GB10617-2005食品添加劑蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法).pdf

I CS 6 7 . 2 2 0 . 2 0x 4 2遏黔中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準GB 1 0 61 7 - 200 5代替 GB 1 0 6 1 7 - 1 9 8 9食品添加劑蔗糖脂肪酸醋( 丙二醇法) F o o d a d d i t i v e -S u c r o s e f a t t y a c i d e s t e r ( m e t h o d o f p r o p y l e n e g l y c o l )2 0 0 5 - 0 6 - 3 0 發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1實施中華人民 共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中 國 國 家 標(biāo) 準 化 管 理 委 員 會發(fā) 布準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 0 6 1 7 - 2 0 0 5月 明呂 本標(biāo)準表 1 中的部分指標(biāo)為強制性的， 其余為推薦性的。 本標(biāo)準非等效采用 日本食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) 中“ 蔗糖脂肪酸醋，(日文版) 。 本標(biāo)準根據(jù)日本食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 蔗糖脂肪酸醋” ( 以下簡稱 日本標(biāo)準) 重新起草 。 考慮到我國國情， 在采用日本標(biāo)準時， 本標(biāo)準做了一些修改。本標(biāo)準與日本標(biāo)準的主要差異如下: 產(chǎn)品外觀的描述用白色或淡黃色粉末代替了白色至黃褐色粉末或塊狀物， 無色至紅褐色粘稠 樹脂狀物質(zhì)， 無臭或微有特異氣味的描述( 本標(biāo)準的3 . 1 ) 。這是為了符合國內(nèi)產(chǎn)品實際狀況; 將 日 本標(biāo)準的砷( 以AS 2 0 : 計) 鎮(zhèn)4 . 0 t g / g 修改為砷( As ) 含量鎮(zhèn)2 m g / k g ( 本標(biāo)準的3 . 2 ) ; 用加熱減量項目代替了水分( 本標(biāo)準的 3 . 2 ) ， 相應(yīng)的試驗方法用 1 0 5 r烘2h代替了卡爾 費 休反滴定法( 本標(biāo)準的4 . 4 ) ， 這是為了試驗方法操作簡便， 降低檢驗成本; 一一取消二甲基甲酞胺檢驗項目， 因丙二醇法工藝路線生產(chǎn)的蔗糖脂肪酸醋不會引人該物質(zhì)。 本標(biāo)準代替G B 1 0 6 1 7 -1 9 8 9 食品添加劑蔗糖脂肪酸酷( 丙二醇法) 。 本標(biāo)準與G B 1 0 6 1 7 -1 9 8 9相比主要變化為: 一二酸值的指標(biāo)由簇6 mg / g 中和 1 g 試樣中游離的脂肪酸所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量( 毫克數(shù)) 修 改為鎮(zhèn)6 . 0 m g / g， 游離蔗糖的指標(biāo)由簇5 %修改為5 . 0 0 a ， 灰分的指標(biāo)由鎮(zhèn)2 %修改為 -2 . 0 %， 干燥減量的指標(biāo)由硯4 %修改為鎮(zhèn)4 . 0 %( 1 9 8 9年版的 3 . 2 ， 本版的 3 . 2 ) , 取消二甲基甲酞胺檢驗項目( 1 9 8 9 年版的5 . 7 ) 0 本標(biāo)準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準由全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會有機化工分會( S AC / T C 4 7 / S C 2 ) 和中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所歸口。 本標(biāo)準起草單位: 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本標(biāo)準主要起草人: 胡延風(fēng)。 本標(biāo)準于 1 9 8 9年首次發(fā)布。準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 0 6 1 7 - 2 0 0 5食品添加劑蔗糖脂肪酸醋( 丙二醇法)范圍 本標(biāo)準規(guī)定了食品添加劑蔗糖脂肪酸醋( 丙二醇法) 的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運輸和貯存 。 本標(biāo)準適用于蔗糖與脂肪酸乙醋在丙二醇為溶劑條件下反應(yīng)合成的食品添加劑蔗糖脂肪酸醋。該產(chǎn)品在食品加工工業(yè)中主要用作乳化劑、 水果保鮮劑、 煮糖助劑等。 分子式: C 3 0 O i z H5 6 ( N蔗糖單硬脂酸計) 結(jié)構(gòu)式 :CHOHk O HH 0 _ 1一一 - 1 C H2 0H OH HH O HR=C Hs相對分子質(zhì)量: 6 0 8 . 7 6按 2 0 0 1年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注 日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準。 G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑 標(biāo)準 滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液的制備( G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , N E Q ) G B / T 6 0 3 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備( G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ,NEQ) GB / T 1 2 5 。 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 G B / T 5 0 0 9 . 7 4 食品添加劑中重金屬限 量試驗 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 食品添加劑中砷的測定 G B / T 6 2 8 4 化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法重量法 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 2 分析實驗室用水規(guī)格和 試驗方法( G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , e g v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 7 5 3 1 有機化工產(chǎn)品灰分的an d 寧要求3 . 1 外觀: 白色或淡黃色粉末3 . 2 食品添加劑蔗糖脂肪酸醋的質(zhì)量應(yīng)符合表 1 所示的技術(shù)要求。準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 0 6 1 7 - 2 0 0 5表1 技 術(shù)要求項目指標(biāo)酸值. / ( mg / g )6 . 0游離蔗塘的質(zhì)量分數(shù)/ %簇5 , 0干燥減量的質(zhì)量分數(shù)/ %4. 0灰分的質(zhì)量分數(shù)/ %成2. 0砷( A s ) 的質(zhì).分數(shù)/ ( m g / k g )簇2，金月( 以 P b計) 的質(zhì)f分數(shù)/ %(0 . 0 0 2 0注: 砷( A s ) 和孟金目( 以P b 計) 的質(zhì).分致為強制性要求。 中* 1 1 g 樣品中游離的脂肪酸所招要的茲權(quán)化鉀的質(zhì)f( m g ) .4試驗方法4 . 1 .示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過穆可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧? . 2一般規(guī)定 除非另有說明， 在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 : B / T 6 6 8 2中規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準 溶液、 制劑及制品， 在沒有注明 其他要求時， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B / T 6 0 3 之規(guī)定制備。4 . 3鑒別試驗4 . 3 . 1 試荊4 . 3 . 1 . 1 乙醚;4 . 3 . 1 . 2 氯化鈉;4 . 3 . 1 . 3 無水硫酸鈉;4 . 3 . 1 . 4 鹽酸溶液: 1 十3 ;4 . 3 . 1 . 5 氫氧化鉀一 乙醉溶液;4 . 3 . 1 . 6 蔥酮硫酸溶液: 2 g / L ,4 . 3 . 2 樣品處理 稱取 1g 實驗室樣品于 2 5 0 m L錐形瓶中， 加2 5 m L氫氧化鉀一 乙醇溶液， 裝上回流冷凝管， 在水浴上加熱微沸1h ， 取下稍冷后加 5 0 mL水， 加熱濃縮至約 3 0 mL ， 加 1 0 m L鹽酸溶液， 充分振搖， 加人氛化鈉使之成為飽和溶液， 搖勻， 移人分液漏斗中， 每次用 3 0 mL乙醚， 萃取兩次， 將醚層與水層分離，待測 。4 . 3 . 3 分析步驟 醚層用2 0 mL抓化鈉飽和溶液洗滌后， 加2g 無水硫酸鈉脫水， 再將醚層置于通風(fēng)櫥內(nèi)的熱水浴上蒸干， 得白色柔軟晶片。 取 2 mL水層于試管中， 在水浴上加熱趕盡乙醚， 冷卻后沿管壁加 1 mL蕙酮硫酸溶液， 應(yīng)呈藍一 綠色， 即證明為蔗糖脂。4 . 4酸值的測定4 . 4 . 1 方法提要 中和 19 試樣中游離的脂肪酸所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量( mg ) .4 . 4 . 2試劑4 . 4 . 2 . 1 中性乙醇: 取適量乙醇( 體積分數(shù) 9 5 %) ， 加 1 滴酚酞指示液， 用氫氧化鉀一 乙醇標(biāo)準滴定溶液準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 0 6 1 7 - 2 0 0 5滴定至微紅色:4 . 4 . 2 . 2 氫氧化鉀一 乙醇標(biāo)準滴定溶液: c ( K OH) 二。0 5 m o l / L;4 . 4 . 2 . 3 酚酞指示液: 1 0 g / I 。4 . 4 . 3 分析步驟 稱取 3g實驗室樣品， 精確至 。 . 0 0 0 2 g ， 置于錐形瓶中， 加 5 0 mL中性乙醇， 在水浴上加熱溶解， 冷卻至室溫， 加 1 滴酚酞指示液， 用氫氧化鉀一 乙醇標(biāo)準滴定溶液滴定至微紅色， 保持 1 0 s 不褪色為終點。4 . 4 . 4 結(jié)果計算 酸值以中和Ig 試樣所需氫氧化鉀的質(zhì)量( 毫克數(shù)) w , 計， 數(shù)值以毫克每克( mg / g ) 表示， 按式( ”計算 : Vc m1 之1 一 刀 。 . 。 。 (1 ) 式 中: V 試料消耗氫氧化鉀一 乙醇標(biāo)準滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 2 ) 體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c氫氧化鉀一 乙醇標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升( mo l/ L ) ; 、試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( g ) ; M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的 數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o ll ( M= 5 6 . 1 ) . 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于 1 0 %04 . 5 游離蔗糖含f的M 9 定4 . 5 . 1 方法提要 樣品中的游離蔗糖用正丁醇萃取出來后， 經(jīng)水解成還原糖。在加熱條件下， 將一定量試樣溶液加到堿性酒石酸銅溶液中， 以次甲基藍為指示劑， 根據(jù)加人試樣前后消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的體積之差， 計算還原糖的量， 并乘以相應(yīng)系數(shù)換算成蔗糖含量。4 . 5 . 2 試劑4 . 5 . 2 . 1 正丁醇 ;4 . 5 . 2 . 2 氯化鈉溶液: 5 0 g / L;4 . 5 . 2 . 3 氫氧化鈉溶液: 2 0 0 g / L ;4 . 5 . 2 . 4鹽酸溶液 : 1 +1;4 . 5 . 2 . 5 甲基紅指示液: 1 g / I ;4 . 5 . 2 . 6 堿性酒石酸銅甲溶液: 稱取 1 5 g 硫酸銅( C u S O , 5 H z O) 和 0 . 0 5 g 次甲基藍， 溶于水并稀釋至 1 0 0 0 MI;4 . 5 . 2 . 7 堿性酒石酸銅乙溶液: 稱取 5 0 g 酒石酸鉀鈉和 7 5 g氫氧化鈉溶于水， 加 4g亞鐵佩化鉀， 完全溶解后， 用水稀釋至 1 0 0 0 mL , 貯存在帶橡膠塞的玻璃瓶內(nèi);4 . 5 . 2 . 8 葡萄糖( C 6 H 1z O6 HB O) 標(biāo)準溶液: 1 m g / mL ,4 . 5 . 3 試驗溶液的制備 稱取2g實驗室樣品， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 置于錐形瓶中， 加4 0 mL正丁醇， 水浴上加熱溶解， 轉(zhuǎn)移人1 2 5 m L分液漏斗中， 每次用 2 0 m L已加熱至6 0 0C - 7 0 的氯化鈉溶液， 萃取兩次， 分離時兩相界面如有懸浮物可離心分離。合并萃取液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加 2 mL鹽酸溶液， 水浴加熱 3 0 mi n ， 冷卻， 加2滴甲基紅指示液， 用氫氧化鈉溶液中和至黃色， 加水稀釋至刻度， 搖勻過濾， 濾液作為試驗溶液。4 . 5 . 4 分析步驟4 . 5 . 4 . 1 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 吸取堿性酒石酸銅甲、 乙溶液各5 . 0 mL于 1 5 0 mL錐形瓶中， 加 1 0 mL水， 2粒玻璃珠， 用滴定管滴加 9 M L葡萄糖標(biāo)準溶液， 在 2 mi n內(nèi)將溶液加熱至沸， 趁沸以每秒 1 滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準溶液至溶液藍色剛好褪去為終點， 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的總體積， 平行測定三次， 取三次測定的平準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 0 6 1 7 - 2 0 0 5均值為測定結(jié)果， 即為每 1 0 mL堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙溶液各 5 mL ) 消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的體積V, ， 單位為毫升( mL ) o4 . 5 . 4 . 2 試樣的預(yù)測定 吸取堿性酒石酸銅甲、 乙溶液各 5 . 0 ml ， 于1 5 0 mL錐形瓶中， 加人試驗溶液 5 . 0 mL ， 加 1 0 mL水，2 粒玻璃珠， 在 2 m i n內(nèi)將溶液加熱至沸， 趁沸用滴定管以先快后慢的速度滴加葡萄糖標(biāo)準溶液， 保持沸騰狀態(tài)， 待溶液顏色變淺時， 以每2s1 滴的速度繼續(xù)滴加， 至溶液藍色剛好褪去為終點， 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的體積。4 . 5 . 4 . 3 試樣的測定 吸取堿性酒石酸銅甲、 乙溶液和試驗溶液各 5 . 0 m L于 1 5 0 mL錐形瓶中， 加 1 0 mL水， 2粒玻璃珠， 用滴定管滴加比預(yù)測定消耗的葡萄糖標(biāo)準溶液體積少 1 MI的葡萄糖標(biāo)準溶液， 在 2 min內(nèi)將溶液加熱至沸， 趁沸以每2s1 滴的速度繼續(xù)滴定至溶液藍色剛好褪去為終點， 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的體積。平行測定三次， 取三次測定的平均值為測定結(jié)果， 即為加人試驗溶液后， 每 1 0 m L堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙溶液各 5 mL ) 消耗葡萄糖標(biāo)準溶液的體積 叭， 單位為毫升( mL ) ,4 . 5 . 5 結(jié)果計算 游離蔗糖的質(zhì)量分數(shù) w 2 ， 數(shù)值以環(huán)表示， 按公式( 2 ) 計算:( Vl 一認 )X c ,w z =m 下 5 / 1 0 0 萬 萬- 麗6X 0 . 9 5 X 1 0 0 ， ， ， .( 2 ) 式中: V每 1 0 M L堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙溶液各 5 mL ) 消耗的葡萄糖標(biāo)準溶液體積的數(shù)值， 單位 為毫升( mL ) ; V 加試驗溶液后， 每1 0 m L堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙溶液各 5 m L ) 消耗的葡萄糖標(biāo)準溶液體 積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c ,葡萄糖標(biāo)準溶液( 4 . 5 . 2 . 8 ) 濃度的準確數(shù)值， 單位為 毫克每毫升( m g / m L ) ; 、 試料質(zhì)量的數(shù)值 單位為克( 9 ) ; 0 . 9 5 還原糖( 以葡萄糖計) 換算為蔗糖的系 數(shù)。 取兩次 平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為 測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的 絕對差 值不大于。 . 2 5 %04 . 6干燥減f的測定 按 G B / T 6 2 8 4的規(guī)定進行。稱取約 2g 實驗室樣品， 精確至。 . 0 0 1 g .4 . 7 灰分的測定 按 G B / T 7 5 3 1的規(guī)定進行。稱取約 1g 實驗室樣品， 精確至。0 0 1 g ， 灼燒溫度為( 8 5 。 士2 5 ) C.4 . 8 砷( A s ) 含f的測定 實驗室樣品按 GB / T 5 0 0 9 . 7 6中規(guī)定的“ 濕法消解” 處理， 按“ 砷斑法” 的規(guī)定進行測定。測定時量取 1 0 . 0 mL試樣液( 相當(dāng)于1 . 0 g實驗室樣品) ， 量取 2 . 0 mL砷( A s ) 標(biāo)準溶液( 相當(dāng)于 。 . 0 0 2 mg A s )制備限量標(biāo)準液。4 . 9 重金屬( 以P b計) 含f的測定 實驗室樣品按 GB 5 0 0 9 . 7 4中規(guī)定的“ 濕法消解” 處理。測定時量取 1 0 mL試樣溶液( 相當(dāng)于1 . 0 g實驗室樣品) ， 量取 2 . 0 mL鉛( P b ) 標(biāo)準溶液( 相當(dāng)于。 . 0 2 m g P b ) 制備限量標(biāo)準液。5檢驗 規(guī)則5 . 1 本標(biāo)準表 1 技術(shù)要求中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。5 . 2 食品添加劑蔗糖脂肪酸醋應(yīng)成批驗收。每個檢驗批可由一個生產(chǎn)批構(gòu)成， 或是在基本相同的原料、 工藝和設(shè)備條件下生產(chǎn)出來的幾個生產(chǎn)批構(gòu)成。5 . 3 食品添加劑蔗糖脂肪酸酷每批量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量， 或根據(jù)顧客期望適當(dāng)調(diào)整批量。準標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費下載免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準最全面免費標(biāo)準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 1 0 6 1 7 - 2 0 0 55 . 4 食品添加劑蔗糖脂肪酸醋檢驗批的采樣單元數(shù)按 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3中的 7 . 6 確定采樣時將采樣器自包裝的上方斜插人至料層的3 / 4 處 ， 分上、 中、 下三部分采樣， 每單元采樣量不少于2 0 g 。將所采樣品充分混合， 以四分法縮分至不少于 2 0 0 g ， 分別裝人兩個清潔、