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綜合實(shí)驗(yàn)論文實(shí)驗(yàn)名稱:富血鐵的制備及含量測定學(xué)校:院系:班級:姓名:學(xué)號:指導(dǎo)老師:2015年10月13日星期二富血鐵的制備及含量測定摘要本實(shí)驗(yàn)由順丁二烯二酸酐與水在硫脲的催化作用下反應(yīng)生成反丁烯二酸,反丁烯二酸與硫酸亞鐵溶液反應(yīng)生成得到富馬酸亞鐵,測得并計(jì)算富馬酸亞鐵的含量。關(guān)鍵詞順丁二烯二酸酐、富馬酸亞鐵、硫酸亞鐵0.引言0.1富馬酸亞鐵的性質(zhì):富馬酸亞鐵分子式為 C4H2FeO4,分子量為 169.90。富富馬酸亞鐵屬于有機(jī)酸鐵,為橙紅色或紅棕色粉末,流動性好,微溶于水,極微溶于乙醇。馬酸亞鐵是治療貧血藥物的一種。提高抗應(yīng)激能力和抗病能力,與各種營養(yǎng)物質(zhì)、抗生素相容性好,具有協(xié)同作用。能有效避免添加無機(jī)鐵對維生素等活性物質(zhì)的破壞。0.2富馬酸亞鐵的制備:0.2.1鈉用硫酸亞鐵置換而制得,收率83%1 章思規(guī)主編,精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊,1025,科學(xué)出版社,1992,但反丁烯二酸(富馬酸)是由苯經(jīng)催化氧化法先制得順酐,經(jīng)酸液吸收成順丁烯二酸,然后用硫脲異構(gòu)化制取。以苯計(jì)算取富馬酸收率約為34% 2 化學(xué)工業(yè)部科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所編,化工產(chǎn)品手冊,有機(jī)化工原料,上冊,241,化學(xué)工業(yè)出版社,1985,考慮到經(jīng)氫氧化鈉中和得富馬酸鈉的損失,富馬酸鈉再與硫酸亞鐵置換反應(yīng)得最終產(chǎn)品,所以總收率僅為25%28%。0.2.2本實(shí)驗(yàn)以糠醛為起始原料,經(jīng)催化氧化合成富馬酸 ,收率61%65%,再由富馬酸制得富血鐵,單程收率為%90%,以糠醛計(jì)總收率為52%59% 3 高大維,孫紅敏,張玉敏,顧強(qiáng),趙天琦,精細(xì)化工,1998,10,2(15)。圖 11.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原理富馬酸亞鐵,商品名富血鐵,含鐵量高(33%),較難氧化為三價鐵,在胃內(nèi)鐵不直接游離,血清鐵很難上升,對胃黏膜刺激小,是一種治療缺鐵性貧血的安全有效的鐵制劑。其反應(yīng)過程為:圖 21.2儀器與試劑1.2.1主要實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套、三口燒瓶100mL,球形冷凝管、錐形瓶250mL、表面皿、布氏漏斗和抽濾瓶、玻璃棒、燒杯、量筒、酸式滴定管、培養(yǎng)皿。1.2.2主要實(shí)驗(yàn)試劑順丁二烯二酸酐、碳酸鈉、硫酸亞鐵、0.1mol/LBaCl2溶液、硫脲、硫酸鈰()銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲一亞鐵指示劑、3.0mol/L硫酸、稱量紙、濾紙、6.0mol/L鹽酸、pH試紙。1.3實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1反丁烯二酸的制備:去2.5g順丁烯二酸酐,放入100mL燒杯中,加入20mL水,溫?zé)崛芙馔耆缓蠹尤?.1g硫脲作催化劑,將此溶液在攪拌中加熱,煮沸約4分鐘。當(dāng)有較多固體析出時立即停止攪拌,結(jié)晶、抽濾、洗滌,水浴干燥后稱重,記錄產(chǎn)量。圖 31.3.2富馬酸亞鐵的制備:將自制的全部反丁烯二酸置于100mL燒杯中,加水20mL,在熱沸攪拌下,滴加飽和的Na2CO3溶液約10mL,使溶液pH為6.5-6.7.將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL三口瓶中,溶液總體積不要超過40mL。安裝好回流裝置,用電熱套加熱,攪拌至沸。然后緩慢加入FeSO4溶液30mL1 FeSO4溶液配制方法:按反丁烯二酸與FeSO47H2O質(zhì)量比為1:2.6,稱取FeSO47H2O固體,溶于30mL新煮沸過的冷水。,約8至10分鐘。反丁烯二酸維持反應(yīng)溫度100,充分?jǐn)嚢?.5小時。冷卻,抽濾(墊雙層濾紙),用水洗滌沉淀5-6次,至基本無SO42-2 SO42-檢驗(yàn)方法如下:將布氏漏斗從抽濾瓶上取出,加少量水于沉淀上,改用試管收集濾液1.0mL,加6.0mol/L鹽酸溶液2滴,0.1mol/LBaCl2溶液1滴,無渾濁現(xiàn)象為宜。,烘干30min,得橙黃色粉末。1.3.3產(chǎn)品純度的測定:圖 4用減量法準(zhǔn)確稱取富血鐵0.15g-0.16g(精確至0.0001g)。加新煮沸過的3.0mol/LH2SO4溶液15mL,邊加熱邊搖動。待樣品溶解完全后,立即用冷水冷卻。加新煮沸過的冷水50mL與6滴鄰二氮菲一亞鐵指示劑,立即用硫酸鈰()銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,臨近終點(diǎn)時滴定速度要放慢,直至溶液剛好變?yōu)闇\藍(lán)色即為終點(diǎn)。平行測定3次,記錄滴定體積,計(jì)算每次樣品中富血鐵的百分含量和平均百分含量。2.結(jié)果討論2.1反丁烯二酸的制備水浴干燥稱重。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重32.95g32.92g32.92g表 1所得到的反丁烯二酸的重量為:m=3.01g共稱取順丁烯二酸酐2.58gM順丁烯二酸酐)=98g/molM(反丁烯二酸)=116g/mol因此,理論產(chǎn)值為m1=3.05g產(chǎn)率為W=98.6%2.2富馬酸亞鐵的制備:2.2.1回流,攪拌,加入30mLFeSO4溶液,回流1.5h。溶液為透明液體,加FeSO4溶液,迅速變?yōu)闇\黃色,隨著滴加FeSO4溶液,溶液由黃綠色變?yōu)榻瘘S色,土黃色,棕黃色,到滴加完畢后變?yōu)辄S褐色,回流1.5h變?yōu)殍F紅色,最后變?yōu)榉焉鋮s后變?yōu)殚冱S色。2.2.2烘干30min。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重5.59g5.14g5.14g表 2所得到的富馬酸亞鐵的質(zhì)量為m=1.00g所得的反丁烯二酸的重量為:m=3.01gM(反丁烯二酸)=116g/molM(富馬酸亞鐵)=170g/mol因此,理論產(chǎn)值為m2=4.4g產(chǎn)率為W=22.7%2.3產(chǎn)品純度的測定:硫酸鈰()銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為:C=0.0552mol/L富馬酸亞鐵重量(g)硫酸鈰()銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體
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