PCB鍍覆工藝控制1(DOC 16)

PCB鍍覆工藝控制(一)一 顯微剖析簡介：顯微剖析是評(píng)定鍍層厚度、應(yīng)力、分散性、多層板的內(nèi)層連接、蝕刻引起的側(cè)蝕、鉆孔質(zhì)量及可焊性等。顯微剖析是PCB鍍覆工藝控制的一個(gè)重要組成部分。顯微剖析斷面是從一塊PCB鉆石鋸剖切下來的專門試驗(yàn)斷面。把這種斷面鑲嵌在塑料中，并砂磨、拋光，然后在金相顯微鏡下檢查。大多數(shù)PCB的斷面剖切是在金屬化孔上進(jìn)行的，就可以進(jìn)行上述的評(píng)定工作。要鑲嵌的試樣，是距孔邊沿或孔線邊沿約1/8英寸的地方采用鉆石鋸或剪下來的（如果條件比較好可采用45或30度角斜切這樣可視面會(huì)增加，且可兼顧直切與橫剖的雙重性）。多數(shù)鑲嵌塑料，無論冷固化的或熱鑲嵌的均可采用。用熱鑲嵌塑料就必須購買鑲嵌機(jī)。選擇鑲嵌塑料，在很大程度上將取決于試樣材料的成分、要檢驗(yàn)的面積以及為檢驗(yàn)所必須的鑲嵌質(zhì)量。一旦試樣已經(jīng)鑲嵌好，為了進(jìn)行最終檢驗(yàn)，要經(jīng)過幾個(gè)處理步驟。這幾個(gè)處理步驟可以概括為粗磨、細(xì)磨、初拋光和細(xì)拋光。一般是使用一種8英寸圓盤式電動(dòng)拋光機(jī)。在研磨過程中需用水，以便帶走所有的殘屑。電動(dòng)研磨機(jī)是可以變速的，低速可用于砂磨，高速可用于拋光。鑲嵌好的試樣，首先用60號(hào)粒度的盤式砂布研磨，直至孔被開始磨破為止。接著用180號(hào)粒度的砂紙，將孔完全磨破。再用320號(hào)粒度的砂紙將孔砂磨到一半，最后用600號(hào)粒度的砂紙去除深的劃痕。初拋光使用中號(hào)的棉絨拋光布。對(duì)于高速拋光，手邊應(yīng)有一系列的氧化鋁拋光膏。在整個(gè)拋光階段，拋光布都應(yīng)該用微細(xì)拋光液保持潤濕。初拋光階段應(yīng)用1微米的氧化鋁，隨后用0.3微米的氧化鋁。精拋光，應(yīng)該把拋光布取出，換上顯微拋光布，應(yīng)該用0.05微米的氧化鋁作為精拋光的工作介質(zhì)。此時(shí)的切面應(yīng)該既平滑又光亮。為了去除斷面上可能引起錯(cuò)誤判別的任何膩在上面的銅建議采用下面的蝕刻劑配方進(jìn)行微蝕：重鉻酸鉀 2克水 100毫升氯化鈉（飽和溶液） 4毫升濃硫酸 12毫升這是旱期的微蝕方法，會(huì)使錫鉛層發(fā)黑，現(xiàn)在常用氨水法得到的銅面結(jié)晶細(xì)膩，錫鉛面仍呈潔白。配方如下：5-10cc氨水+45cc純水+2-3滴雙氧水混合均勻后即可用棉花棒沾著蝕液，在洗凈擦干后的切片表面輕擦約2-3秒鐘，注意銅面會(huì)發(fā)生氣泡現(xiàn)象。2-3秒后應(yīng)立即用純凈水、衛(wèi)生紙清洗擦干，勿使銅面繼續(xù)變色氧化。即時(shí)用高度顯微鏡下檢驗(yàn)，有取樣保存必要的此時(shí)須立即攝影標(biāo)樣保存。二 PCB鍍覆溶液的分析化驗(yàn)采用專利添加劑多數(shù)PCB鍍覆液供應(yīng)商，都會(huì)提供他們認(rèn)為最適合他們自已工藝的分析方法。通常供應(yīng)廠商會(huì)提供赫爾槽或類似的電解槽試驗(yàn)方法，同時(shí)還道提供用圖解說明的個(gè)別問題。在進(jìn)行任何電解槽試驗(yàn)之前，在運(yùn)行生產(chǎn)過程中（定時(shí)），都應(yīng)該進(jìn)行槽液分析，以保證所鍍?cè)∫航M分處于正常的控制范圍內(nèi)。 A錫鉛合金鍍?nèi)芤旱姆治?.鍍液中Sn2+的測定1.1試劑0.1N碘溶液；1%淀粉指示劑20%硫酸。1.2分析取鍍液mL，加20%硫酸20 mL，加水50 mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉為指示劑滴定至藍(lán)色不消失為止。1.3鍍液中錫含量的計(jì)算：Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L）式中：N-標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的當(dāng)量濃度；V1-滴定時(shí)碘溶液消耗量（mL）；V-試樣體積（mL）。2鍍液中Pb2+的測定2.1試劑：20%H2SO42.2分析：取鍍液5 mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加熱沸騰2-3min，冷至室溫，過濾沉淀物并用甲醇洗滌，然后將試樣的100度C洪箱內(nèi)干燥一小時(shí)，冷卻至室溫稱量重量。2.3鍍液中（Pb2+）含量用下式計(jì)算：（Pb2+）=G*0.6833/V*1000(g/L)。式中：G-沉淀物的質(zhì)量（g）V-所取鍍液試樣的量（mL）3游離氟硼酸的測定：3.1試劑：1N NaOH 水溶液3.2分析：取鍍液10ml置于100ml錐形瓶中，用1N氫氧化鈉滴定到渾濁為止。鍍液中氟硼酸含量用下式計(jì)算：HBF4=NV1*0.0879/V*1000(g/L)式中：N-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的當(dāng)量濃度；V-NaOH溶液所消耗量（mL）V-試樣體積（mL）4蛋白胨的測定41試劑：10%硫酸溶液；20%氫氧化鈉溶液；1%硫酸銅溶液；空白水（未加處理的錫鉛電鍍液）。操作取鍍液20mL。4.2分析：取鍍液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，過濾，去除沉淀物。在濾中再加入20%NaOH溶液20 mL使Sn+生成Sn(OH)2,再濾除沉淀物，最后加入1%硫酸銅溶液5mL，并加水稀釋至10mL，用波長570nm光進(jìn)行比色分析。4.3鍍液中蛋白胨含量用下式計(jì)算：Cx=Cn*Ex/En(g/L)式中Cx-鍍液中胨的含量(g/L)Cn-標(biāo)準(zhǔn)鍍液中胨的含量(g/L)Ex-被測溶液的消光量；En-標(biāo)準(zhǔn)溶液的消光量。5.錫-鉛合金鍍層的測定：5.1測定方法：1） 用干凈的刀刮下一些錫層的碎片。2） 將試樣稱（0.1-0.15克）。3） 將試樣放入400毫升的燒瓶的，加入10毫升的濃硫酸，并加熱至試樣溶解。4） 冷卻并加100毫升蒸餾水。5） 用已預(yù)先稱重的熔結(jié)玻璃坩堝過濾。 6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇沖洗。7） 在100度c下干燥1小時(shí)，并在干燥器中冷卻。8） 再稱重量。5.2計(jì)算：Pb的重量百分?jǐn)?shù)=（PbSO4的重量）（0.683）*100/試樣的重量B焦磷酸鹽鍍?nèi)芤旱姆治?.銅含量的確定11試劑：1)0.2當(dāng)量濃度的EDTA：二鈉鹽（37.23克/升）。2）29%氫氧化安（NH4OH）。3）紅紙酸銨指示劑。0.2克與100克氯化鈉混合。把這種混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克與0.4克這種混合物。1.2分析：1)用移液管吸取5毫升試樣放入500毫升燒瓶中。 2）加入10毫升濃氫氧化銨。3）加入境300毫升蒸餾水。4）加入侵0.2至0.4克紅紫酸銨指示劑，使黃-棕色。5）用0.2當(dāng)量的EDTA滴定，直至終點(diǎn)（溶液從黃-棕色變成蘭-紫色）。1.3計(jì)算：1毫升0.2當(dāng)量濃度EDTA=0.006357克Cu1毫升0.2當(dāng)量濃度EDTA*1.271=克/升Cu1毫升0.2當(dāng)量濃度EDTA*0.17=盎司/加侖Cu2.焦磷酸鹽含量的確定：2.1試劑：1)30%的氫氧化鈉溶液。2)0.5當(dāng)量的氫氧化鈉（20.0克/升）。3)溴苯酚蘭指示劑。制備這種指示劑需稱1克，并與15毫升的0.1 當(dāng)量濃度的NaOH混合以形成淤漿。在一量瓶中，用蒸餾水把混合物稀釋至一升。4)0.5當(dāng)量的濃度的硫酸24.5克/升5)10%的硫酸鋅溶液。6)1當(dāng)量的氫氧化鈉（40克/升）2.2分析：1)用吸管吸取5毫升的試樣放入500毫升的燒杯中，并加入200毫升的蒸餾水。2)把溶液加熱到沸騰，并慢慢加入30%的氫氧化鈉，使銅成為氧化銅沉淀出來，直至添加氫氧化鈉不再產(chǎn)生沉淀為止。3)待沉淀物沉淀后，用No、40華特曼（Whatman）濾紙或其它類似的濾紙過濾溶液，并用熱水徹底沖洗所收集到的沉積物把濾液收集到500毫升和燒杯中并將沉積物拋棄。4)加入幾滴溴苯酚蘭指示劑，并用裝有0.5當(dāng)量濃度的滴定管滴定，直到指示劑正好變?yōu)辄S色為止。5)在強(qiáng)烈攪拌下，加入30毫升值10%硫酸鋅溶液。6)使溶液靜止5分鐘，并用1當(dāng)量的氫氧化鈉溶液滴定，直至最初重現(xiàn)黃色為止。2.3計(jì)算：1毫升1當(dāng)量濃度NaOH=0.08698克P2O71毫升1當(dāng)量濃度NaOH*17.3=克/升P2O71毫升1當(dāng)量濃度NaOH*2.32=盎司/加侖P2O73.氨含量的測定：3.1試劑：1)甲基紅指示劑。將1克甲基紅指示劑粉末溶解在50毫升的異丙醇中，并加50毫升蒸餾水。2)0.1當(dāng)量濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液。3)25%的氫氧化鈉。 4)0.1當(dāng)量的氫氧化鈉。3.2分析方法：1)用吸液管吸取5毫升試樣放入125毫升的長頸燒瓶中。2)加入50毫升的25%的氫氧化鈉，并把燒瓶連接到一冷凝器上。3)蒸餾到原來的一半（1/2）體積，把流出物收集在400毫升和燒杯中；燒杯盛有50毫升的0.1當(dāng)量濃度的鹽酸、200毫升蒸餾水以及甲基紅指示劑5滴。冷凝器的出口應(yīng)低于液面。4)當(dāng)燒杯中的溶液已冷卻后，用0.1當(dāng)量濃度的NaOH滴定至變成黃色終點(diǎn)。3.3計(jì)算：50毫升0.1當(dāng)量濃度NaOH*1.17克升29的氨50毫升0.1當(dāng)量濃度NaOH*0.16=盎司加侖29%的氨4.正磷酸鹽含量的滴定：4.1試劑：1）1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的異丙醇中，并加入50毫升的蒸餾水。2）硫化氫源。3）氧化鎂混合物。將55克的氯化鎂溶解在800毫升的蒸餾水水中，加2毫升的鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1升。4.2分析：1） 測定焦磷酸含量（前部分有介紹）2） 用移液管吸取3毫升的銅槽浴試樣放入400毫升燒杯中。用蒸餾水稀釋至200毫升，再5毫升硫酸。3） 溶液通硫化氫鼓泡5分鐘（在通風(fēng)條件下）。4） No、40華特曼濾紙將溶液過濾于400毫升燒杯中。5） 將熔液煮沸到體積為25毫升。6） 稀釋至100毫升，并加幾滴1%的酚酞。7） 加入29%的氫氧化銨，直至溶液變成粉紅色為止。8） 慢慢地加入濃鹽酸，直至粉紅色消失為止。然后再加入10毫升過量濃硫酸。9） 加入5克醋酸銨。10） 加入50毫升氧化鎂的混合物。11） 將溶液加入至沸騰。12） 將溶液加熱至沸騰。13） 緩慢加入29%的氫氧化銨，直至溶液變成桃紅色為止。14） 攪拌溶液并冷卻至室溫。15） 加入50毫升的29%的氫氧化銨。16） 使溶液最少靜置4小時(shí)。17） 用預(yù)先稱重的燒結(jié)玻璃坩堝來盛濾出的殘液。18） 用釋氫氧化銨來清洗沉淀物。19） 用硝酸銨飽和溶液濕潤沉淀物。20） 在烘箱中干燥殘?jiān)?1） 在Meker或(Tirrill)燈上，把坩堝加熱到赤紅狀態(tài)30分鐘。22） 使坩堝冷卻并再次稱重，以得到沉淀物的重量。4.3計(jì)算：沉淀物重量（克）*37.9-（盎司/加侖P2O7）*1.9=盎司/加侖PO4C酸性硫酸鹽鍍銅液的分析：1 銅含量的測定：1.1試劑：1)紅紫酸銨指示劑。0.2克與100克氯化鈉混合。把這種混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克與0.4克這種混合物。2）0.2當(dāng)量濃度EDTA：二鈉鹽（37.23克/升）。3)銨緩沖劑。將近68克的氯化銨溶解在300毫升的蒸餾水中。加入570毫升29%的氫氧化銨，并把混合物稀釋至1升。1.2.分析方法：1) 用移液管吸取2毫升溶液放入600毫升燒瓶中。2) 加入5毫升銨緩沖劑，并用水稀釋至450毫升。此時(shí)溶液應(yīng)該清沏，如仍不清徹應(yīng)再加銨緩沖劑，直至徹為止。3) 加入0.2至0.4克的紅紫銨酸銨指示劑。4) 用0.2當(dāng)量的EDTA滴定至紫色終點(diǎn)。1.3 計(jì)算：1毫升 0.2當(dāng)量的EDTA=0.006357克銅1毫升 0.2當(dāng)量的EDTA*3.18=克/升銅1毫升 0.2當(dāng)量的EDTA*0.424=盎司/加侖銅2.0 硫酸含量的滴定：2.1試劑；1) 0.1%的甲基橙。把0.1克的這種鹽溶解在100毫升的水中。2）1當(dāng)量濃度的氫氧化鈉（40克/升）2.2 分析；1)用移液管吸取5毫升的溶液放入250毫升的錐形燒瓶中。2) 加入250毫升的蒸餾水，并加入10滴甲基橙指示劑。3) 用1當(dāng)量濃度的氫氧化鈉溶液滴定至蒼綠色終點(diǎn)為止。2.3 計(jì)算：1毫升當(dāng)量的氫氧化鈉=0.049克/硫酸1毫升當(dāng)量的氫氧化鈉*9.8=克/升硫酸1毫升當(dāng)量的氫氧化鈉*1.31=盎司/加侖硫酸D酸性氟硼酸鹽鍍銅液的分析1.0 銅含量的測定-見酸性硫酸鹽鍍銅溶液的分析一節(jié)。2.0 游離氟硼酸含量的測定：2.1試劑1) 1當(dāng)量濃度的氫氧化鈉（40克/升）。2) 甲酚紅指示劑。稱1克這種鹽，用0.1當(dāng)量濃度的氫氧化鈉26.2毫升研磨制成游漿，在容量燒雞瓶中稀釋至1升。2.2分析：1) 用移液管吸取10毫升的試樣放入250毫升的燒杯中。2) 加入150毫升的蒸餾水及幾滴甲酚紅指示劑。3) 用1當(dāng)量濃度的氫氧化鈉滴定至蘭綠色終點(diǎn)。2.3計(jì)算：1毫升當(dāng)量濃度的氫氧化鈉=0.0878 克HBF41毫升當(dāng)量濃度的氫氧化鈉*8.78=克/升HBF41毫升當(dāng)量濃度的氫氧化鈉*1.18=盎司/加侖HBF4E鍍改性瓦特鎳溶液的分析a. 鎳含量的測定需用下列試劑：1) 0.2當(dāng)量濃度的EDTA：二鈉鹽(37.2克/升)。2)紅指酸銨指示劑(見焦磷酸鹽鍍銅溶液的分析一節(jié))。分析方法：1) 用移液管吸取2毫升試樣放入250毫升的錐形燒瓶中。 2) 加入50毫升蒸餾水和10毫升29%的氫氧化銨。3) 加入0.5克的紅紫酸銨指示劑。4) 用0.2當(dāng)量濃度的EDTA滴定至蘭色終點(diǎn)為止。計(jì)算：1毫升0.2當(dāng)量濃度的EDTA=0.00587克Ni毫升0.2當(dāng)量濃度的EDTA2.94=克/升Ni毫升0.2當(dāng)量濃度的EDTA0.392=盎司/加侖Nib. 氯化物或溴化物含量的測定 需用下列試劑：1)0. 1當(dāng)量濃度的硝酸銀(16.99克/升) 。2)重鉻酸鉀指示劑。鉻酸鉀的蒸餾水飽和溶液。分析方法：1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的錐形燒瓶中,并加入100毫升的蒸餾水。2)加入2克碳酸氫鈉,再加幾滴鉻酸鉀指示劑。3)用0.1當(dāng)量濃度的硝酸銀慢慢地滴定,直至形成的沉淀物為淡紅棕色為止。計(jì)算：1毫升1當(dāng)量量濃度的AgNO3=0.001189克NiC126H2O1毫升1當(dāng)量濃度的AgNO3=0.01363克NiBr23H2O毫升0.1當(dāng)量濃度的AgNO32.378=克/升NiC126H2O毫升0.1當(dāng)量濃度的AgNO30.317=盎司/加侖NiC126H2O毫升0.1當(dāng)量濃度的AgNO32.726=克/升NiBr23H2O毫升0.1當(dāng)量濃度的AgNO30.36