GB2007.4-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則精密度校核試驗(yàn)方法.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則UDC 8 2 2一3 : 5 4 3腸精密度校核試驗(yàn)方法GB 2 0 0 7. 4-8 7 Ge n e r a l r u l e s f o r t h e s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n o f mi n e r a l s I n b u l kE x p e r l me n t a l me t h o d s f o r c h e c k i n g t h e p r e c i s i o n代橋 GB 2 0 0 7 - 8 0， 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于按G B 2 0 0 7 . 1 和G B 2 0 0 7 . 2 所列 取樣、制 樣方法精密度的校核。2 引用 標(biāo)準(zhǔn) G B 2 0 0 7 . 1 散裝礦產(chǎn)品 取樣、制樣通則手1 _ 取樣方法 G B 2 0 0 7 . 2 散 裝礦產(chǎn)品 取樣、制 樣通則 手工制樣方法 G B 2 0 0 7 . 3 散裝礦產(chǎn)品取樣、制 樣通則 評定品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)方法 G B 2 0 0 7 . 6 散 裝礦產(chǎn)深 承樣、制 樣通則 水分測定方法一 一 熱千燥法 G B 2 0 0 7 . 7 散裝礦產(chǎn)品取樣、制 樣通則 粒度測定方法- 手工 篩分法3 一般規(guī)定 3 . 1 試驗(yàn)批數(shù) 為了獲得比較可靠的結(jié)論，最好用2 0 批以上同一種類型不同規(guī)格大的礦石進(jìn)行試驗(yàn)。但最少不得少于1 0 批。若供做試驗(yàn)的交貨批不足，可將較大的交貨批分成若卜 個(gè)小批，逐個(gè)小批進(jìn)行試 驗(yàn)，以達(dá)到足夠的試驗(yàn)批數(shù)。 3 . 2 份樣數(shù)和大樣 試驗(yàn)所需的份 樣數(shù)為有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定份樣數(shù)的兩倍。如果試驗(yàn)結(jié)合日 常工作進(jìn)行， 常規(guī)取樣份 樣數(shù)為n ，則試 驗(yàn)時(shí)增加為2 n 。 將全部奇數(shù)份 樣集合 為 一 個(gè)大樣A，全部偶數(shù)份 樣集合為另 一 個(gè)大樣B , 如果在進(jìn)行精密度試驗(yàn)時(shí)，取2 。 個(gè)份 樣有困難，也可按常規(guī)的n 個(gè)份 樣取，交錯(cuò)地放人A, B 兩個(gè)容器， 組成人 、 B 兩個(gè)大樣，每個(gè)大樣包含有R / 2 個(gè)份 樣。 舀 . 右 份樣量 根據(jù)礦石的最大粒度，按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。 3 . 4 取樣間隔 由批量 除以2 n 即 為取 樣間 隔 ( 若 取n 個(gè)份 樣， 批量 除以。 ) ， 小數(shù)舍棄。 3 . 腸 試樣的制備和測定 試樣的制備和測定按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。 勻 二 試驗(yàn)可結(jié)合日 常工作進(jìn)行，即使對于經(jīng)驗(yàn)證過的方法， 在使用過程中仍應(yīng)根 據(jù)需要進(jìn)行校核。4 試驗(yàn)方法 4 . 1 取樣方法 根據(jù)校核需要，對待校核的取樣方法 ( 系 統(tǒng)取樣法、分層取樣法和 二 級(jí)取樣法)和制樣方法按有國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 1 一 1 2 一 1 5 批準(zhǔn)1 9 8 8一 】 0一 0 1 實(shí)施GB 2007. 4- 87關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣。 4 . 之 樣品縮分方式 根據(jù)需要按下列三種方式中的任一種進(jìn)行。 方式 1 批大樣人 ( 奇數(shù)號(hào)) 奮大樣 B ( 偶數(shù)號(hào))去奮AAB 2( 成分分析樣品)去去奮杏( 測定結(jié)果)X二 ，X二 :X, 2 , X, 2 2去去X2 X-X2 2 , X2 2 2 批杏去大樣A ( 奇數(shù)號(hào)) 去大樣B ( 偶數(shù)號(hào)) 口們 樣 析 分 分 成IBI、r 方式 方式4 . 2 . 1 二 b 。杏去Al!幾X, X2X4( 測定結(jié)果)批 大樣A( 奇數(shù)號(hào))大樣B( 偶數(shù)號(hào)) 各去 A B( 成分分析樣品) 各備 X, X2( 測定結(jié)果) 方式 1將大樣A 和B分別制備成兩對成分分析樣品A , , A : 和B B 2 。對四個(gè)成分分析樣品 各進(jìn)行一對測定。獲得X , X1 , 2 . X, 2 , . X1 2 2 . X 2, X 2 , 2 . X 2 21、X 2 2 2 8 個(gè)測定結(jié)果。采用方式1 可分別獲得取樣精密度、 縮分精密度和測定精密度。 4 . 2 . 2 方式 2 二 將大樣A制備成A , . A 2 兩個(gè)成分分析樣品，大樣B 制備成一個(gè)成分分析樣品B 。 b . 對成分分析樣品人 、 進(jìn)行一對側(cè)定， 獲得X和X 2 兩個(gè)測定結(jié)果，成分分析樣品A 2 和B分別進(jìn)行單個(gè)測定，獲得X, 和X 。 兩個(gè)測定結(jié)果。 采 用 方 式2 也 可 分 別 獲 得 取 樣、 縮 分 和 測 定 精 密 度 ， 但 縮 分 和 測 定 精 密 度 的 估 計(jì) 值 較 方 式1 稍 差 。 4 . 2 . 3 方式 3 將大樣A 和B 分別制備成成 分分析 樣品A 和B ，每個(gè)成 分分析 樣品 進(jìn)行單個(gè)測 定獲 得兩個(gè)測 定結(jié)果X, 和X2 。 采用方式 3 僅能獲得取樣、縮分和測定的總精密度估計(jì)值。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 20 07。 4一. 75 試驗(yàn)數(shù)據(jù)解析 ( 采用舫% 派率) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)解析按所選用的縮分方式進(jìn)行，與取樣方法無關(guān)。5 . 1 方式 15 . 1 . 1 算 出 每個(gè)成 分分析 樣品雙 試驗(yàn)測定結(jié)果平均值 ( 無 ) 和極 差 ( R , ) ; X,; 二 R, =式中:i 批的A 和B 的成對大樣. J 大 樣A 和尹的成 對成 分分析 樣品， 1 , 2 -成分分析樣品的雙試驗(yàn)測定結(jié)果。 5 . 1 . 2 算出成對成分分析樣品A A : 和B X 月 =+X,2 )X1一2 X , ) ， 一 X W (1)(2)B : 的平均值 ( X )和極差 ( R , ) :R , =合 ( ， 】 X， -+X)X吐 :(3)(4)5 . 1 . 3 算出大樣A和B 的平均值 ( X)和極差 ( R , ) ,X=+X, )二-月 R,5 . 1 . 4 算出極差 ( R , , R , . R , )的平均值 (二言 二X, 一XZ天， 、況， ): : :盆， 二4 K T R ,命E R ,(7)R， 二一(8)雙， =牛 I ; R ,人 。 (9)式中:K計(jì)算極差試驗(yàn)批數(shù)。R的控制上限:R ， 上限:R , 上限:R ， 上限:R. . R,二璐 二R, ( 1 0 )( 1 1 )( 1 2 ) 444DDD式中:D , 5 . 1 . 5計(jì)值:二 3 . 2 6 7 ( 對于成對測量值) 。算出 按極差推算的測定標(biāo)準(zhǔn) 偏差 ( S M )、縮分標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( S D )和取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( S s ) 的估SM=氣SD=萬 : / d : ( 1 3 )( R z / d , ) 一 合 (R , / d , ) ( 1 4 )( R , / d 2 ) 一 合 ( R ,/ d , ) = ( 1 5 )式中: 注:1 / d : 二 。 . 8 8 6 5 ， 為成對試驗(yàn)由極差估算標(biāo)準(zhǔn)偏差的系 數(shù)。如 大 樣 由 。 / 2 個(gè) 份 樣 組 成 ， 式( 1 5 ) 中 的 兮 ， 值 應(yīng) 除 以 、 廠 ， 。5 . 1 . 5 算出測定精密度 ( M ) ，縮分精密度 ( O D ) 和取樣精密度 ( fl s ) :y M 二 士 2 99 M ,6 D =士2 S . . . . . . . : ;w w w . b z f x w . c o mCB 2 0 07。 d-8 7刀 s 二士2 ( 1 s )分層取樣和二級(jí)取樣法取樣精密度按式1 9 )( 2 0 )計(jì)算:六55式尸(l八5分層取樣土2S =2( Sw i 、 厲)( 1 9 )式中:S w層內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，每層所取 份樣數(shù)。二級(jí)取樣刀 二 “ 2 S 二 = 2M - M x S e十對 一1爪S w刀盆 月W二( 2 ( 宜 )車內(nèi)品質(zhì)波動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值，車間品質(zhì)波動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值;總車數(shù)，所選取車數(shù);當(dāng) 裝載量為6 0 t 時(shí)， 每車所取份 樣數(shù)，-算出取樣、 縮分和測定總標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值 (般為 4。5 . 1 . 7考 D M )和總精密度 ( f s D M ) :S( 2 1 )( 2 2 )( 2 3 )八5八5xS D M - S 2 M + S zD 十S D M 一 士 、 烤石 不 理 爭瓦 八5八5fi S D M =士2 S S D M 將求得的刀 值與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度值進(jìn)行比較。與 . Y 方式25 . 2 . 1 算出成 分分 析 樣品A 。 雙 試驗(yàn)測 定結(jié) 果的平均值( 夕 ) 和極差 ( R) :+XZ )= 合 X , + ，二 X 一X ,:一X凡5 . 2 . 2 算 出成 對成分 分析 樣品A A z 的平均值 ( 了 ) 和極差 ( R , ) , .計(jì)算 可任取X , 或X : , L 需前后一致，下列各款 相同:X 二+ X , ) A 專 ( X z + X , ) ( 2 6 )R,二 X ， 一 X , 或 I X 2 一 X ,. . . . . . . . . . . . . . . . . 一 ( 2 7 )和極差 ( R , ) ,+ X a ) 、 合 ( X , + X , )豹(x，5 . 2 . 3 算出大樣A和B 的平均值 ( 合 ( X , + X . ) . X , 一 X , A X ， 一 X ,又 2 和滅 ， ) :R , = X, - X,( 2 8 ).( 2 9 )5 . 2 . 4 計(jì)算 極差平 均值 ( 萬 、 、一R 二一R,=K I R SK E R 3奮 E R ,R, 士二 。 . 。 . . ( 3 2 )式中:K試驗(yàn)批數(shù)。 計(jì) 算 極 差 R 的 控 制 上 限 并 制 作 控 制 圖 ， it s 式 同 式( “ ) 、 ( “ ) : ( 1 2 ) .5 . 2 . 5 算出按極差推算的測定標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( S ,., ) 、 縮分標(biāo)準(zhǔn)偏差 S D )和取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( S S )標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 2 00 7. 4-37SM=SD二八Ss=R , l d ,( 反 2 / d Z ) 2 一( 反 、 / d , ) 2( k , I d , ) 2 一( R x I d , ) 之( 3 3 )( 3 4 )( 3 5 ): 一: 算出測定、 縮分、 取樣精密度 ( B M , D .刀 s ) ，計(jì)算 方法同方式1 。算出取樣、 縮分、測定總標(biāo)準(zhǔn)偏差S S D M 和總精密度 ( j6 S D M ) ，計(jì)算 方法同方式1 。 將求得的s 值與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度值進(jìn)行比較。腸 . 3 方式 3 本方式不能分別計(jì)算出測定、 縮分和取樣精密度值，只 能獲得總精密度值 ( fl s D M ) o5 . 3 . 1 算出每對試驗(yàn)的極差R ; R二 X， 一 X , 卜 ( 3 6 ) . 呂 . 2 算出極差平均值R ;R =5 . 3 . 3 算出 侶差的控制上限 并作控制圖:R上限: D4 RR ; d , ( 3 7 ) ( 3 8 )6 . 3 . 4 算出總標(biāo)準(zhǔn) 偏差估計(jì)值 ( S S D M ) : 全SOM 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， . 、 ( 3 9 )5 . 3 . 5 算出總精密度估計(jì)值 ( # S D M ) :s S D M = t 2 S S D M 。 ( 4 0 )s 結(jié)果的說明 6 . 1 通過本試驗(yàn)， 當(dāng) 所有R , 、 R , 、 R , 處于按5 . 1 . 4 , 5 . 2 . 4 條作的R 圖上限之內(nèi)， 表明日 常取樣、 縮分及測定精密度均處于控制狀態(tài)。當(dāng)R 值處于按5 . 3 . 3 條作的R 圖上限 之內(nèi)， 表明 取樣、 縮分和測定總精密度處于控制狀態(tài)。當(dāng)R , , R Z , R ， 和R 值 有某 些值處于控制圖上限 之外，表明所試驗(yàn)的過程處廠不正常狀態(tài)。應(yīng)該尋找產(chǎn)生這種狀態(tài)的原因， 如能發(fā) 現(xiàn)其原因， 該不正常值可予 以剔除。 6 . 2 當(dāng)求 得的精密度值 未 能達(dá)到 有關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 定的精 密度值時(shí)，則 應(yīng)從下述 各方面 進(jìn)行檢查 。 6 . 2 . 1 按照G B 2 0 0 7 . 3 重新評定劃分該類礦石的品質(zhì)波動(dòng)類型。 也可根據(jù)測得的總精密度 按式 ( 4 1 )推算 該類礦石的品質(zhì)波動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)偏差:Sw=K. n fl s a m4一 。 S 乞 。 。 。 ( 4 1 )式中:K副樣數(shù)， ， 組成副 樣的份 樣數(shù); S 二標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定或?qū)崪y縮分和測定標(biāo)準(zhǔn)偏差。 如果發(fā) 現(xiàn)該類礦石品質(zhì) 波動(dòng)有較大變化 ，可 按變化 后的類型規(guī)定的份 樣數(shù) 取份 樣。 6 . 2 . 2 按式 ( 4 2 ) 計(jì)算增加份 樣數(shù)， 以改進(jìn) 取樣精 密度: 如 / 兒一、 瓜 萬 ， ( 4 2 )式中:O s , 試驗(yàn)所得取樣梢密度， B s 期望達(dá)到的取樣精 密度， 。 、 試驗(yàn)所取份樣數(shù)， n 達(dá)到聲 s 時(shí)應(yīng)取份樣數(shù)。 6 . 2 . 9 增 大份 樣量可提高取樣精密度，但份 樣量增大到一定程度后， 再繼續(xù)增加份 樣最，對精密度的提高效果不顯著。 6 . 2 . 4 若縮分精密度達(dá) 不到規(guī)定要求，應(yīng)改進(jìn)制樣過程。w w w . b z f x w . c o mGB 2 0 07. 4-8T7 試驗(yàn)示例 以系 統(tǒng)取樣法按方式1 進(jìn)行試驗(yàn)。 7 . 1 品名: 礬土。 7 . 2 測定項(xiàng)目:AI z 03 。 7 . 3 試驗(yàn)批數(shù):1 5 批。 7 . 4 批量:平均每批4 1 8 t .最小批量3 2 0 t ，最大批量5 0 0 1 a 7 . 5 最大粒度:1 5 0 mme 7 . 6 份樣量:1 5 k g。 7 . 7 每批礬土所取份樣數(shù):2 n = 2 0 X 2 二 4 0 0 7 . 8 取樣方法:在V石裝船過程中. 按計(jì)算出來的間隔，在抓斗而上 取份 樣，將奇數(shù)份樣,R 于容器A ，構(gòu)成A大樣，將偶數(shù)份樣置人另一容器B ，構(gòu)成B 大樣。A, B 大樣各包括2 0 個(gè)份 樣 7 . 9 樣品制備:將A, B 兩個(gè)大樣分別用顆式破碎機(jī)全部破碎至小于2 2 . 4 m m， 經(jīng)充 分混勻后， 按4 . 2 . 1 條方式 1 用 幾 分器分成A , , A z 和&, B , 各約1 5 0 k g 四份樣品。 然后分別按G B 2 0 0 9 ( 散裝礬 I -取樣、制樣方法規(guī)定程序制成A , , A , , B , 、 B : 四個(gè)成分分析樣品。 了 . 1 0 精密度要求:刀 9 D M -士1 . 0 %，刀 S =士 0 . 6 %。 7 . 1 1 數(shù)據(jù)解析 ( 9 5 概率) :1 5 批試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表1 。 7 . 1 1 . 1 按公 式 ( 1 )和 ( 2 )算出雙試驗(yàn)的平均值 和極差，并填人表1 的x， 和R ， 行。 7 . 1 1 . 2 按公 式 ( 3 ) 和 ( 4 )算出成分分析樣品A , . A 2 和B、 B , 的平均值 和極 差，并 填人 表1的r。 和R : 行。: :3 按( 5 )和 ( 6 )7 . 1 1一;( 7 )( 10 )( 8 )( lll算出 大樣A 和B 的平 均值 和極差， 并填入表1 的萬和R ， 行。( 9 )算出極差的平均值R、R z . R , o、( 1 2 )算出R R : , R ， 控制上限:式式式公公公按按 R, x3 . 2 6 7=0 . 1 0 0 x3 . 2 6 7=0 . 3 2 6 7 R , x 3 . 2 6 7二 0 . 2 6 3 6 x 3 . 2 6 7 =0 . 8 6 1 2 R , x 3 . 2 6 7二0 . 3 2 3 x 3 . 2 6 7二1 . 0 5 5 作圖，將全部數(shù)據(jù)標(biāo)人R 控制圖。 檢查R t , R 2 , R , 數(shù)值 是否處于控制狀態(tài)，經(jīng)檢查， 所有R ， 均處于控制狀態(tài)。第1 5 批B , 成分分析樣品R , 值0 . 3 7 和第9 批B : 大樣凡值1 . 4 3 處于不正常狀態(tài)。 經(jīng)檢查，第1 5 批B 成分分析樣品 在測定過程中一個(gè)試驗(yàn)在滴定前煮沸時(shí)濺失 第9 批B大樣制 樣前破碎機(jī)未清掃干 凈產(chǎn)生污染，故上述兩數(shù)據(jù)可予舍棄，舍棄后， R , 為0 . 0 9 6 , 控制上 限 為: 0 . 0 9 6 x 3 . 2 6 7=0 . 3 1 4 R ,. 為0 . 2 2 3 ,控制上限 為: 0 . 2 2 3 x 3 . 2 6 7二0 . 7 2 8 5舍棄后，其余R ， 值均小于0 . 3 1 4 , R , 值均小于0 . 7 2 8 5 ， 按照公 式 ( 1 3 ) , ( 1 4 ) , ( 1 5 ) 算出測定、 縮分和取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值:S n s 二0 . 0 9 6 x 0 . 8 8 6 5二0 . 0 8 5枷S p 二 /( R , I d , ) ,/ d , ) 2( 。 . 2 2 3 0 .8 8 6 5 ) 一 夸 ( 。 . 0 9 6 x 0 . 8 8 6 5 ) = 士0 . 1 8 8標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 20 07。 4- 87J q =( R , / d n ) / d, ) 2枷7 . 1 1 . 6 根據(jù)公式 ( 1 6 ) 、( 1 7 ) 、 ,9 M二2 刀 。=2一 ( 0.18)3 2 3 x 0 . 8 8 6 5 ) 一2 2 3 x 0 . 8 8 6 5 ) +0 . 2 5 0算出測定、x(士0 .士 0.縮分和取樣精密度值:0 8 5 )= 士0 . 1 7x fl s二 2 S S上 述各項(xiàng)均符合 規(guī)定的精密度要求。二2x (1 0 .;: :士0. 3 8士 0 . 5 07 . 1 1 . 7根據(jù)公 式 ( 2 2 ) , ( 2 3 )算出總精密度: fi S D M = 2 S S D M 二 2 、 I S . + S o + S s=Zx了二 士 0. 6 5( 0 . 0 8 5 ) 2 +( 0 . 1 8 g ) +( 0( 0 . 2 5 ) 一 控制 邵 1 凡L八、( 0 . 3 2 7)尸.( 0 . 1 0 0)J卜23456789234567891 01 11 21 31 41 5R ; 控制圖1 ,- 釋 制 卜 服 1 x 08 創(chuàng) 2 )/，、 、/R , ( 0 . 2 6 3 6 )n 2/一， 、 ，I2 35 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5R 2 控制圖l . 21 O0 . 80 . 60 . 4f 】2一一 一一一一一一一一一一一一一一一 一一一一一控制土服U C L ( 0 5 6)飛C O . 3 2 3，2 34567 84 t 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 R 。 控制圖圖 1 R控制圖w w w . b z f x w . c o mGB 2 0 0 7. 4 -B 7工嘆步的N拍.09的胃.0叭洲氣邵001.0 a畢戴翻越 a標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 2007. 4- s 7 附錄A精密度校核單批試驗(yàn)方法 ( 參考件 ) 將含成A、較大交貨批按規(guī)定份樣數(shù)n 取份樣，予以編號(hào)，萬 咖多 依次輪流放人A、B 、 CK個(gè)容器B, CK個(gè)大樣 ( 般不小于1 0 ) ，按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制樣并測定，得到X、X B . 火c . ， 二XK 個(gè)測定結(jié)果。 按式 ( A 1 )計(jì)算 取樣、 縮分和測定總標(biāo)準(zhǔn)偏差:S S O M -。 。 ( Al )式 ， :X第1 個(gè)份 樣的結(jié)果; K份樣個(gè)數(shù)。 再根據(jù)式 ( A2 )算出精密度最佳估計(jì)值: S S D M 二 ， S S D M、廠萬 ( A 2 )式中:t 由表A1 根據(jù)f = K一 查出的數(shù)值。 表 A1 t 分布表f567891 U1 1 1 2t2. 5 7 02 . 4 4 72