GB-T18627-2002食品中八甲磷殘留量的測(cè)定方法.pdf

I Cs 6 7 . 0 4 0C 5 3萄8中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 8 6 2 7 一 2 0 0 2食品中八甲磷殘留量的測(cè)定方法M e t ho d f o r de t e r m i na t i o n o f s c hr a da n r e s i d ue s i n f oo d2 0 0 2 一 0 1 一 2 8發(fā)布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布GB/ r 1 8 6 2 7 - 2 0 0 2前言本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中主要參考以下標(biāo)準(zhǔn):1 . G B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 ;2 . G B / T 1 7 3 3 1 -1 9 9 8 食品中有機(jī)磷和氨基甲酸醋類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 : 周艷明、 李亮亮、 于基成、 席聯(lián)敏、 王曉光、 于維軍、 牛森。GB/r 1 8 6 2 7 -2 0 0 2食 品中八甲磷 殘留量的測(cè)定方法范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定蔬菜、 水果及糧食中八甲磷殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、 水果及糧食中八甲磷殘留量的測(cè)定。2原理 樣品中八甲磷經(jīng)提取、 萃取、 凈化后， 用氣相色譜儀及火焰光度檢測(cè)器測(cè)定。 含有機(jī)磷的樣品在富氫火焰中燃燒， 以HP O碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為 5 2 6 nn 的特征光。該光經(jīng)濾光片選擇后經(jīng)光電倍增管接收、 轉(zhuǎn)換成電信號(hào)， 再經(jīng)放大后記錄下來(lái)， 用于定量計(jì)算。3試劑3 . 1 丙酮: 分析純， 重蒸。3 . 2 三氯甲烷: 分析純， 重蒸。3 . 3 無(wú)水硫酸鈉 : 分析純， 6 0 0 C灼燒 4 h , 密封于瓶中備用。3 . 4 活性炭: 層析用， 用 3 mo l / L鹽酸溶液浸泡過夜， 抽濾后， 水洗至中性， 1 2 0 烘干備用。15 八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品: 純度9 5 %.3 . 6 八甲 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品， 用丙酮配制成。 . l m g / m l 一 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 使用時(shí)用丙酮稀釋， 配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液( 1 p g / ml ) 。4儀器超聲波清洗器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。組織搗碎機(jī)。氣相色譜儀: 配火焰光度檢測(cè)器( 磷濾光片) 。，.門/八月月悶月月5分析步驟5 . 1 試樣制備 蔬菜、 水果樣品擦去表面泥水， 取代表性食部切碎、 混勻， 加一定比例的水( 以利勻漿) ， 用組織搗碎機(jī)制成勻漿備用 糧食樣品磨粉、 過 。 . 4 2 mm篩備用。5 . 2提取5 . 2 . 1 蔬菜、 水果樣品 稱取相當(dāng)于1 0 g 樣品的勻漿， 精確至。 . 0 0 1 g ， 置于三角瓶中， 加人與樣品含水量之和為 1 0 g的水及 3 0 mL丙酮， 振蕩提取 5 0 m i n 。抽濾， 取 2 0 ml - 濾液于分液漏斗中。5 . 2 . 2 糧食樣品: 稱取2 0 g 糧食粉于三角瓶中， 加人5 g 無(wú)水硫酸鈉， 充分混合， 加人5 0 m l 一 丙A k1 ， 振蕩提取 5 0 min 。過濾， 取 2 5 m l濾液于分液漏斗中。5 . 3凈化 分液漏斗中加人1 0 0 m l . 2 %硫酸鈉溶液， 搖勻， 依次用 3 0 m L, 2 0 m L三氯甲烷萃取， 合并兩次三氯GB/r 1 8 6 2 7 -2 0 0 2甲烷萃取液， 加人約 1 0 g無(wú)水硫酸鈉及約 。 . 5 g活性炭， 充分?jǐn)嚢杌旌喜⒈３旨s3 0 min其間不時(shí)搖動(dòng)) 。 然后過濾至濃縮瓶中， 減壓濃縮至 1 ml 。;. ;測(cè)定 氣相色譜參考條性. 1 色譜柱: 內(nèi)徑 3 c m， 長(zhǎng) 1 . 6 m玻璃柱。2 固定相: 1 . 5 %O V - 1 7 +2 YoQF - 1 / 8 0 1 0 0目， 酸洗、 堿洗、 硅烷化白色擔(dān)體。3氣體流量5.454劉載氣( N a ) : 純度9 9 . 9 9 9 % o ， 流量: 5 0 m L / m i n ， 純度、9 9 . 9 9 9 y o ;燃?xì)? H2 ) : 流量 : 7 0 mL / mi n ， 純度9 9 . 9 9 9 y o ; 助燃?xì)? 空氣) : 流量: 1 0 0 m L / m i n o5 . 4 . 1 . 4 溫度: 氣化器: 2 5 0 C; 色譜柱: 2 1 0 C; 檢測(cè)器 2 5 0 C。5 . 4 . 1 . 5 檢測(cè)器: 火焰光度檢測(cè)器， 磷濾光片。5 . 4 . 1 . 6 進(jìn)祥量: 2 討5 . 4 . 2色譜分析 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和待測(cè)樣品溶液各 2 t L， 分別注人色譜儀中， 通過待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰高比較， 用外標(biāo)法定量。5 . 4 . 3 空白試驗(yàn) 除不加待測(cè)樣品外， 均按上述步驟進(jìn)行。6 結(jié)果用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式( 1 ) 計(jì)算樣品中八甲磷的殘留量: h ， XX V X 2 X =泣 三 幾 二 - 二 一 -去一= = h , X W式中 :X樣品中八甲磷含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;h ., 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液八甲磷峰高; c 一 一 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液八甲磷濃度， 單位為微克每毫升( p g / mL ) ;V 待測(cè)樣品測(cè)量液體積， 單位為毫升( m l , ) ; 2 換算系數(shù)， ( 樣品提取液取用 1 / 2 ) ;h , 待測(cè)樣品溶液八甲磷峰高;w 待測(cè)樣品稱樣量， 單位為克( 9 ) 。最低檢 出濃度和 回收率(1 )7 門最低檢出濃度 本方法最低檢出濃度為 。 . 1 mg / k g ,了 . 2回收率 本方法添加回收率為 8 9 0 o -9 6 0 o 08 氣相色譜