聚合氯化鋁_pH基準(zhǔn)試劑-- 磷酸二氫鉀_測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)容.doc

本試劑為無色結(jié)晶，溶于水，不溶于醇。分子式：KH2PO4分子量：136.09(按1983年國際原子量)1 技術(shù)要求1.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25): pH(S)= pH(S)0.005 1.2KH2PO4含量不少于:99.5%。1.3水溶液反應(yīng)：合格。1.4雜質(zhì)最高含量（指標(biāo)以百分含量計(jì)）：2 試驗(yàn)方法測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、制劑及制品按GB 60177化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法、GB 60277化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法、GB 60377化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法之規(guī)定制備。2.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25)測(cè)定:按GB 685186pH基準(zhǔn)試劑定值通則之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，使用鉑雙氫電極法。0.025m混合磷酸鹽溶液(0.025mKH2PO4、0.025mNa2HPO4)pH(S)I=6.864(25)。 2.2KH2PO4含量測(cè)定：稱取4g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3101476化學(xué)試劑 電位滴定法通則之規(guī)定，用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值9.1為終點(diǎn)。KH2PO4的百分含量(X)按下式計(jì)算： X= Vc0.1361 100 m式中：V-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml;c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之當(dāng)量濃度，N;m-樣品質(zhì)量，g;0.1361-每毫克當(dāng)量KH2PO4之克數(shù)。2.3水溶液反應(yīng)：稱取5g樣品，稱準(zhǔn)至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度計(jì)測(cè)定。PH值應(yīng)在4.24.6之間。2.4雜質(zhì)測(cè)定：樣品須稱準(zhǔn)至于0.01g。2.4.1澄清度試驗(yàn)：稱取20g樣品，溶于100ml水中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)（參照HG 3116878化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法）。2.4.2水不溶物：稱取40g樣品，溶于200ml水中，在水浴上保溫1h，用恒重的4號(hào)玻璃濾堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無磷酸反應(yīng)，于105110烘至恒重，濾渣不得大于0.8mg。2.4.3干燥失重：稱取2g樣品，置于恒重的稱量瓶中，稱準(zhǔn)至0.0002g，于硫酸干燥器中干燥至恒重（約2024h），由減輕的重量計(jì)算干燥失重的百分?jǐn)?shù)。2.4.4 氯化物：稱取1g樣品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的氯化物（C1）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。2.4.5 硫酸鹽：稱取0.5g樣品，溶于10ml水中，加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的硫酸鹽（SO4）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。 2.4.6 硝酸鹽：稱取0.5g樣品，溶于10ml水中，加1ml10%氯化鈉溶液、1ml0.0001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于1015s內(nèi)加10ml硫酸，放置1聚氯化鋁0min。所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的硝酸鹽（NO3）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。2.4.7銨鹽：稱取1g樣品，溶于50ml水中，加10ml10%氫氧化鈉溶液、2ml納氏試劑，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的銨（NH4）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。2.4.8鈉：原子吸收分光光度法。 儀器條件： 光源：鈉空心陰極燈； 波長：589.0nm； 火焰：乙炔-空氣。測(cè)定方法：稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100ml，取10ml，共四份。按HG 3101376化學(xué)試劑 原子吸收分光光度法通則第二章第2條第（2）款之規(guī)定測(cè)定。2.4.9鐵：稱取1g樣品，溶于20ml水中，加2ml10%碘基水楊酸溶液，搖勻，加5ml10%氨水溶液，搖勻。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的鐵（Fe）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。2.4.10砷：稱取0.5g樣品，按GB 61077化學(xué)試劑 砷測(cè)定法之規(guī)定測(cè)定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.0025mg的砷（As）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時(shí)同樣處理。2.4.11重金屬：稱取2g樣品，溶于水，稀釋至40ml。取30ml，稀釋至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min 。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的10ml樣品溶液及0.01mg的鉛（Pb）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋至40ml，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。 PAN2.4.12氨沉淀物：稱取15g樣品，溶于100ml水中（必要時(shí)過濾），加10ml氨水，搖勻，靜置1218h，過濾，用2%熱硝酸銨溶液洗滌濾渣至洗液無鉀離子反應(yīng)，烘干，炭化，于800灼燒至恒重。同時(shí)作空白試驗(yàn)。樣品和空白試驗(yàn)的殘?jiān)亓坎坏么笥?.75mg。3檢驗(yàn)規(guī)則按GB 61977化學(xué)試劑 取樣及驗(yàn)收規(guī)則之規(guī)定進(jìn)行取樣及驗(yàn)收。4包裝及標(biāo)志 4.1包裝按HG 311983化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志之規(guī)定。 內(nèi)包裝形式：G1、G3