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- 甲醇和水的分餾 -,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?一.掌握分餾的基本原理,二.學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)單分餾操作,實(shí)驗(yàn)原理,分餾(fraction distillation):,用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的、互溶的混合物經(jīng)多次蒸餾進(jìn)行分離的方法。,2.基本原理:,.拉烏爾定律(Raoults),、,式中,PA、PB分別為A、B的蒸氣分壓; PA 、PB分別為當(dāng)A和B獨(dú)立存在時(shí)在同一溫度下的蒸氣壓;XA、XB分別為A和B在該溶液中所占的摩爾分?jǐn)?shù),. 道爾頓分壓定律:,氣相中每一組分的蒸氣壓和它的摩爾分?jǐn)?shù)成正比,此二元體系中,XA+XB=1,.影響分餾效率的因素:,(1) 理論塔板數(shù):,(2)理論板層高度(HETP):,(3)回流比:,(4)滯留液:,(5)液泛:,【防止液泛,選定合適穩(wěn)定的回流比和蒸發(fā)速率】,實(shí)驗(yàn)室用的分餾柱理論塔板數(shù)一般在 2100范圍內(nèi);塔板效率約為0.50.7,HETP數(shù)值越小,分餾柱分餾效率越高,通常選用的回流比為理論塔板數(shù)的 1/51/10,一般不超過任一被分離組分體積的10%,破壞氣液平衡,大大降低了分餾效率,實(shí)驗(yàn)儀器及試劑,儀 器,蒸餾燒瓶(100 mL),韋氏分餾柱,溫度計(jì),直形冷凝管,真空接液管,電熱套,量筒,圓底燒瓶,試 劑,甲醇(25 mL ),蒸餾水(25 mL ),實(shí)驗(yàn)裝置及操作圖:,實(shí)驗(yàn)步驟,1、安裝儀器,2、加料: 在100 mL的蒸餾燒瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物,加入幾粒沸石。,3、加熱:用電熱套慢慢加熱,開始沸騰后,蒸氣慢慢進(jìn)入分餾柱中,此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度,使溫度慢慢上升,當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí),迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度??刂萍訜崴俣?,使餾出液慢慢地均勻地以1滴/23 s的速度出。,4、分段收集餾分:量體積 65 65-70 70-80 80-90 90-95 殘留 A B C D E F,5、繪分餾曲線:分別量出不同餾分的體積,以餾出液體積為橫 坐標(biāo),各段溫度的中值為縱坐標(biāo),繪制分餾曲線,數(shù)據(jù)處理,注意事項(xiàng),1. 加熱、保溫 ,盡量減少分餾柱熱量散失和波動(dòng),2.餾速控制 1滴/2-3s(控制回流比,防液泛),思考題,1若加熱太快,餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過要求量,用分餾法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降,為什么?,1.加熱太快,會(huì)造成液泛現(xiàn)象,破壞分餾柱內(nèi)濃度梯度,導(dǎo)致分餾效率下降,2用分餾法提純液體時(shí),為了取得較好的分離效果,為什么分餾柱必須保持回流液?,2.保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體,充分進(jìn)行熱交換,促使易揮發(fā)組分上升,難揮發(fā)組分下降,從而達(dá)到徹底分離它們的目的。,3在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí),為什么裝有填料的分餾柱比不裝的效率高?,3.填料的分餾柱相當(dāng)于分餾柱的理論塔板數(shù)增多,所以分餾效率就高,4什么是共沸混合物?為什么不能用分餾法分離共沸混合物?,5在分餾時(shí)通常用水浴加熱,它比直接明火加熱有何優(yōu)點(diǎn)?,5. 受熱更均勻;安全,防止爆炸發(fā)生,4.當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液,以一個(gè)特定的比例混合時(shí),在固定的壓力下,僅具有一個(gè)沸點(diǎn),此
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