GB25585-2010食品安全國家標準食品添加劑氯化鉀.pdf

GB 255852010食品安全國家標準 食品添加劑 氯化鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網GB 255852010 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網GB 255852010 1食品安全國家標準 食品添加劑 氯化鉀 1 范圍 本標準適用于以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的巖鹽光鹵石或海鹽生產的氯化鉀，經精制而得的食品添加劑氯化鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 3.1 分子式 KCl 3.2 相對分子質量 74.55（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 無色或白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結晶或粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 氯化鉀（干基計） ，w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 酸堿度 通過試驗 附錄 A 中 A.6 碘和溴 通過試驗 附錄 A 中 A.7 食品伙伴網GB 255852010 2鈉（Na） ，w/% 0.5 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 5 附錄 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.10 食品伙伴網GB 255852010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，需在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB 66822008 中規(guī)定的三級水。本標準試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 鉀離子的鑒別 稱取約 2g 試樣，置于燒杯中，加入約 10mL 水使其溶解。將玻璃棒（頂端帶有鉑絲環(huán)）的鉑絲在鹽酸中浸濕后在火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試驗溶液在火焰上燃燒，在鈷玻璃下應呈紫色火焰。 A.3.2 氯離子的鑒別 取試樣溶液（A.3.1） ，加硝酸銀溶液（10g/L）即產生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。 A.4 氯化鉀的測定 A.4.1 方法提要 同 GB/T 30502000 的第 2 章。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。 A.4.2.2 硝酸鉀飽和溶液。 A.4.2.3 溴酚藍指示液：1g/L 乙醇溶液。 A.4.2.4 硝酸銀標準滴定溶液：c（AgNO3）0.1mol/L。 A.4.3 儀器和設備 A.4.3.1 電位計：分度值為2 mV，量程為-500 mV+500 mV。 A.4.3.2 參比電極：雙液接型飽和甘汞電極。 A.4.3.3 測量電極：銀電極。 A.4.4 分析步驟 稱取約 0.25g 按照 A.5 干燥 2h 后的試樣，精確到 0.0001g，置于 100mL 燒杯中，加 40mL 水溶解，加1 滴溴酚藍指示液，滴加 1 滴至 2 滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，用濃度約為 0.1mol/L 的硝酸銀標準滴定溶液，以下按照 GB/T 30502000 的 4.6 中從“放入電磁攪拌子”開始操作，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值，并計算出滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積（V） 。 A.4.5 結果計算 氯化鉀含量以氯化鉀（KCl）的質量分數 w1計，數值以%表示，按公式（A.1）計算： 食品伙伴網GB 255852010 4()%1001100001=wmVcMw （A.1） 式中： V滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL） ； c硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L） ； w0由 A.5 所測得干燥減量的質量分數的數值，以%表示； m試料質量的數值，單位為克（g） ； M氯化鉀（KCl）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=74.55） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 儀器和設備 A.5.1.1 稱量瓶：30mm25mm。 A.5.1.2 電烘箱，能控制在 1052。 A.5.2 分析步驟 在預先于 1052下干燥至質量恒定的稱量瓶中稱取約 2g 試樣，精確到 0.0002g，置于電烘箱內，在 1052下加熱 2h。 A.5.3 結果計算 干燥減量以質量分數 w0計，數值以%表示，按公式（A.2）計算： %100-210=mmmw（A.2） 式中： m1試料和稱量瓶的質量的數值，單位為克（g） ； m2干燥后試料和稱量瓶質量的數值，單位為克（g） ； m試料的質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。 A.6 酸堿度 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 無二氧化碳的水。 A.6.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)0.02mol/L。 A.6.1.3 酚酞指示液。 A.6.2 分析步驟 稱取約 5g 試樣，溶于 50mL 新配制的無二氧化碳的水中，滴入 3 滴酚酞指示液后，溶液不得呈現粉紅色。滴加 0.3mL 的氫氧化鈉標準滴定溶液后，試液應呈現粉紅色。 A.7 碘和溴的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 三氯甲烷。 食品伙伴網GB 255852010 5A.7.1.2 次氯酸鈉溶液。 A.7.2 分析步驟 稱取 2g 試樣，精確至 0.01g，置于 25mL 比色管中，加入 6mL 水，溶解。加入 1mL 三氯甲烷，然后邊滴加 5mL 次氯酸鈉溶液邊振搖比色管。觀察三氯甲烷層不得出現暫時的紫色或永久的橙色。 A.8 鈉的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸：優(yōu)級純。 A.8.1.2 鈉標準溶液貯備液：1mL 溶液含鈉（Na）0.1mg。 配制：用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標準溶液置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.3 鈉標準溶液：1mL 溶液含鈉（Na）0.01mg。 配制：用移液管移取 10mL 鈉標準溶液貯備液（A.8.1.2）置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.4 氯化銫溶液：20g/L。 稱取 2g 氯化銫（光譜純） ，置于 100mL 燒杯中，加適量的水使其溶解完全，用水稀釋至 100mL，搖勻。貯存于塑料瓶中。 A.8.1.5 乙炔：高純。 A.8.1.6 水：符合 GB/T 66822008 的二級水。 A.8.2 儀器和設備 原子吸收分光光度計：配有鈉空心陰極燈。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試樣溶液的制備 稱取約 0.2g 試樣，精確至 0.001g，置于燒杯中，用水溶解，全部移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取 10.00mL 試樣溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收分光光度計測定試樣溶液的吸光度。 同時制備空白試驗溶液。空白試驗溶液除不加試樣外，其它操作及加入試劑的種類和量與試樣溶液的制備相同。 A.8.3.2 工作曲線的繪制 于 5 個 100mL 容量瓶中，按表 A.1 分別移取鈉標準溶液，再分別加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光計測定各溶液的吸光度，從各標準參比溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以各標準參比溶液中鈉的質量（mg）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 食品伙伴網GB 255852010 6表 A.1 鈉工作曲線表 容量瓶編號 1 2 3 4 5 鈉標準溶液體積/mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 鈉參比溶液中鈉的質量/mg 0 0.010 0.020 0.030 0.040 A.8.4 結果計算 鈉含量以鈉（Na）的質量分數 w2計，數值以%表示，按公式（A.3）計算： ()()100%2501010-3012=mmmw（A.3） 式中： m1從工作曲線上查得試樣溶液中鈉的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查得空白溶液中鈉的質量的數值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數值，單位為克（g） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。 A.9 重金屬的測定 稱取 2.00g0.01g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入 50mL 比色管中，備用。 標準比色溶液：于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL 比色管中，用移液管加入 1mL 鉛標準溶液1mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg，備用。 然后按 GB/T 5009.742003 中第 6