GB6776-1986食品添加劑乙酸異戊酯.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)U D C 6 6 1 . 7 3 1 / . 7 3 2 : 嘴4 . 5GB 67 76 - 8 6劑醋加戊添異品酸食乙 Fo o d a d d i ti v eI s o a m y i a c e t a t e1 適用范圍和其他說明1 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 乙酸異戊 醋的某些特征，以便對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。1 . 2 乙酸異戊 醋是用雜醇油中分離的異戊醇和乙酸以硫酸為催化劑經(jīng)醋化反應(yīng)合成制得的。 乙酸異戊醋主要用于調(diào)配食用香精。1 . 3 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國精油協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)E O A N o 1 1 0 -7 9 乙酸戊 醋 。2 產(chǎn)品化學(xué)名稱、 分子式、 化學(xué)名稱:乙酸異戊 醋 分 子 式: C 7 H , 4 O Z 結(jié)構(gòu)式:結(jié)構(gòu)式、分子f _ 子 0C 恢 、- C 禮 OCH , C煒 CH C H , 分子量:1 3 0 . 1 9( 按1 9 8 3 年國際原子量)3 技術(shù)要求3 . 1 色狀:無色透明液體，色澤不超過標(biāo)準(zhǔn)比色液3 號(hào)色標(biāo)。3 . 2 香氣:類似生梨、 香蕉的香氣。3 . 3 相對(duì)密度 ( 2 5 / 2 5 C ): 0 . 8 6 9 - 0 . 8 7 4 ,3 . 4 折光指數(shù) ( 2 0 C): 1 . 4 0 0 0 - 1 . 4 0 4 0 03 . 5 沸程 ( 1 3 7 -1 4 3 C ): 9 5 %.3 . 6 酸值 ( m g K O H / g ): 9 7 . 0 % o3 . 8 含砷量 ( A s ): 2 P P m ( 0 . 0 0 0 2 0/ a )。3 . 9 重金屬 ( 以P 斷 ):1 0 P P m( 0 . 0 0 1 0/ a )。4 試驗(yàn)方法 除特別注明外， 4 . 1 色狀 見Q B 7 9 4 -8 1 4 . 2 香氣的檢 定試驗(yàn)中所 用試劑為 分析 純試劑; 水為 蒸餾水 或相當(dāng) 純度的 水。 香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法 色澤檢定法。 見Q B 7 9 5 -8 1 香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法香氣檢定法。4 . 3 相對(duì)W度 ( 2 5 / 2 5 1C )的測定國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 T: 一 2 發(fā)布1 9 8 7 一 0 6 一 0 1 實(shí)施G B 6 7 7 6 -8 6 見Q B 7 9 6 -8 4 精油相對(duì)密度的測定 。 校正系 數(shù) ( f ) : 每差1 時(shí)為 0 . 0 0 0 7 0 . 4 . 4 折光指數(shù) ( 2 0 1C )的m定 見 Q B 7 9 8 - 8 4 精 油 折光指數(shù)的測定。 校正系 數(shù) C f : 每差1 時(shí)為 0 . 0 0 0 4 8 . 4 . 5 沸程 ( 1 3 7 - 1 4 3 1C ) 的測定 見G B 6 1 5 -7 7 沸程測定法。 4 . 6 酸值的測定 見Q B 8 0 6 -8 4 精 油 酸 值的 測 定。 4 . 6 . 1 試劑配制和標(biāo)定 4 . 6 . 1 . 1氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ( 0 . 1 N ):見 Q B 7 9 3 -8 1 一 香 料統(tǒng)一 檢驗(yàn)方 法 ， 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法。 4 . 6 . 1 . 2 精制乙 醉 ( 9 5 %):P U Q B 7 9 3 -8 1 . 4 . 6 . 1 . 8 中性精制乙 醇 ( 9 5 %):見Q B 7 9 3 -8 1 . 4 . 6 . 1 . 4 酚酞指示液 ( 1 %).見Q B 7 9 3 -8 1 . 4 . 6 . 2 平 行試驗(yàn)結(jié)果的允許 差為 。 . 2 . 47 含醋量的測定 見 Q B 8 0 7 -8 4 精 油 醋值的測定。 試樣用量:1 含醋量以 乙酸異戊 醋計(jì)， 乙 酸異戊 醋的毫克當(dāng) 量為 0 . 1 3 0 2 . 4 . 7 . 1 試劑的配制和標(biāo)定 4 . 7 . 1 . 1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( O . S N ):見Q B 7 9 3 - - 8 1 . 4 . 7 . 1 . 2 氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ( 0 . 1 N ): 見Q B 7 9 3 - 8 1 . 4 . 7 . 1 . 8 氫氧化 鉀乙 醇溶液 ( 0 . 5 N ):見Q B 7 9 3 -8 1 . 4 . 7 . 1 . 4 精制 乙 醇 ( 9 5 %) :見 Q B 7 9 3 - 8 1 . 4 . 7 . 1 . 中 性精制乙 醉 ( 9 5 %) :見 Q B 7 9 3 - 8 1 . 4 . 7 . 1 . 6酚酞指示液 ( 1 %):Z Q B 7 9 3 -8 1 , 4 . 7 . 2 平行試驗(yàn)結(jié)果的允許差為 0 . 5 %。 4 . 8 含砷量 ( A s )的測定 二 1儀器裝置: 按 中華 人民共 和國藥典 1 9 8 5 年版 “ 砷鹽 檢查 法”儀器裝置 圖。 4 . 8 . 2試 劑和 溶液- 4 . 8 . 2 . 1 鹽酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ):1 : 1 溶液。 4 . 8 . 2 . 2 氧化鎂 ( H G 3 -1 2 9 4 -8 0 )。 4 . 8 . 2 . 8 硝酸鎂 ( H G 3 -1 0 7 7 -7 7 ) : 1 0 % ?V液。 4 . 8 . 2 . 4 碘化鉀， ( G B 1 2 7 2 -7 7 ) h 1 5 % 溶液。 4 . 8 . 2 . 5抓 化 亞 錫( G B 6 3 8 - 7 8 ) : 4 0 % 溶 液， 按 G B 6 0 3 - 7 7 化 學(xué) 試 劑 制 劑 及 制品制備 方 法 配制。 4 . 8 . 2 . 6 無砷金屬鋅 ( G B 2 3 0 4 -8 0 )。 4 . 8 . 2 . 7 乙酸鉛棉花: 按G B 6 0 3 -7 7 制備。 4 . 8 . 2 . 8 澳化汞試紙: 按G B 6 0 3 -7 7 制備。 4 . 8 . 2 . 9 砷標(biāo) 準(zhǔn)溶液 ( 1 m l 含 0 . 0 0 1 m 瓣 ): 按G B 6 0 2 - - 7 7 化學(xué)試劑 雜 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制后稀釋1 0 0 倍。 4 . 8 . 8 操作程 序 稱取1 9 試樣 ( 準(zhǔn)確至 0 . 1 9 )，置于5 0 ml 瓷 蒸發(fā)皿中，加人1 9 氧 化鎂及S M I 硝酸鎂溶液( 同時(shí)取同GB 6 7 7 6 - 8 6量的氧化鎂及硝酸鎂溶液作空白)。在水浴上蒸干后，用小火加熱炭化， 再于5 0 0 - 6 0 0 灼燒至灰化完全。冷卻，加少 量水， 再加鹽酸溶液中和并溶解殘?jiān)?加水至總體積為2 3 m l ， 移人 錐形瓶中， 加5 m l 鹽酸、5 m l 碘 化 鉀溶液及5 滴氯化亞 錫溶液， 搖勻后在室溫下靜置l o m i 垢 加2 阮 砷 金屬 鋅， 立即 將已 裝好乙酸 鉛棉花及澳化 汞試 紙的 玻璃管 裝上， 于2 5 一 3 0 暗處 放置1 坑 澳化汞試紙所呈 顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是2 m l 砷 標(biāo)準(zhǔn) 溶液與試 樣同 時(shí)同 樣處 理。 4 . 9 重金屬含量 ( 以P b 計(jì))的測定 4 . 9 . 1 試劑和溶液 4 . 9 . 1 . 1 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ):1 N 溶液。 4 . 9 . 1 . 2 飽和硫化氫水:見G B 6 0 3 -7 7 ，現(xiàn)用現(xiàn)配。 4 . 9 . 1 . 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 m l 含O . O l m g 鉛):見G B 6 0 2 -”配制后稀釋1 0 倍。 4 . 9 . 2 操作程序 取樣品1 g ( 準(zhǔn)確至 。 . 1 g )， 加l m l 硫酸使之 濕潤， 緩緩 燒灼至硫酸蒸氣除盡， 在 5 0 0 - 5 5 0 灼 燒至 完全 灰化， 放冷。 加2 m l 鹽酸 和5 m l 水， 在水 浴上蒸干。加1 5 m l 水和2 m l 乙酸 溶液， 微 熱溶 解后移入 5 0 m l 納氏比 色管中， 加水至 2 5 m 1 。 加I O m l 飽和硫化氫水 溶液， 搖勻， 放 置l o m i n ， 產(chǎn) 生的顏色 不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取l m l 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，與樣品同樣進(jìn)行操作。5 檢驗(yàn)規(guī)則 5 . 1 乙酸異戊醋應(yīng)由生產(chǎn)廠技術(shù)檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng) 保證出 廠產(chǎn) 品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每 批出廠 產(chǎn) 品都應(yīng) 附有質(zhì)量合 格證明 書，內(nèi) 容包 括生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名 稱、 生產(chǎn)日 期、 批號(hào)、 凈重、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。 5 . 2驗(yàn)收單 位有 權(quán)按照 本標(biāo)準(zhǔn)的 各 項(xiàng)規(guī)定， 檢驗(yàn) 所收到的產(chǎn) 品質(zhì)最 是否符合 本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批號(hào) 作一次驗(yàn)收， 不同批號(hào)分別驗(yàn)收。 5 . 3每 批的 包 裝 單 位1 0 確 ( 瓶 ) 以 下 抽取兩 桶 ( 瓶) ， 1 0 0 桶 ( 瓶 ) 以 上 抽 取三 桶 ( 瓶 ) 。 開 啟 包裝取 樣時(shí)， 外 觀檢 查 應(yīng) 無 水 分 和 雜 質(zhì)， 然后 振 搖使 其充 分 混 勻， 再 用 玻 璃取 樣管 吸 取樣 品 b0 . 一 1 0 0 m 1 ,注人混樣器混合均勻， 分別裝人兩個(gè)清潔干燥具磨砂塞蓋的玻瑞瓶中，瓶上注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、批號(hào)、 數(shù)量及取樣日 期，一瓶作檢驗(yàn)用，另一瓶留存?zhèn)洳椤?5 . 4樣復(fù)驗(yàn)， 5 _ 5如驗(yàn)收結(jié)果中有一 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)， 可會(huì)同生產(chǎn)廠重新自 兩倍量的包裝中抽取試如其復(fù)臉結(jié)果仍有指標(biāo)不合格，則該批產(chǎn)品不能臉收。當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 可由雙方協(xié)議解決或邀請(qǐng)第三者仲裁。6 標(biāo)志、包裝、 運(yùn)翰、貯存 6 . 1乙酸異戊 醋裝于 鍍錫鐵聽或 鍍鋅鐵 桶內(nèi) ， 包裝 外注 明食 品 添加劑 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名、 批號(hào)、凈重、毛重、生產(chǎn)日 期、 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及易燃物品的標(biāo)志貨單位如有特殊要求，可與生產(chǎn)廠另訂協(xié)議( 見 G B 1 9 怪- 6 5 O W 貨物包 裝標(biāo)志 )， 訂 6 . 2的規(guī)定。 6. 3本產(chǎn)品應(yīng)貯