畢業(yè)設計（論文）-鄰苯二胺生產(chǎn)工藝及DCS控制介紹.doc

鄰苯二胺生產(chǎn)工藝及DCS系統(tǒng)介紹 作者：日期：2010年11月28日摘 要自七十年代以來, 鄰苯二胺除作染料原料外, 還是生產(chǎn)苯并咪唑類殺菌劑，如多菌靈、托布津、甲苯達唑、甲基硫菌靈等主要原料。而且含有苯并咪唑環(huán)結構的已經(jīng)成為新型殺菌劑研制與開發(fā)的一個方向。其中代表產(chǎn)品是廣譜高效內(nèi)吸式的多菌靈，盡管多菌靈是一個數(shù)十年歷史的殺菌劑老品種，但是經(jīng)過多年使用，并沒有使細菌產(chǎn)生抗藥性，效果依然非常好，而且在使用領域不斷拓展，尤其是應用拓展到紡織、紙張、皮革、金屬、制鞋和涂料等工業(yè)中作防霉劑；鄰苯二胺衍生出的苯并咪唑類化合物不僅用于合成殺菌劑，還可以防止塑料污染、提高樹脂強度等用途，對于國內(nèi)加快抗菌塑料的研制與推廣，起到非常重要與現(xiàn)實意義。在美國、日本等工業(yè)發(fā)達國家對苯并咪唑類農(nóng)用殺菌劑需求越來越大，所占比重日益升高。本文較詳細地介紹工業(yè)上以2-硝基苯胺為原料，用硫化鈉還原法制得1,2-苯二胺。關鍵字: 氨化釜工序 還原釜工序 結晶釜工序 目 錄一、鄰苯二胺概述11.鄰苯二胺的概念12.鄰苯二胺的用途13.性質(zhì)及參數(shù)1二、鄰苯二胺發(fā)展現(xiàn)狀1三、國內(nèi)鄰苯二胺生產(chǎn)企業(yè)及產(chǎn)能2四、鄰苯二胺生產(chǎn)工藝流程及主要反應21.氨化工段32.還原工段33.結晶工段44.離心4五、鄰苯二胺DCS系統(tǒng)介紹41.系統(tǒng)規(guī)模及配置42.系統(tǒng)版本63.網(wǎng)絡結構64. DCS系統(tǒng)工藝流程圖及主要控制：7（1）氨化釜工序7（2）還原釜工序17（3）結晶釜工序20（4）公用系統(tǒng)22六、結論23七、參考文獻23 鄰苯二胺生產(chǎn)工藝及 DCS系統(tǒng)介紹 一、 鄰苯二胺概述1. 鄰苯二胺的概念鄰苯二胺（1,2-diaminobenzene）又名“1,2-苯二胺”，常溫下為無色單斜晶體，在空氣和日光中顏色變深。微溶于冷水，溶于熱水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿。與無機酸作用生成易溶于水的鹽類。1,2-苯二胺的結構簡式 2. 鄰苯二胺的用途鄰苯二胺系高效低毒農(nóng)藥“多菌靈”的中間體，多菌靈是廣譜性內(nèi)吸式殺菌劑，可用于防治小麥赤霉病、水稻紋枯病，山芋黑斑病、蘋果腐爛病以及許多作物的白粉病、灰霉病、炭疽病和菌核病等。本品也是防老劑MB，藥品地巴唑和染料陰丹士林的中間體。 3. 性質(zhì)及參數(shù)分子式：C6H8N2 分子量：108.14 CAS號：95-54-5 EINECS：202-430-6熔點：102103 沸點：256258 侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。 健康危害：吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收對身體有害。對眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。 二、 鄰苯二胺發(fā)展現(xiàn)狀鄰苯二胺主要用于生產(chǎn)苯并咪唑類殺菌劑，如多菌靈、托布津、甲苯達唑、甲基硫菌靈等，而且含有苯并咪唑環(huán)結構的已經(jīng)成為新型殺菌劑研制與開發(fā)的一個方向。其中代表產(chǎn)品是廣譜高效內(nèi)吸式的多菌靈，盡管多菌靈是一個數(shù)十年歷史的殺菌劑老品種，但是經(jīng)過多年使用，并沒有使細菌產(chǎn)生抗藥性，效果依然非常好，而且在使用領域不斷拓展，尤其是應用拓展到紡織、紙張、皮革、金屬、制鞋和涂料等工業(yè)中作防霉劑；鄰苯二胺衍生出的苯并咪唑類化合物不僅用于合成殺菌劑，還可以防止塑料污染、提高樹脂強度等用途，對于國內(nèi)加快抗菌塑料的研制與推廣，起到非常重要與現(xiàn)實意義。在美國、日本等工業(yè)發(fā)達國家對苯并咪唑類農(nóng)用殺菌劑需求越來越大，所占比重日益升高。目前我國已經(jīng)成為多菌靈的主要生產(chǎn)國和供應國，生產(chǎn)能力高達35kt/a，預計未來幾年國內(nèi)殺菌劑對鄰苯二胺的消費將保持較為穩(wěn)定速度增加。第2頁 共21頁 鄰苯二胺不僅傳統(tǒng)殺菌劑領域將保持快速穩(wěn)定增長外，下游苯并三氮唑類產(chǎn)品生產(chǎn)與開發(fā)方興未艾，苯并三氮唑、苯并三氮唑鈉鹽等產(chǎn)品，廣泛用作紫外線吸收劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、氣相緩蝕劑、循環(huán)水處理劑、高分子材料穩(wěn)定劑，而且部分品種將成為相關領域的主流產(chǎn)品。預計2015年國內(nèi)鄰苯二胺的市場需求將達到5.5萬t左右，比2010年增加2萬噸左右。三、 國內(nèi)鄰苯二胺生產(chǎn)企業(yè)及產(chǎn)能序號企業(yè)名稱產(chǎn)能（T/Y）1南京萬豐化工有限公司30002南京銀雙化工有限公司20003蘇州亞科化工有限公司20004安徽八一化工股份有限公司20005如皋市金陵化工有限公司30006江都市寶利化工廠10007藍豐精細化工有限公司200008江陰市華亞化工有限公司2000四、 鄰苯二胺生產(chǎn)工藝流程及主要反應工業(yè)上以鄰硝基氯化苯和氨水為原料，用硫化鈉作還原劑，經(jīng)氨化、還原、冷卻結晶、離心等工序制得鄰苯二胺成品，其工藝操作過程簡介如下：1 .氨化工段(1)化學反應式反應是在氨化釜中進行的，使用的氨水要盡可能地濃一些，因為當其它條件相同時，氨水的濃度愈高，氯被置換成氨基的反應就進行得更快更安全，使用稀氨水將導致副產(chǎn)的羥基化合物增加。由于在反應中有大量過量的氨存在，所以雖有氯化銨存在，對鐵的腐蝕性并不大，但時間較長，在氣、液相交處有一些腐蝕，抗蝕性較好的材質(zhì)是鉻鎳鋼。(2)工藝流程簡述在反應釜中通人冷卻水的情況下，加入鄰硝基氯化苯，用蒸汽吹凈管道內(nèi)殘存余料后，向氨水計量槽加壓縮空氣，待壓力升到0.2 MPa時，打開氨水加料閥門。氨水壓空后立即關閉此閥門，再打開計量槽的放空閥門，最后密閉氨化釜，夾套和蛇管同時用蒸汽升溫。在45 min至1 h內(nèi)，把釜內(nèi)溫度升到160165，此時關閉加熱蒸汽，讓反應放熱自然升溫到180以上，如果溫度不能自升到180 ，須開中壓蒸汽，使溫度升到180以上，并維持在180184，最高溫度不能超過184，自180時維持時間共計6 h。保溫完畢，停止攪拌，啟動吸收循環(huán)泵，打開放氨閥，過量的氨經(jīng)過捕集器、套管冷凝器冷卻后，到達氨吸收塔，在此，氨被水吸收為稀氨水(質(zhì)量分數(shù)18左右)，需要時用泵把此稀氨水打人氨水配制槽補充液氨，使其質(zhì)量分數(shù)達到25以上，供氨化用。放氨速度控制在1：30，使壓力均勻地下降，借此余壓把料壓往還原釜。2. 還原工段（1）化學反應式（2）工藝流程簡述在氨化物料出料前1.5h時，將硫化堿從硫化堿儲槽壓人計量槽，硫化堿的質(zhì)量濃度控制在250300gL，溫度在5O6O 。在攪拌下加入全部硫化堿，并開冷水降溫，使還原釜內(nèi)溫度降至45以下，并關閉冷卻水閥門，等待氨化崗位出料，同時繼續(xù)攬拌。進氨化物料前，要關閉還原釜的直接放空(即廢氣)閥門，打開通向冷凝器的閥門，利用釜內(nèi)余壓0.4 MPa將氨化物料第3頁 共21頁 壓人還原釜內(nèi)。進料時放出氨氣進行吸收，進完物料，釜內(nèi)溫度在65以下，沒有異?，F(xiàn)象，可開蒸汽趕走夾套水，加快反應進行。如釜內(nèi)溫度上升過快，釜內(nèi)壓力較高，需觀察一段時間，如發(fā)生異常現(xiàn)象必須用冷卻水冷卻，防止發(fā)生沖料或其它事故。反應溫度在110115，維持5h。保溫結束，必須取樣分析熔點，如分析合格，即可準備冷卻，出料前須用蒸汽沖洗出料管，出完后再用蒸汽沖凈出料管內(nèi)殘存之余料。3. 結晶工段結晶釜進料時要密閉人孔，以免操作崗位被污染，進完料后啟動攬拌，當釜內(nèi)溫度降為75時以小流量的自來水冷卻，冷卻水之流量隨著溫度的降低逐漸加大，60以下冷卻水可開大。40時改用冷凍鹽水冷卻，152O時出料離心，出完料關閉釜底出料閥。4. 離心(1)啟動油泵，使油壓控制在1 MPa左右；(2)接通總電源，啟動主馬達，轉鼓運轉；(3)啟動鼓風機，從離心機抽風；(4)轉鼓轉速達到額定值后，向轉鼓內(nèi)加料，轉鼓被濾餅充滿后，停止加料；(5)濾餅甩干后，對轉鼓進行制動；轉鼓停止運轉，解除制動；(6)啟動副馬達，轉鼓低速運轉；(7)啟動皮帶機，準備向包裝桶送料；(8)按下“刮料”電鈕，刮刀刮料，刮完料，按下停止電鈕，刮刀復位；(9)截斷副馬達電流，啟動主馬達電流，如此重復以上操作；(10)離心工作完成后，截斷油泵馬達電流。離心母液中含有大量的硫代硫酸鈉和氫氧化鈉，為了降低成本，提高經(jīng)濟效益，保持環(huán)境，應對母液進行回收，綜合利用。五、 鄰苯二胺DCS系統(tǒng)介紹DCS系統(tǒng)規(guī)模及介紹以寧夏藍豐精細化工有限公司20000T/Y鄰苯二胺項目DCS控制系統(tǒng)為例(采用和利時DCS控制系統(tǒng))：系統(tǒng)規(guī)模及配置：（詳見下表）第26頁 共23頁 測點統(tǒng)計類型合計實配配置模塊模塊數(shù)量AI(420mA)185216FM148A27AI(RTD)172200FM14325AO 283336FM15142DI(普通)808928FM161D58DO(數(shù)字型)482560FM171B35總計 19302240187系統(tǒng)配置一、工程師站/操作員站名稱規(guī)格型號單位數(shù)量生產(chǎn)廠家1操作員站主機790MT，帶鍵鼠臺6DELL2工程師站790MT，帶鍵鼠臺1DELL3網(wǎng)卡10/100M電口臺15INTEL4液晶顯示器22液晶臺7DELL5服務器T5500臺2DELL6操作臺FP914-A臺7和利時二、現(xiàn)場控制站序號名 稱規(guī)格型號單位數(shù)量產(chǎn)地1主機柜FP101-D面3和利時2擴展柜FP201-D面3和利時324V系統(tǒng)電源FM910（1：1冗余均流）塊18和利時4主控單元FM802（1：1冗余）塊6和利時5主控單元固定底座FM301塊3和利時6DP總線終端匹配器FM192A-TR塊6和利時7DP重復器FM1201塊9和利時8DP重復器端子板FM1303塊9和利時9AI模擬量輸入模塊FM148A塊27和利時10AO模擬量輸出模塊FM151塊42和利時11開關量輸入模塊FM161D塊58和利時12熱電阻RTDFM143塊25和利時13普通端子底座FM131塊152和利時14開關號輸出模塊FM171塊35和利時15普通端子底座FM131-E塊35和利時16繼電器端子板FM138-ACR-c塊35和利時1724V系統(tǒng)電源(10A)SM911塊12和利時18查詢電源分配器FM931塊6和利時三、外協(xié)設備部分序號名稱規(guī)格型號單位數(shù)量生產(chǎn)廠家1UPS電源10KVA/1H臺1科龍2交換機DES-1024R臺4D-LINK3MACSV加密狗個7和利時4打印機臺2HP2.系統(tǒng)版本：和利時MACSV5.2.4中英文正式版3.網(wǎng)絡結構：（如圖）4. DCS系統(tǒng)工藝流程圖及主要控制：（1）氨化釜工序氨化工段的重要控制主要有：1. 鄰硝計量槽進料（手動/自動）; 打開鄰硝計量槽放空閥KVO-114B及回流閥KVO-114G,關閉鄰硝計量槽進壓縮空氣閥KVO-114A，關閉鄰硝計量槽鄰硝出料總閥KVO-114D； 先打開鄰硝進料閥KVO-114C,再啟動鄰硝進料泵兩臺中的一臺。開始進料，當鄰硝計量槽液位LICA-101B數(shù)值達到設定上限后，同時停止鄰硝進料泵和關閉進料閥KVO-114C和放空閥KVO-114B和回流閥KVO-114G； 延時1分鐘后先打開進料閥KVO-114C，再打開進壓縮空氣閥門KVO-114A，向鄰硝計量槽內(nèi)加壓1分鐘，將進料管道內(nèi)鄰硝吹掃干凈，然后關閉進壓縮空氣閥KVO-114A,再關閉進料閥KVO-114C，鄰硝計量槽進料結束。(鄰硝計量槽進料程序分手自動切換兩種功能，并設立投手動、自動程序按鈕二次確認) 鄰硝進料控制及氨水進料控制使用“順序控制功能圖表語言”（SFC）實現(xiàn)。SFC語言動作分為三種：步動作、入口動作、出口動作。*具體程序實現(xiàn)圖： 2. 氨水計量槽進料（手動/自動）； 打開氨水計量槽放空閥KVO-113B及回流閥KVO-113G,關閉氨水計量槽進壓縮空氣閥KVO-113A，關閉鄰硝計量槽鄰硝出料總閥KVO-113D； 先打開氨水進料閥KVO-113C,再啟動氨水進料泵兩臺中的一臺開始進料，當氨水計量槽液位LICA-101A數(shù)值達到設定上限后，同時停止氨水進料泵和關閉進料閥KVO-113C和放空閥KVO-113B和回流閥KVO-113G,到此氨水計量槽進料結束。(氨水計量槽進料程序分手自動切換兩種功能，并設立投手動、自動程序按鈕二次確認)*具體程序實現(xiàn)圖：3. 氨化釜升溫控制（手動/自動）； 加料結束，開啟胺化釜攪拌。先打開出蒸汽切斷閥再緩慢打開進蒸汽調(diào)節(jié)閥。當壓力升到某一設定值PV101BP時（如4.0MPa），關閉進蒸汽調(diào)節(jié)閥，延時1分鐘后關閉出蒸汽切斷閥。釜內(nèi)反應溫度和壓力升高，當壓力升至高于設定值PSH_101時（如4.5MPa），同時開啟出水切斷閥和全部打開進水調(diào)節(jié)閥,這時胺化釜的壓力會逐步下降，當壓力下降到低于壓力設定值PSL_101時（如4.45MPa），先關閉進水調(diào)節(jié)閥，延時半分鐘后，再關閉出水切斷閥，總之維持胺化釜內(nèi)壓力在設定值A（如4.0MPa）到設定值B（如4.5MPa）之間。當胺化釜內(nèi)壓力反應趨于穩(wěn)定后，這時胺化釜內(nèi)溫度逐步上升，當胺化釜內(nèi)溫度上升至某一設定值PV101BT時（如184），同時打開出水切斷閥和進水調(diào)節(jié)閥，這時溫度會逐步下降，當溫度低于設定值PV101BT并達到設定偏差值TD1_101時(如0.05），先關閉進水調(diào)節(jié)閥，延時半分鐘再關閉出水切斷閥；當胺化釜內(nèi)溫度低于設定值PV101APID時（如180），同時打開出蒸汽切斷閥和進蒸汽調(diào)節(jié)閥，當溫度升至高于設定值PV101APID（如180）并達到設定偏差值TD2_101時（如0.5），先關閉進蒸汽調(diào)節(jié)閥，延時半分鐘關閉出蒸汽切斷閥。維持溫度在設定值PV101BT（如184）和設定值PV101APID（如180）之間,維持時間大約為6小時； 胺化釜電機攪拌的啟停在DCS上完成，并設有電機啟動狀態(tài)，電機的關閉狀態(tài)默認。當電機在運行過程中出現(xiàn)偷停時，發(fā)出報警聲音告知； 當胺化釜在升溫過程中，壓力上升至設定值高高限值PSHH_101時（如4.8MPa)，順次打開放壓切斷閥和放壓調(diào)節(jié)閥(全開）,當壓力低于設定值PSLLL_101時（如4.6MPa)，順次關閉放壓調(diào)節(jié)閥和放壓切斷閥。(胺化釜超高壓放壓程序分手自動切換兩種功能，并設立投手動、自動程序按鈕二次確認)*具體功能代碼如下：(*氨化釜自動狀態(tài)*)IF R101_A THEN(*胺化釜壓力高切換為壓力調(diào)節(jié)*)R_TR01(CLK:=PICA101PSH_101);IF R_TR01.Q THENPV101FS:=TRUE;END_IF(*胺化釜溫度高切換為溫度調(diào)節(jié)*)R_TR02(CLK:=TICA101PV101BT.SP AND PICA101PSH_101,PT:=T#4S);TP05(IN:=PICA101PSH_101,PT:=T#3S);IF PICA101PSH_101 OR TP04.Q THEN(*開出水，關出汽，進循環(huán)水自動*)KVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE; KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;IF TP05.Q THENPV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=100;ELSEPV101BP.RM:=1;END_IFELSE(*胺化釜壓力降至目標值進循環(huán)水全關*)IF PICA101PSLL_101 THENPV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;END_IFEND_IF(*胺化釜溫度調(diào)節(jié)*)IF NOT PV101FS THENPV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=(100-PV101B);(*胺化釜溫度高進循環(huán)水*)TP06(IN:=TICA101PV101BT.SP AND NOT PV101FS,PT:=T#4S);TP07(IN:=TICA101PV101BT.SP AND NOT PV101FS,PT:=T#3S);IF TICA101PV101BT.SP OR TP06.Q THEN(*開出水，關出汽，進循環(huán)水自動*)KVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE;KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;IF TP07.Q THENPV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=100;ELSEPV101BT.RM:=1;END_IFELSE(*胺化釜溫度降至設定值以下目標值，或壓力低進循環(huán)水全關*)IF TICA101(PV101BT.SP-TD1_101) THENPV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=0;END_IFEND_IF(*胺化釜進循環(huán)水調(diào)節(jié)關到位延時60S關出水*)TON02(IN:=PV101BT.AV=0,PT:=T#60S);TP02(IN:=TON02.Q AND PV101BT.RM=3,PT:=T#1S);IF TP02.Q THENKVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=FALSE;END_IF(*胺化釜溫度低，壓力非高進蒸汽*)IF TICA101PV101APID.SP AND TICA101PV101BT.SP AND PICA101PSLL_101 AND PICA101(PV101APID.SP+TD2_101) OR PICA101PSLL_101 THENPV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;END_IFEND_IFEND_IF(*胺化釜進蒸汽調(diào)節(jié)關到位延時60S關出汽*)TON03(IN:=PV101APID.AV=0,PT:=T#60S);TP03(IN:=TON03.Q AND PV101APID.RM=3,PT:=T#1S);IF TP03.Q THENKVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;END_IF(*壓力高高限泄壓*)IF PICA101PSHH_101 THENKVO101E_AM:=TRUE; KVO101E_AK:=TRUE; PV101CPID.RM:=3; PV101CPID.TP:=100;END_IF(*壓力低低限關泄壓*)IF PICA101PSHH_101 AND PSHH_101L,PT:=T#2S);TP05(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSH_101 AND PSHH_101L,PT:=T#2S);(*開水，關汽*)IF TP05.Q AND NOT R101_A THENKVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE; KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;PV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=100;PV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=100;END_IFIF TP01.Q OR TP02.Q THENKV101E_FK:=TRUE;KVO101E_AM:=TRUE;KVO101E_AK:=TRUE;PZ_101:=PICA101;PV101CPID.SP:=PICA101;PV101CPID.RM:=3;PV101CPID.TP:=0;(*KZ_101G:=KV_101G;*)END_IFIF KV101E_FK AND NOT TP01.Q AND NOT TP02.Q THENIF XY101G THENPV101CPID.SP:=PV101CPID.SP-(PZ_101-PD_101)/(TIM_101*120);ELSEPV101CPID.SP:=PV101CPID.SP-(PZ_101-PSH_101)/(TIM_101_1*120);END_IFPV101CPID.RM:=1;END_IFF_TR01(CLK:=XY101G);TP03(IN:=(F_TR01.Q OR (XY101G AND PICA101PD_101) AND KV101E_FK,PT:=T#3S);TP04(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSH_101 AND PICA101PSHH_101 AND PSHH_101L AND KV101E_FK,PT:=T#3S);TP06(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSL_101 AND PICA101PSH_101 AND PICA101TV201BPID.SP,PT:=T#4S);TP04(IN:=TICA201TV201BPID.SP,PT:=T#3S);IF TICA201TV201BPID.SP OR TP03.Q THEN(*開出水，關出汽，進循環(huán)水自動*)KVO201B_AM:=TRUE;KVO201B_AK:=TRUE;KVO201A_AM:=TRUE;KVO201A_AK:=FALSE;TV201APID.RM:=3;TV201APID.TP:=0;IF TP04.Q THENTV201BPID.RM:=3;TV201BPID.TP:=100;ELSETV201BPID.RM:=1;END_IFELSE(*還原釜溫度降至設定值以下目標值，進循環(huán)水全關*)IF TICA201(TV201BPID.SP-TD1_201) THENTV201BPID.RM:=3;TV201BPID.TP:=0;END_IFEND_IF(*還原釜進循環(huán)水調(diào)節(jié)關到位延時60S關出水*)TON01(IN:=TV201BPID.AV=0,PT:=T#60S);TP01(IN:=TON01.Q AND TV201BPID.RM=3,PT:=T#1S);IF TP01.Q THENKVO201B_AM:=TRUE;KVO201B_AK:=FALSE;END_IF(*還原釜溫度低進蒸汽*)IF TICA201TV201APID.SP AND TICA201(TV201APID.SP+TD2_201) THENTV201APID.RM:=3;TV201APID.TP:=0;END_IFEND_IF(*還原釜進蒸汽調(diào)節(jié)關到位延時120S關出汽*)TO