「綜合實(shí)驗(yàn)論文：富血鐵的制備及含量測定」.doc

綜合實(shí)驗(yàn)論文實(shí)驗(yàn)名稱：富血鐵的制備及含量測定學(xué)校：院系:班級：姓名：學(xué)號:指導(dǎo)老師：2015年10月13日星期二富血鐵的制備及含量測定摘要本實(shí)驗(yàn)由順丁二烯二酸酐與水在硫脲的催化作用下反應(yīng)生成反丁烯二酸，反丁烯二酸與硫酸亞鐵溶液反應(yīng)生成得到富馬酸亞鐵，測得并計(jì)算富馬酸亞鐵的含量。關(guān)鍵詞順丁二烯二酸酐、富馬酸亞鐵、硫酸亞鐵0.引言0.1富馬酸亞鐵的性質(zhì)：富馬酸亞鐵分子式為 C4H2FeO4，分子量為 169.90。富富馬酸亞鐵屬于有機(jī)酸鐵，為橙紅色或紅棕色粉末，流動性好，微溶于水，極微溶于乙醇。馬酸亞鐵是治療貧血藥物的一種。提高抗應(yīng)激能力和抗病能力，與各種營養(yǎng)物質(zhì)、抗生素相容性好，具有協(xié)同作用。能有效避免添加無機(jī)鐵對維生素等活性物質(zhì)的破壞。0.2富馬酸亞鐵的制備：0.2.1鈉用硫酸亞鐵置換而制得,收率83%1 章思規(guī)主編,精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊,1025,科學(xué)出版社,1992,但反丁烯二酸(富馬酸)是由苯經(jīng)催化氧化法先制得順酐,經(jīng)酸液吸收成順丁烯二酸,然后用硫脲異構(gòu)化制取。以苯計(jì)算取富馬酸收率約為34% 2 化學(xué)工業(yè)部科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所編,化工產(chǎn)品手冊,有機(jī)化工原料,上冊,241,化學(xué)工業(yè)出版社,1985,考慮到經(jīng)氫氧化鈉中和得富馬酸鈉的損失,富馬酸鈉再與硫酸亞鐵置換反應(yīng)得最終產(chǎn)品,所以總收率僅為25%28%。0.2.2本實(shí)驗(yàn)以糠醛為起始原料,經(jīng)催化氧化合成富馬酸 ,收率61%65%,再由富馬酸制得富血鐵,單程收率為%90%,以糠醛計(jì)總收率為52%59% 3 高大維,孫紅敏,張玉敏,顧強(qiáng),趙天琦,精細(xì)化工,1998,10,2(15)。圖 11.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原理富馬酸亞鐵，商品名富血鐵，含鐵量高（33%），較難氧化為三價鐵，在胃內(nèi)鐵不直接游離，血清鐵很難上升，對胃黏膜刺激小，是一種治療缺鐵性貧血的安全有效的鐵制劑。其反應(yīng)過程為：圖 21.2儀器與試劑1.2.1主要實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套、三口燒瓶100mL，球形冷凝管、錐形瓶250mL、表面皿、布氏漏斗和抽濾瓶、玻璃棒、燒杯、量筒、酸式滴定管、培養(yǎng)皿。1.2.2主要實(shí)驗(yàn)試劑順丁二烯二酸酐、碳酸鈉、硫酸亞鐵、0.1mol/LBaCl2溶液、硫脲、硫酸鈰（）銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲一亞鐵指示劑、3.0mol/L硫酸、稱量紙、濾紙、6.0mol/L鹽酸、pH試紙。1.3實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1反丁烯二酸的制備：去2.5g順丁烯二酸酐，放入100mL燒杯中，加入20mL水，溫?zé)崛芙馔耆缓蠹尤?.1g硫脲作催化劑，將此溶液在攪拌中加熱，煮沸約4分鐘。當(dāng)有較多固體析出時立即停止攪拌，結(jié)晶、抽濾、洗滌，水浴干燥后稱重，記錄產(chǎn)量。圖 31.3.2富馬酸亞鐵的制備：將自制的全部反丁烯二酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下，滴加飽和的Na2CO3溶液約10mL，使溶液pH為6.5-6.7.將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL三口瓶中，溶液總體積不要超過40mL。安裝好回流裝置，用電熱套加熱，攪拌至沸。然后緩慢加入FeSO4溶液30mL1 FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸與FeSO47H2O質(zhì)量比為1:2.6，稱取FeSO47H2O固體，溶于30mL新煮沸過的冷水。，約8至10分鐘。反丁烯二酸維持反應(yīng)溫度100，充分?jǐn)嚢?.5小時。冷卻，抽濾（墊雙層濾紙），用水洗滌沉淀5-6次，至基本無SO42-2 SO42-檢驗(yàn)方法如下：將布氏漏斗從抽濾瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用試管收集濾液1.0mL，加6.0mol/L鹽酸溶液2滴，0.1mol/LBaCl2溶液1滴，無渾濁現(xiàn)象為宜。，烘干30min，得橙黃色粉末。1.3.3產(chǎn)品純度的測定：圖 4用減量法準(zhǔn)確稱取富血鐵0.15g-0.16g（精確至0.0001g）。加新煮沸過的3.0mol/LH2SO4溶液15mL，邊加熱邊搖動。待樣品溶解完全后，立即用冷水冷卻。加新煮沸過的冷水50mL與6滴鄰二氮菲一亞鐵指示劑，立即用硫酸鈰（）銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，臨近終點(diǎn)時滴定速度要放慢，直至溶液剛好變?yōu)闇\藍(lán)色即為終點(diǎn)。平行測定3次，記錄滴定體積，計(jì)算每次樣品中富血鐵的百分含量和平均百分含量。2.結(jié)果討論2.1反丁烯二酸的制備水浴干燥稱重。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重32.95g32.92g32.92g表 1所得到的反丁烯二酸的重量為：m=3.01g共稱取順丁烯二酸酐2.58gM順丁烯二酸酐）=98g/molM（反丁烯二酸）=116g/mol因此，理論產(chǎn)值為m1=3.05g產(chǎn)率為W=98.6%2.2富馬酸亞鐵的制備：2.2.1回流，攪拌，加入30mLFeSO4溶液，回流1.5h。溶液為透明液體，加FeSO4溶液，迅速變?yōu)闇\黃色，隨著滴加FeSO4溶液，溶液由黃綠色變?yōu)榻瘘S色，土黃色，棕黃色，到滴加完畢后變?yōu)辄S褐色，回流1.5h變?yōu)殍F紅色，最后變?yōu)榉焉鋮s后變?yōu)殚冱S色。2.2.2烘干30min。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重5.59g5.14g5.14g表 2所得到的富馬酸亞鐵的質(zhì)量為m=1.00g所得的反丁烯二酸的重量為：m=3.01gM（反丁烯二酸）=116g/molM（富馬酸亞鐵）=170g/mol因此，理論產(chǎn)值為m2=4.4g產(chǎn)率為W=22.7%2.3產(chǎn)品純度的測定：硫酸鈰（）銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為：C=0.0552mol/L富馬酸亞鐵重量（g）硫酸鈰（）銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體