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第五章核磁共振碳譜 本章學(xué)習(xí)應(yīng)該關(guān)注的幾個問題 問題一 核磁共振碳譜與氫譜有何區(qū)別 核磁共振碳譜是如何測量的 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 問題二 問題三 核磁共振碳譜有何應(yīng)用 問題四 問題一 核磁共振碳譜與氫譜有何區(qū)別 第一節(jié)基本原理 一 13CNMR的基本原理 13C有自旋 I 1 2 二 13CNMR存在問題 1 信號弱 H核的1 60000 gc gH 4 相對豐度1 1 2 氫的偶合作用強(qiáng) 13C H偶合常數(shù)大 3 采用雙共振技術(shù) 利用NOE效應(yīng)增強(qiáng)信號強(qiáng)度 問題一 核磁共振碳譜與氫譜有何區(qū)別 第一節(jié)基本原理 三 13CNMR提高靈敏度的措施 1 提高儀器外加磁場強(qiáng)度和射頻場功率 2 增大樣品濃度 4 多次掃描累加 采用PFT NMR技術(shù) 四 13CNMR的優(yōu)點(diǎn) 值范圍很寬 一般為0 250 化學(xué)環(huán)境相差很小的C 在碳譜上都能分開出峰 問題二 核磁共振碳譜是如何測量的 第二節(jié)13CNMR測定 一 13CNMR測定儀器 PFT NMR譜儀 樣品 脈沖激發(fā) 自由感應(yīng)衰減信號 FID 傅氏變換 NMR 問題二 核磁共振碳譜是如何測量的 第二節(jié)13CNMR測定 二 13CNMR測定方法 消除1H核對13C的偶合 質(zhì)子寬帶去偶 質(zhì)子噪音去偶 測定碳譜的同時 使全部氫核飽和 偏共振去偶 質(zhì)子選擇去偶 門控去偶 反轉(zhuǎn)門控去偶 極化轉(zhuǎn)移技術(shù) DEPT INEPT 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 一 飽和碳 烷烴 環(huán)烷烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 1 dC在 2 4 43ppm之間 2 取代基增多 dC增大 3 吸電子取代基 導(dǎo)致dC增大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 一 飽和碳 烷烴 環(huán)烷烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 一 飽和碳 烷烴 環(huán)烷烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 一 飽和碳 烷烴 環(huán)烷烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 一 飽和碳 烷烴 環(huán)烷烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 二 烯烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在100 165ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 二 烯烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在100 165ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 三 炔烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在67 92ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 三 炔烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在67 92ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 四 芳烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在110 170ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 四 芳烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在110 170ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 四 芳烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在110 170ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 四 芳烴 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在110 170ppm之間 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題三 核磁共振碳譜與分子結(jié)構(gòu)有何關(guān)系 五 羰基化合物 第三節(jié)各類碳的化學(xué)位移 dC在150 220ppm之間 取代基影響較大 問題四 核磁共振碳譜有何應(yīng)用 一 13CNMR譜圖解析步驟 第四節(jié)13CNMR的圖譜解析 1 譜圖檢查 基線 2 樣品性質(zhì) 3 雜質(zhì) 峰 溶劑質(zhì)子峰 4 不飽和度 根據(jù)分子式計(jì)算 5 C核數(shù)確定 確定譜線數(shù)據(jù) 推斷碳原子數(shù) 7 由DEPT譜等確定飽和碳的類型 6 確定碳的雜化狀態(tài) 根據(jù)化學(xué)位移 來源 理化數(shù)據(jù) 伯 仲 叔和季碳 8 確定化合物結(jié)構(gòu) 9 驗(yàn)證化合物結(jié)構(gòu) 問題四 核磁共振碳譜有何應(yīng)用 二 13CNMR譜圖解析示例 第四節(jié)13CNMR的圖譜解析 例 某未知物 分子式為C7H9N 碳譜如下 推斷結(jié)構(gòu)式 CH3 第五章核磁共振碳譜總結(jié) 問題一 核磁共振碳譜與氫譜有何區(qū)別 問題二 核磁共振碳譜是如何測量的 問題三 核磁共振碳譜與

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