納米氧化鐵的制備和表征.ppt

納米氧化鐵 的制備和表征,實驗組員：劉珵、劉淼 指導老師：司書峰老師,匯報主要內(nèi)容,氧化鐵類型的簡單介紹 幾種制備方法的介紹 實驗結(jié)果與討論 實驗方法討論,通常，鐵的氧化物及其羥基氧化物均歸屬于氧化鐵系列化合物，按價態(tài)、晶型和結(jié)構(gòu)的不同可分為（-，-，-）Fe2O3、Fe3O4、FeO 和（-，-，-，-）FeOOH，按色澤的不同又可分為紅、黃、橙、棕、黑等。,-Fe2O3納米顆粒的應用,磁性材料 顏料領(lǐng)域 催化領(lǐng)域 生物醫(yī)學 其他,各種制備方法,濕法：沉淀法、膠體化學法、水熱法、強迫水解法、溶膠-凝膠法、水溶膠萃取法 干法：火焰熱分解、氣相沉積、低溫等離子化學氣相沉積法(PCVD)、固相法和激光熱分解法,實驗步驟,實際操作： 稱取2.2克FeCl6H2O，用蒸餾水配制成0.05molL-1水溶液，將滴加濃HCl五滴調(diào)整到pH到2左右。盡可能慢地加熱（每小時約10C左右），在80C保溫2小時后，室溫下放置一晝夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗滌兩次，進行離心分離，離心后得到橙黃色的-FeO（OH）。在放入120C烘箱內(nèi)保溫2h，得到紅得發(fā)黑的固體，再轉(zhuǎn)入坩堝內(nèi)放進馬福爐在280C下恒溫3小時即得針狀的-Fe2O3納米粒子。稱重得到0.63g產(chǎn)品產(chǎn)率為48.4%。,實驗書： 稱取1.1克FeCl6H2O，用二次水配制成0.05molL-1水溶液，將pH值用HCl調(diào)整到2左右，加入NaH2PO4使其濃度約0.001 molL-1。盡可能慢地加熱（每小時約10C左右），在80C保溫2小時后，室溫下放置一晝夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗滌兩次，進行離心分離。80C干燥。這時得到的是FeO（OH）。干燥后的粉末仔細研磨后轉(zhuǎn)入馬福爐在280C下恒溫12小時即得針狀的Fe2O3納米粒子。稱重并計算產(chǎn)率。,XRD圖譜分析,Scherrer公式d = K/( B1/2cos)再結(jié)合XRD圖譜計算出Fe2O3粉末的平均粒子大小 。 經(jīng)過計算得到-Fe2O3納米顆粒的晶粒直徑為27nm 。,SEM圖,a),b),（a）顯示樣品的顆粒呈紡錘形,長度約300400nm, 中心直徑約6070 nm,長徑比約為5 ；在樣品中，還存在一些平均直徑在1520nm的球形小顆粒，且其它大部分小組做出的結(jié)果大多為此種情況 如（b） 圖，為球形顆粒，平均直徑約2060nm,氣敏性能檢測原理,影響傳感器材料選擇性，靈敏度的決定因素： 材料的種類及材料的結(jié)構(gòu)形式 可用于傳感的材料： 具有半導體特性,化學性質(zhì)穩(wěn)定。 由于被測氣體在表面的吸附可以引起載流子濃度的變化，從而在電學或光學性質(zhì)上有所變化，并且能夠被檢測。,氣敏性能檢測原理,氣敏測試系統(tǒng),氣敏元件工作加熱電源Vh, 回路電源Vc, 通過測試與氣敏元件串聯(lián)的負載電阻Rl上的電壓Vout來反應氣敏元件的特性. Vout Vc/(R+R1)*R1， 氣敏電阻 R Vc*R1/Vout-R1,氣敏性能檢測 結(jié)果（1）,乙醇,氣敏性能檢測 結(jié)果（2）,丙酮,實驗結(jié)果,X-射線衍射分析（XRD）：八個特征峰證明產(chǎn)物中存在-Fe2O3，并且通過計算得到其粒徑為27nm。 電子掃描電鏡圖（SEM）：得到晶體的形貌表征圖，既可以直接觀察晶型又可以得到粒徑的實測大小20-60nm，和計算相差不大。 氣敏測試： -Fe2O3納米顆粒做成的氣敏元件對氣體濃度的敏感程度可以達到微升級，通過其電阻的變化的計算可以定量的估計其氣敏性能強弱。,實驗方法討論,優(yōu)點： 實驗操作簡單，設(shè)備簡易 實驗成功率大 所得產(chǎn)物均勻性較好，尺寸小，氣敏測驗效果好 不足： 水解濃度較低，因此能耗較高 實驗存在很大的不確定性，結(jié)果如何很大部分是由實驗操作者自身因素決定。比如加熱升