序或數(shù)據(jù)方面的變化) 應(yīng)當(dāng)予以記錄。 如果在標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期內(nèi)， 給定的特性值發(fā)生了變化( 例如由于附加測量研究的結(jié)果) ， 則應(yīng)通知所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品采購者5 、 了 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者也應(yīng)當(dāng)向用戶提供指導(dǎo)性咨詢服務(wù)( 包括投訴程序) 和技術(shù)服務(wù) 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品通過發(fā)行人轉(zhuǎn)售出去時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)與發(fā)行人商定保存標(biāo)準(zhǔn)樣品采購者的記錄。5 . 8 材 料制備5 . 8 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定物品或材料的制備對其預(yù)期用途是否適當(dāng)。 材料制備的程序應(yīng)當(dāng)包括如下 內(nèi)容 : a )驗證材料類型的定性分析; b )機(jī)加工、 研磨、 混合、 過篩和縮分( 即分成有代表性的樣品) ; c )確定顆粒大小分布; d )清洗樣品容器; e )干燥( 包括冷凍干燥) 和滅菌; f ) 把批料包裝成有代表性的樣品( 例如裝瓶等) ; 9 )均勻性試驗; h )在可能影響生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值或基體組成的條件范圍內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗。例如， 不同的濕度、 溫度、 照明、 磁場等條件。5 . 8 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)能夠證明， 候選的標(biāo)準(zhǔn)樣品是足夠均勻的， 即單元之間的差異應(yīng)小于證書中規(guī)定的不確定度 限。 注: 最容易得到的材料可能是相對不夠均勻的， 但是只要給定的特性值的不確定度考慮到這種不均勻性， 則仍然可 以采用這些材料來制作標(biāo)準(zhǔn)樣品5 . 9 均勻性和穩(wěn)定性評定5 . 9 門必要時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)通過分析隨機(jī)或分層隨機(jī)選取的一定數(shù)量有代表性的單元評定候選標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性， 這種分析應(yīng)采用一種測量方法來進(jìn)行。該方法的重復(fù)性應(yīng)符合規(guī)定的要求( 即對合成 不確定度沒有較 大地 貢獻(xiàn)) 。評 定程序應(yīng)文件化并按認(rèn) 可的統(tǒng)計程序?qū)嵤?。 注: 對那些在物理角度上預(yù)期為均勻的標(biāo)準(zhǔn)樣品來說， 均勻性試驗的主要目的是檢測出意外出現(xiàn)的問題。例如， 在 包裝成獨立單元時受到的不同污染， 或被分析物在溶劑中溶解不完全或未達(dá)到平衡 這可能導(dǎo)致濃度持續(xù)地變 化) 。對于這些類型的例子， 檢測其不均勻性， 系統(tǒng)抽樣( 例如， 在連續(xù)生產(chǎn)過程中， 每生產(chǎn)5 0個樣品從中抽取 1 個樣品， 或在子批可以確定的情況下， 對每一子批定期進(jìn)行抽樣) 與隨機(jī)抽樣( 例如一種粉末中細(xì)/ 粗顆粒的分 離) 相比較， 可能是一種較好的方法. 統(tǒng)計學(xué)上的趨勢分析在檢測不均勻性時也是有幫助的。 如果材料是分為幾 批生產(chǎn)的， 則必須檢驗各批的等效性( 或?qū)γ放謩e賦以特性值) 除非穩(wěn)定性研究表明， 材料應(yīng)以散裝形式保 存外， 評定工作都應(yīng)當(dāng)在材料包裝成最終形式后進(jìn)行。 在某些情況下， 例如在裝人安瓶瓶之前， 可能需要中間均 勻 性 檢 驗5 . 9 . 2 必要時， 要評定的特性值應(yīng)當(dāng)定期加以測量， 最好是在材料發(fā)放給用戶前所貯存的條件范圍內(nèi)進(jìn)行。為了提供貯存地點以及壽命的建議( 從而給出一個適當(dāng)?shù)馁A存期限/ 有效期) ， 必須定量地給出光照 、 濕度 、 熱效和時 間對其產(chǎn) 生的影響 。 只有在證明了有足夠的均勻性之后， 才能進(jìn)行穩(wěn)定性試驗。任何樣品， 只要其不小于均勻性試驗時所用的樣品， 都可以認(rèn)為它具有代表性。對需要的樣品數(shù)量以及隨機(jī)選取的方法都沒有限制。然而， 測量結(jié) 果取決 于測量技術(shù) 的重 復(fù)性和中間物的精密測量 ， 所 以應(yīng) 進(jìn)行重復(fù)試驗 。 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品用于校準(zhǔn)需要少量樣品的方法( 例如， 石墨爐原子吸收光譜法與電感鍋合等離子光譜法 ) 時 ， 就需 要評定僅僅幾百微 克到幾毫克量樣品 的均勻性。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 9 . 3在確定標(biāo)準(zhǔn) 樣品均勻性 時所用的樣 品量 ， 標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng) 在提供 的文件中加 以說 明， 該 文件也應(yīng) 當(dāng)說明可 以采 用的最小樣 品量 。5 . 9 . 4必要時 ， 標(biāo)準(zhǔn)樣 品被賦予的特性 值的穩(wěn)定性 評定應(yīng)在測定后 定期進(jìn)行 ， 以證 明從生產(chǎn)一 直到它的有效期， 所有的值都保持不變。只要是適當(dāng)?shù)模?標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)在按GB / T 1 5 0 0 0 . 3 要求進(jìn)行的初始和持續(xù)的穩(wěn)定性研究的基礎(chǔ)上， 提供所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期。 在分析證書中應(yīng)當(dāng)明確有效期確定的準(zhǔn)則( 例如定值日期、 運輸日期或打開包裝日期) 。 注: 有些證書上有效期多于一個， 例如有從定值時算起或從用戶打開包裝時算起的有效期5 . 9 . 5 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)提供按GB / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4 要求進(jìn)行均勻性、 穩(wěn)定性研究的詳細(xì)資料 。5 . 1 0測f方法5 . 1 0 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者和合作 者應(yīng) 采用適 當(dāng)?shù)奈募?的測量方法或程序 ， 其中包括規(guī)定 的不同分析 、校準(zhǔn) 、 測量和其職責(zé)范 圍內(nèi)的有關(guān)活動所采用 的方法草案( 有關(guān) 活動包括樣品 的制備 、 取樣 、 處理、 保管 、貯存 、 包 裝、 運送 給合作者 、 測量不確定度 的評估 以及測量數(shù)據(jù) 的分析 ) 。這些活動應(yīng)符合標(biāo) 準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度要求 以及有 關(guān)測量的標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 范5 . 1 0 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者或合作者內(nèi)部建立的測量方法在應(yīng)用前應(yīng)經(jīng)過批準(zhǔn)和認(rèn)可( 例如， 由管理/ 技術(shù)咨詢組或被授權(quán)人批準(zhǔn)和認(rèn)可) 。這種方法應(yīng)是經(jīng)過充分研究的。 并應(yīng)清晰而精確地描述在與標(biāo)準(zhǔn)樣品預(yù)期用途相應(yīng) 的準(zhǔn)確度水平下 ， 準(zhǔn)確測量待 測特性值必要的條件和程序 注: 在某些情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品被測定的是依賴于方法的特性( 例如可浸出的金屬, p H值或閃點) 。5 . 1 0 . 3當(dāng)抽樣作為測 量方法 的一個 組成部分 時( 例如從 一批材料 中抽 取一個有代 表性數(shù)量 的子樣) ，標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 應(yīng)使用文件化 的程序 和適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計技術(shù) 采集試驗樣品 。5 . 1 1 測f設(shè)備5 . 1 1 門在標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)中使用的測量設(shè)備應(yīng)采用文件化的程序進(jìn)行適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或驗證和維護(hù)， 并記錄結(jié)果。 必要時要定期檢驗測量設(shè)備性能( 例如檢驗響應(yīng)、 穩(wěn)定性、 線性、 分辨率、 測量分檔、 重復(fù)性、 分離效率等) ， 以確保測量設(shè)備工作正常。這種性能檢驗的頻率應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗和設(shè)備的類型以及設(shè)備過去的使用性能來決定。按照G B / T 1 9 0 2 2 . 1 的要求， 每次檢驗的間隔應(yīng)小于設(shè)備的漂移超出允許差的時間。5 . 1 1 . 2當(dāng)任 何測量設(shè)備 由于過載或誤 操作 而出現(xiàn)可疑結(jié)果 ， 或通過驗 證或其他方 法發(fā)現(xiàn)設(shè)備 有缺陷時， 應(yīng)加以確認(rèn)并停止使用， 盡可能貯存在規(guī)定地方， 直到經(jīng)過修理， 并經(jīng)過校準(zhǔn)、 驗證或試驗證明其滿足要求為止 。 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者應(yīng)對采用這種設(shè) 備得到的結(jié)果 的影 響進(jìn)行評 審 ， 特別是 有關(guān) 校準(zhǔn)偏差的程度 、 相 關(guān)的結(jié)果以及結(jié)果 的允許差 。 當(dāng)結(jié) 果有顯著誤差 時。 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者應(yīng)檢驗結(jié)果 ， 找出原因并采取糾正措施。評審和檢驗/ 糾正措施應(yīng)加以記錄并保存。5 . 1 1 . 3 生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品所用設(shè)備/ 測量方法的校準(zhǔn)/ 認(rèn)可中使用的設(shè)備( 包括測量標(biāo)準(zhǔn)) 應(yīng)以標(biāo)簽、 標(biāo)志或用其他可鑒別 方法標(biāo)識出它 的校準(zhǔn)狀 態(tài)和有效期 。 這些要求也適用 于化學(xué)分析、 微 生物檢驗等所使用的試劑 。5 . 1 14 所有對校準(zhǔn)或測量的準(zhǔn)確度或有效性有影響的測量和試驗設(shè)備， 在投人使用前都應(yīng)加以校準(zhǔn)或驗證 。標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者和合作 者應(yīng) 制定出測量和試驗 設(shè)備的校準(zhǔn)和驗證計劃5 . 1 1 . 5 應(yīng)制定和執(zhí)行設(shè)備校準(zhǔn)或驗證的全部計劃， 以確保不管在什么地方使用， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者進(jìn)行的測量都可以通過有規(guī)定不確定度的一條連續(xù)的比較鏈， 溯源到國家或國際測量標(biāo)準(zhǔn)。必要時， 測量儀器的校準(zhǔn)證書應(yīng) 簡要地說明對 國家測 量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性 ， 并提供測量結(jié) 果及相關(guān)的測量不確定度5 門2溯源性及確 認(rèn)5 . 1 2 . 1 當(dāng)溯源性能與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)( 通常是國家或國際測量標(biāo)準(zhǔn)) 經(jīng)過一條連續(xù)的比較鏈( 都具有規(guī)定的不確定度 ) 聯(lián)系起來時 ， 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者、 合作 者應(yīng)提供該測量溯源性 的書面證據(jù)5 . 1 2 . 2 當(dāng)做不到這一點時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)提供其結(jié)果與其他規(guī)定的值相關(guān)性的滿意證明。 這種證明可 以通過對 測量過程進(jìn) 行詳盡 的評 估得到 ， 也可以通過 與已知的和認(rèn) 可的國家或 國際有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品 1 0GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1對 比得到 。 注: 關(guān)于溯舔性的概念和要求比較全面的討論可參閱附錄A.5 . 1 3數(shù)據(jù)評估5 . 1 3 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保計算和數(shù)據(jù)的傳遞要經(jīng)過適當(dāng)?shù)貦z查， 包括 自己獲得的數(shù)據(jù)和合作者獲得的數(shù)據(jù)。5 . 1 32 當(dāng)采用計算機(jī)或計算機(jī)控制的系統(tǒng)， 對校準(zhǔn)或試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、 處理、 評估、 記錄、 報告、 貯存或檢索時 ， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 自己及合作者應(yīng)保證 : a )可能時計算機(jī)軟件( 特別是內(nèi)部開發(fā)的軟件) 應(yīng)經(jīng)過有效性確認(rèn)， 證明是符合應(yīng)用要求的; b )建立和執(zhí)行一個能保護(hù)數(shù)據(jù)完整性的程序。該程序應(yīng)當(dāng)包括( 但不限于) 數(shù)據(jù)的輸人、 采集、 貯 存、 傳 送和處理的完整性 ; c )對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)以確保具有合格的功能， 提供一個保持?jǐn)?shù)據(jù)完整性的環(huán)境條件和工作條件; d ) 建立和執(zhí)行保護(hù)數(shù)據(jù)安全的程序。 該程序應(yīng)包括防止沒有得到許可取用和修改計算機(jī)記錄。 可 能的話， 所有計算機(jī)記錄的硬拷貝也應(yīng)當(dāng)加以保存， 以克服新數(shù)據(jù)同應(yīng)用過期的或被替代的軟 件獲得 的數(shù)據(jù)進(jìn) 行 比較時產(chǎn)生 困難 。5 . 1 3 . 35 . 1 4 所有與標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者有關(guān)的技術(shù)數(shù)據(jù)應(yīng)按4 . 1 1 . 2的要求進(jìn)行保留。測定 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)采用一個技術(shù)上有效的文件化程序測定標(biāo)準(zhǔn)樣品。測定應(yīng)當(dāng)盡可能符合G B / T 1 5 0 0 0 . 3 的規(guī)定。G B / T 1 5 0 0 0 . 3中規(guī)定了幾種技術(shù)上有效的測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法， 包括采用如下方 法進(jìn)行測量 : a )由單個組織( 可以包括幾個獨立的實驗室) 用單一( 最好是成雙的) 基準(zhǔn)方法進(jìn)行測量; b )由一個組織用兩個或多個獨立的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測量。這些方法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途來說， 應(yīng)當(dāng)有較小的測量不確定度。測定應(yīng)當(dāng)有其他的方法或?qū)嶒炇壹右宰C實; c )由多個具有資質(zhì)的組織采用可證明準(zhǔn)確度并具有已知可接受的測量不確定度的測量方法進(jìn)行 測量 ; d )特定的方法( 實驗室間研究) 進(jìn)行測量， 只給出特定測量方法評定的特性值。 依照標(biāo)準(zhǔn)樣品的類型、 它的預(yù)期用途、 有關(guān)實驗室的能力和使用方法的質(zhì)量， 可以選取一種方法作為適宜 的測 量方法 。 只有在設(shè)備和技術(shù)方面能保證對國際單位制( S I ) 溯源時， 才可采用單一基準(zhǔn)的方法。 較常用的可靠地評定特性值的方法是: 特性值由幾個合作者獨立地采用一種以上方法( 每種方法的準(zhǔn)確度、 重復(fù)性和再現(xiàn)性均經(jīng)過確認(rèn)) 進(jìn)行工作加以確定。 通常， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者選擇合作者應(yīng)確保符合生產(chǎn)計劃的目標(biāo)，包括確保正在生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量符合生產(chǎn)者和用戶規(guī)定的要求。5 . 1 5 特性值及其不確定度的確定5 . 1 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)使用以通用統(tǒng)計原理為依據(jù)的文件化程序確定特性值。 這些程序應(yīng)當(dāng)包括: a )采用 的統(tǒng)計技術(shù)和實驗設(shè)計 的詳細(xì)情況 ; b )統(tǒng)計異常值的研究和處理方針和( 或) 穩(wěn)健統(tǒng)計的采用; c )采用不同的方法而產(chǎn)生顯著差異時， 是否分別給出取決于方法的特性值; d )對于測量不確定度不同的方法得到的特性值是否采用加權(quán)技術(shù); e )確定特性 值測 量不確定度所采用 的方法; f ) 對確定特性值可能產(chǎn)生影響的其他任何重要因素。 當(dāng)評定所要的特性值時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者不能完全依據(jù)測定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析。 異常值在沒有經(jīng)過充分研究并查清其產(chǎn) 生的原因之前 ， 不能依據(jù)純統(tǒng)計證據(jù)加 以剔 除。在某些情況下 ， 采用穩(wěn)健統(tǒng)計可 能是適 用的 使用幾種方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品時， 如得到的結(jié)果差異相當(dāng)大， 則定值可能出現(xiàn)困難， 這時以平均值表 1 1G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1示特性值是不適合的。在這種情況下， 重要的是標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者和合作者應(yīng)具備應(yīng)用不同方法的經(jīng)驗，并能夠?qū)μ囟ǖ臏y量方法得到的結(jié)果給予或多或少的“ 權(quán)” 。 例如， 兩種( 或多種) 測量方法的平均值可能存在著統(tǒng)計學(xué)上的差異， 但由兩種方法得到的結(jié)果在每種方法的不確定度內(nèi)可以是一致的。 在某種情況下， 結(jié)果可以根據(jù)每種方法的方差的倒數(shù)進(jìn)行加權(quán); 另外， 當(dāng)各種測量方法獲得的結(jié)果互不相容時， 則可以根據(jù)使用的方法分別確定特性值( 即一種特定方法的方式) 。 確定特性值的不確定度應(yīng)包括由單元之間變差和( 或) 可能的不穩(wěn)定性( 貯存和運輸期間) 引起的不確定度 。 在確定所需要的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值時， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)考慮建立一個獨立的專家組， 其職責(zé)是檢查所有的工作、 數(shù)據(jù)和文件是否與目的相符。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者還需要按照G B / T 1 5 0 0 0 . 3的要求證明特性值的溯源性。5 . 1 5 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)對給定的特性值的不確定度進(jìn)行評估。 這種評估始終應(yīng)該以三種不確定度的組合為依據(jù)。這三種不確定度即為校正已知系統(tǒng)誤差引起的不確定度、 可能存在的系統(tǒng)誤差引起的不確定度和由于重復(fù)觀測的隨機(jī)誤差而引起的不確定度。 在理想條件下， 后者在一個特定的特性值的不確定度中應(yīng)占較小比重。在有些情況下， 可能需要依據(jù)測量方法的經(jīng)驗和這些方法的可靠性對不確定度進(jìn)行評估， 這時， 需要說明采用這種評估方法的正當(dāng)理由。 確定標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的最重要的問題是評估其測量不確定度。每個測量均有相應(yīng)的不確定度。所有可識別的和可糾正的系統(tǒng)誤差應(yīng)進(jìn)行正確的評估和修正， 而與這些修正有關(guān)的不確定度也應(yīng)加以評估。 由可能存在的系統(tǒng)誤差引起的測量不確定度也應(yīng)進(jìn)行評估， 例如依據(jù)相互比對的結(jié)果進(jìn)行不確定度的評估。5 . 1 6 提供給用戶的證書和信息 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)發(fā)布說明書或證書溝通有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品的信息。 信息應(yīng)包括如下內(nèi)容: 特性值及其意義、 在規(guī)定置信水平的不確定度和有效期。 說明書或證書也應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確應(yīng)用和在使用中可能產(chǎn)生的問題的信息。證書的內(nèi)容應(yīng)符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4 的要求。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 附錄A ( 資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)樣 品特性值的溯源性實例A . 1 溯源性的概念 術(shù)語“ 溯源性” 在描述測量的可靠性時應(yīng)用越來越頻繁。 但是它的確切含義卻并不清晰。 一般地說，溯源性是指“ 一條通往一些較高準(zhǔn)確度水平或權(quán)威機(jī)構(gòu)的連續(xù)通道( 具有一定的不確定度) ” 。從絕對意義上講， 就是通往基本測量單位系統(tǒng) 國際單位制( S I ) 或其導(dǎo)出單位。目前， 在國際通用計量學(xué)基本術(shù)語( V I M) 中， 該術(shù)語通常被定義為“ 通過連續(xù)的比較鏈， 一個測量結(jié)果能夠與適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)， 通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)器聯(lián)系起來的性質(zhì)。 ” 換言之， 當(dāng)一個測量結(jié)果被描述為是可溯源時， 最主要的是要說明溯源性是對什么樣“ 適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)” 的值建立的， 它可以是對一個 Si 的基本單位( 如安培) 、 一個無量綱的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、 一個被定義的標(biāo)尺( 如 p H值和硬度) 或者是對國家或國際測量標(biāo)準(zhǔn)中描述的方法所得到的值而建立的 。 對于物理特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 它的溯源性一般可以通過對儀器進(jìn)行逐級校準(zhǔn)與適當(dāng)?shù)?S I 的基本單位相聯(lián)系。 例如， 對比熱容標(biāo)準(zhǔn)樣品定值是依據(jù)電能、 溫度和質(zhì)量的測量， 而這三者可以通過用國家計量實臉室 校 準(zhǔn)的 儀 器 溯 源 到Si ， 或 溯 源 到國 家 計量 實 驗 室 得 到 的 值。 對化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品而言， 建立溯源性常常涉及許多步驟。例如， 被分析物經(jīng)常只有經(jīng)過諸如采樣、 溶解、 萃取以及色譜分離或傳統(tǒng)的濕化學(xué)法分離等大量過程之后， 通過分析儀器的物理響應(yīng)來測定的。上述任何一個過程或全部過程都是溯源鏈中的環(huán)節(jié)， 都具有自己的不確定度， 因此分析化學(xué)家必須評定每個過程在完全保留被分析物( 被分析物無變化， 或化學(xué)計量地轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N化合物， 直至溯源鏈可能被破壞) 方面的效率， 以及從干擾最終儀器測量的物質(zhì)中分離出來的效率。 當(dāng)特性值以物質(zhì)的量來表示時， 化學(xué)家就面臨著一個特殊的問題。因為在化學(xué)實驗室中， 天平應(yīng)用很廣泛， 大多數(shù)化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值是用“ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)” 或“ 質(zhì)量體積濃度” 表示的， 而不是必須用摩爾表示的“ 物質(zhì)的量” 來表示的。然而， 用質(zhì)量運算同摩爾運算很近似， 所以標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者所關(guān)心的是證明所采用的方法對測定一種特定基體中的特定被分析物是可用方法中最可靠的， 并規(guī)定所采用的單位， 例如每克血液中鉛的克數(shù)或每克動物組織中D D T的克數(shù)。A . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值 本部分引用的G B / T 1 5 0 0 0 . 3 認(rèn)可了四種標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的方法: a ) 在一個實驗室用單個、 基準(zhǔn)方法測量; b )在一個實驗室用兩種或多種獨立的標(biāo)準(zhǔn)方法測量; c )由一個被認(rèn)可的實驗室網(wǎng)， 采用一種或多種被證實準(zhǔn)確的方法測量; d )特定的方法( 實驗室間研究) 測量， 只給出特定測量方法評定的特性值。 基準(zhǔn)方法是指其特性值可以依據(jù)基本測量單位直接被測量的或可以通過用準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)公式表示的物理或化學(xué)理論間接地聯(lián)系到基本單位進(jìn)行測量的方法。因此該術(shù)語還可用于包括那種測量結(jié)果不一定必須符合 V I M要求的與單位定義一致的場合的化學(xué)分析方法。即使有這種高質(zhì)量的分析方法， 也要求由兩名或多名分析人員獨立進(jìn)行測定， 并且最好采用不同的實驗設(shè)備。 實驗室間試驗定值的前提是存在一些同等水平的實驗室， 采用的測量方法被認(rèn)為是經(jīng)過獨立認(rèn)可的， 而且獲得結(jié)果之間的差異具有統(tǒng)計性質(zhì)， 因而可以用純統(tǒng)計程序進(jìn)行處理。雖然定值時常常不可避免地要采用這種方法， 但它常常只反映出實驗室之間的可比較性， 并可能導(dǎo)致對錯誤值給予認(rèn)可， 特別是在把統(tǒng)計處理方法看得比化學(xué)知識和判斷更重要的時候， 更容易出現(xiàn)此問題。 這種程序的一個子程序 t 3G s i T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1是采 用特定方法進(jìn)行分析 所以， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的溯源性的范圍可以從“ 通過儀器校準(zhǔn)溯源到 S I 基本單位的一個嚴(yán)密的比較鏈” 到“ 應(yīng)用一個很好確定 了的標(biāo)準(zhǔn)方法” 。 在上述的每一種情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者需要研究如何運用有關(guān)原則。 特別是對有證標(biāo)準(zhǔn)樣品， 重要的是， 它的證書中應(yīng)包括對溯源性的說明并簡述取得特性值( 包括不確定度) 所依據(jù)的原理和程序。在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中如果沒有這種附加資料的數(shù)值， 一般認(rèn)為是不合格的。A. 3A. 3實例1總則A. 3 . 2至 A , 3 . 7研究了一些主要類型化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)值溯源性的問題。然而必須強(qiáng)調(diào)指出， 如果元素或化合物是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)定值的， 那么， 對待測物建立溯源性是不充分的。A . 3 . 2 混合氣體 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值是所有化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品中最容易溯源的。把它與用重量法制備的基準(zhǔn)混合氣體進(jìn)行比較( 通過氣相色譜法或其他分析方法) 即能夠獲得?；旌蠚怏w的原級標(biāo)準(zhǔn)的溯源性是通過質(zhì)量溯源到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和成分的原子/ 分子質(zhì)量以及通過成分的純度建立起來的， 對氣瓶中的混合氣體的穩(wěn)定性也必須定期確定， 這是通過將長期貯存的混合氣體與新制備的混合氣體進(jìn)行比較測量來實現(xiàn) 的。A . 3 . 3 合金 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量可能比任何類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品都多 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品大多數(shù)采用已經(jīng)公布的方法、以實驗室間比較的程序來定值。 然而重要的是， 要注意指出這些方法的可靠性已被充分確定。 在材料被細(xì)分時， 分析過程一般包括在分析程序之前將合金溶解。 當(dāng)不能消除由于不完全掌握合金成分而引起可能誤差時， 通過分析一個用光譜純金屬制備的、 成分與待測合金溶液相似的合成溶液， 可以為定值用分析方法有效性提供重要證據(jù)。A . 3 . 4 純化學(xué)化合物 除了一些可以采用精密滴定方法進(jìn)行測量的物質(zhì)以外， 通常不可能以滿意的準(zhǔn)確度測定主成分以導(dǎo)出有意義的純度值。 以熔融特性為依據(jù)的方法( 例如示差掃描測熱法) 可測量物質(zhì)中的雜質(zhì)總量， 但要求此物質(zhì)在它的熔點上是穩(wěn)定的， 并且只有當(dāng)系統(tǒng)在理想情況下雜質(zhì)在主要成分中又不形成固溶體時，這種方法才是可靠的。 當(dāng)直接方法不能用時， 分析化學(xué)家因而只得采用盡可能多的技術(shù)設(shè)法分離和測定所有單種雜質(zhì)( 包括含水量) 。 色譜法對有機(jī)化合物來說， 是最有用的方法。 因為有多種多樣的分離和檢測系統(tǒng)可以采用。但是必須承認(rèn)， 它不能解決那些同主成分化學(xué)性質(zhì)相類似的雜質(zhì)的分辨間題。 純化學(xué)品的生產(chǎn)者應(yīng)清楚地認(rèn)識到， 證明化合物真實的結(jié)構(gòu)同證明它的純度同樣重要。 化學(xué)文獻(xiàn)上不是沒有結(jié) 構(gòu)定錯 的化合物 ; 因而， 鑒別 物質(zhì)結(jié) 構(gòu)的證據(jù) 始終應(yīng) 是純度證 書 中描 寫溯源性 的一個組 成部分。A. 3 . 5 有機(jī)物和無機(jī)物( 包括水) 中的微且元素 應(yīng)用“ 同位素稀釋質(zhì)譜法， ( 工 D MS ) 克服了與測定痕量元素有關(guān)的許多難題。 工 D MS不需要對樣品進(jìn)行定量分離就能夠?qū)Σ煌|(zhì)量的同位素原子數(shù)的比率進(jìn)行比較， 所得到的結(jié)果， 從理論上講， 可以直接溯源到摩爾。在樣品中加人被分析物元素同位素， 隨之創(chuàng)造條件使同位素均勻化， 這樣就可以用質(zhì)譜法測定被分析物和示蹤物的物質(zhì)比率， 而且能大大擺脫“ 基體效應(yīng)” ， 因為“ 基體效應(yīng)” 對被分析物和示蹤物的影響是相同的。A . 3 . 6 有機(jī)體和水中的有機(jī)化合物 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品要建立測量溯源性可能問題最大。 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品包括有機(jī)基體中的微量污染物( 如動物脂肪中的多氯聯(lián)苯和二P IE , 英的含量) 、 水中的污染物( 如自來水中的農(nóng)藥) 以及臨床化學(xué)分析( 如血液中的膽固醇) 。由于 I D MS要求采用的示蹤物同被分析物在分離和萃取過程中表現(xiàn)出極其相似的性質(zhì)( 當(dāng)然這