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文檔簡介
一、 實驗內(nèi)容 用Na2CO3為基準物標定HCl標準溶液。 二、準備工作 1. 準備40只稱量瓶,內(nèi)裝干燥的基準試劑Na2CO3 1.5g。 2. 0.1甲基橙指示劑:1g甲基橙溶解于1000ml熱水中。 三、提問內(nèi)容 1. 用Na2CO3標定HCl,應采用什么指示劑?為什么? 2. Na2CO3應該如何預先處理?為什么? 3. 溶解基準物Na2CO3所加蒸餾水的容積是否要準確?為什么? 4. 如何計算Na2CO3的稱取量? 四、講解要點 1. 為什么用Na2CO3標定HCl? (l)Na2CO3作為基準物,具有純凈,不吸濕,化學性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點,且分子量大,可減小稱量誤差。 (2)由于所標定的HCl標準溶液將用來測定混合堿,即Na2CO3與NaOH的混合物,因此標定與測定條件一致,可減小測定誤差。 2. 如何計算Na2CO3的稱取量? (1)由于滴定管讀數(shù)誤差每次0.01ml,讀兩次為0.02ml。 以20ml計,滴定管讀數(shù)引起的相對誤差 1000.1 剛符合定量分析相對誤差1的要求。 以40ml計,相對誤差 1000.05 所以,標準溶液以消耗2040ml為宜。 (2)HCl消耗量以20ml計,Na2CO3的稱取量m1為 10000.2520 所以m10.26g HCl消耗量以40ml計,Na2CO3的稱取量m2為 10000.2540 所以m20.52g 所以Na2CO3稱取量以0.260.52g為宜。 3. 實驗中應注意的問題 (1)溶解Na2CO3基準物要注意: a. 稱取的Na2CO3分別裝于已編號的三個錐形瓶中。 b. 溶解Na2CO3時,不能用玻璃棒伸進去攪拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示劑。 (2)滴定一個樣品加一個指示劑,不允許幾個錐形瓶一起加指示劑。 (3)溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。 (4)精密度2。 4. HCl濃度的計算 CHCl 將所得HCl濃度填寫在試劑瓶的標簽紙上。 五、評分標準: 2,及格。 2,不及格實驗六 鹽酸標準溶液的配制與標定1、實驗原理市售鹽酸為無色透明的HCl水溶液,HCl含量為36%38%(W/W),相對密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體,若直接配制準確度差,因此配制鹽酸標準溶液時需用間接配制法。標定鹽酸的基準物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等,本實驗采用無水碳酸鈉為基準物質(zhì),以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點,終點褪色又綠變暗紫色。用Na2CO3標定時反應為:2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2 反應本身由于產(chǎn)生H2CO3會使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化不夠敏銳,因此,接近滴定終點之前,最好把溶液加熱煮沸,并搖動以趕走CO2,冷卻后再滴定。2、實驗步驟(1)0.1molL-1鹽酸溶液的配制用小量筒取濃鹽酸3.6ml,加水稀釋至400ml混勻即得。(2)標定取在270300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.120.14g,精密稱定3份,分別置于250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水溶解后,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴,用鹽酸溶液(0.1molL-1)滴定至溶液又綠變紫紅色,煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色,記下所消耗的標準溶液的體積。3、實驗結(jié)果(1)數(shù)據(jù)記錄(基準物+瓶)初重(g)(基準物+瓶)末重(g)無水碳酸鈉重(g)HCl終讀數(shù)(ml)HCl初讀數(shù)(ml)VHCl(ml)CHCl(mol.l-1)(mol.l-1)相對平均偏差(2)結(jié)果計算CHCl = M = 105.994、注意事項(1)無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后,極易吸水,故稱量瓶一定要蓋嚴;稱量時,動作要快些,以免無水碳酸鈉吸水。(2)實驗中所用錐形瓶不需要烘干,加入蒸餾水的量不需要準確。(3)Na2CO3在270300加熱干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若溫度超過300則部分Na2CO3分解為NaO和CO2。加熱過程中(可在沙浴中進行),要翻動幾次,使受熱均勻。(4)近終點時,由于形成H2CO3-NaHCO3緩沖溶液,
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