GB15570-2010食品添加劑葉酸.pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準GB 155702010中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施食品安全國家標準 食品添加劑 葉酸 GB 155702010 I 前 言 本標準代替 GB 155701995食品添加劑 葉酸。 本標準與 GB 155701995 相比，主要變化如下： 葉酸的質量分數(shù)指標由 95%102%修改為 96%102%； 灼燒殘渣指標由0.1%修改為0.2%； 葉酸的測定方法取消了比色分光法，高效液相色譜的定量方法由內標法修改為外標法； 完善了水分測定方法。 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 155701995。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 葉酸 1 范圍 本標準適用于化學合成法制得的食品添加劑葉酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量 3.1 化學名稱 N-(2-氨基-1,4-二氫-4-氧代-6-喋啶）甲氨基苯甲?；?L-谷氨酸 3.2 分子式 C19H19N7O6 3.3 結構式 3.4 相對分子質量 441.40（按2007年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 黃色或橙黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結晶性粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 葉酸（C19H19N7O6，以干基計） ，w/% 96.0102.0 附錄 A 中 A.4 水分，w/% 8.5 附錄 A 中 A.5 灼燒殘渣，w/% 0.2 附錄 A 中 A.6 重金屬(以Pb計)/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.7 砷(As)/（mg/kg） 3 GB/T 5009.76 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 3 附錄 A (資料性附錄) 檢驗方法 A.1 安全提示 本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 按相關規(guī)定操作， 操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的三級水；試驗中所用標準滴定溶液和其他所需溶液，在未注明時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定配制。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.3.2 儀器和設備 紫外分光光度計，附1 吸收池。 A.3.3 紫外吸收試驗 稱取實驗室樣品，加氫氧化鈉溶液制成每1 mL中含10 g實驗室樣品的溶液，用紫外分光光度計測定，在256 nm2 nm，283 nm2 nm，365 nm4 nm的波長處有最大吸收，在256 nm與365 nm波長處的吸光度比值應為2.83.0。 A.4 葉酸的測定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 甲醇：色譜級。 A.4.1.2 磷酸二氫鉀。 A.4.1.3 氫氧化鉀溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。 A.4.1.4 氨水溶液：0.5100。 A.4.1.5 葉酸對照品。 A.4.2 儀器和設備 高效液相色譜儀。 A.4.3 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表 A.1，葉酸典型高效液相色譜圖參見附錄 B，其他能達到同等分離程度和柱效的色譜柱和色譜條件均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長 25cm，柱內徑 4.6mm，十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。 流動相 6.8g 磷酸二氫鉀與 70 mL 氫氧化鉀溶液，加水稀釋至 850 mL，并調節(jié) pH 至 6.30.1，加 80 mL 甲醇，用水稀釋成 1000 mL 的溶液。 流速 1mL/min。 檢測波長 254 nm。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 4 柱溫 30，控制精度1。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 對照品溶液的制備： 稱取約 10 mg 葉酸對照品，精確至 0.02 mg，置 50 mL 容量瓶中，加 30 mL 氨水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.4.2 實驗室樣品溶液的制備： 稱取約 10 mg 實驗室樣品，精確至 0.02 mg，置 50 mL 容量瓶中，加 30 mL 氨水溶液溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.4.3 系統(tǒng)適用性試驗 理論塔板數(shù)按葉酸峰計算應不低于 2000，葉酸峰與相鄰雜質峰的分離度應大于 1.5。 A.4.4.4 測定 按表A.1色譜柱和典型色譜操作條件， 精密量取10 L實驗室樣品溶液注入液相色譜儀， 記錄色譜圖；另取葉酸對照品溶液，同法測定。 A.4.5 結果計算 葉酸含量（以C19H19N7O6計,干基計)的質量分數(shù)以1w計，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算： 112123100%(1)AmwwAmw=（A.1） 式中：m實驗室樣品的進樣量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； 1m葉酸對照品的進樣量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； 2w葉酸對照品（以C19H19N7O6計,濕基計）的質量分數(shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 3w按A.5下測定實驗品樣品含水量的質量分數(shù)的數(shù)值，數(shù)值以%表示； 1A實驗室樣品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值； 2A對照品溶液中葉酸的峰面積的數(shù)值。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的相對偏差不大于2.0%。 A.5 水分的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 費休氏試液。 A.5.1.2 無水甲醇。 A.5.2 儀器和設備 費休氏水分測定儀。 A.5.3 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄 M 水分測定法第一法A測定。稱取約0.1 g實驗室樣品，精確至0.0002 g，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定，或將實驗室樣品置干燥的具塞玻璃瓶中，加25mL30mL無水甲醇,在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點；另作空白試驗。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 5 A.5.4 結果計算 實驗室樣品中水分的質量分數(shù)以3w計，數(shù)值以%表示，按式（A.2）計算： 103()100%VVFwm= （A.2） 式中： F每1mL費休氏試液相當于水的質量的數(shù)值， 單位為毫克每毫升 （mg/mL） ； 1V實驗室樣品消耗費休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 0V空白所消耗費休氏試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m實驗室樣品的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行試驗的相對偏差應小于0.2%。 A.6 灼燒殘渣的測定 A.6.1 試劑和材料 硫酸。 A.6.2 分析步驟 稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至 0.0002 g，置已灼燒至恒重的坩堝中，緩緩灼燒至完全碳化， 冷卻至室溫； 加硫酸 0.5mL1mL 使?jié)駶櫍?低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 在 55050灼燒使完全灰化，移至干燥器內，冷卻至室溫，精確稱定后，再在 55050灼燒至恒重。 A.6.3 結果計算 灼燒殘渣的質量分數(shù)以4w計，數(shù)值以%表示，按式（A.3）計算： 234()100%mmwm=（A.3） 式中：2m恒重坩堝和殘渣的質量的數(shù)值，單位為克（g）； 3m恒重坩堝的質量的數(shù)值，單位為克（g）； m實驗室樣品的質量的數(shù)值，單位為克（g）。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。 A.7 重金屬的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸。 A.7.1.2 硫酸。 A.7.1.3 鹽酸。 A.7.1.4 甘油。 A.7.1.5 乙酸銨。 A.7.1.6 硝酸鉛。 A.7.1.7 硫代乙酰胺。 A.7.1.8 氨試液：4001000。 A.7.1.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.7.1.10 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 w w w . b z f x w . c o mGB 155702010 6 A.7.1.11 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.7.1.12 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.7.1.13 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 A.7.1.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5）： 稱取約 25 g 乙酸銨，加 25 mL 水溶解后，加 7 mol/L 鹽酸溶液 38 mL，用 2 mol/L 鹽酸溶液或氨水溶液準確調節(jié) pH 至 3.5（pH 計），用水稀釋至 100 mL，即得。 A.7.1.15 硫代乙酰胺試液： 稱取約 4 g 硫代乙酰胺，精確至 0.01 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL 混合液 （由 1 mol/L 15 mL 氫氧化鈉溶液、 5.0 mL 水及 20 mL 甘油組成） ， 加上述 1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 A.7.1.16 鉛標準溶液： 稱取約 0.160 g 硝酸鉛，精確至 0.000 2g,置于 1000 mL 容量瓶中，加 5 mL 硝酸與 50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取 10mL0.02mL 貯備液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1mL 相當于 10 g 的 Pb）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 A.7.2 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005 年版二部附錄 H 重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下： 取 A.6 下遺留的殘渣，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取實驗室樣品 1g，緩緩灼燒至完全炭化，冷卻至室溫，加 0.5 mL1.0 mL 硫酸，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，冷卻至室溫，在 500600灼燒至完全灰化） ，冷卻至室溫，加 2 mL 鹽酸，置水浴上蒸干后加 15 mL 水，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加 2 mL 乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ，微熱溶解后，移置納氏比色甲管中，加水稀釋成 25 mL； 另取配制實驗室樣品溶液的試劑， 置瓷皿中蒸干后， 加 2 m