「綜合實驗論文：富血鐵的制備及含量測定」.doc

綜合實驗論文實驗名稱：富血鐵的制備及含量測定學校：院系:班級：姓名：學號:指導老師：2015年10月13日星期二富血鐵的制備及含量測定摘要本實驗由順丁二烯二酸酐與水在硫脲的催化作用下反應(yīng)生成反丁烯二酸，反丁烯二酸與硫酸亞鐵溶液反應(yīng)生成得到富馬酸亞鐵，測得并計算富馬酸亞鐵的含量。關(guān)鍵詞順丁二烯二酸酐、富馬酸亞鐵、硫酸亞鐵0.引言0.1富馬酸亞鐵的性質(zhì)：富馬酸亞鐵分子式為 C4H2FeO4，分子量為 169.90。富富馬酸亞鐵屬于有機酸鐵，為橙紅色或紅棕色粉末，流動性好，微溶于水，極微溶于乙醇。馬酸亞鐵是治療貧血藥物的一種。提高抗應(yīng)激能力和抗病能力，與各種營養(yǎng)物質(zhì)、抗生素相容性好，具有協(xié)同作用。能有效避免添加無機鐵對維生素等活性物質(zhì)的破壞。0.2富馬酸亞鐵的制備：0.2.1鈉用硫酸亞鐵置換而制得,收率83%1 章思規(guī)主編,精細有機化學品技術(shù)手冊,1025,科學出版社,1992,但反丁烯二酸(富馬酸)是由苯經(jīng)催化氧化法先制得順酐,經(jīng)酸液吸收成順丁烯二酸,然后用硫脲異構(gòu)化制取。以苯計算取富馬酸收率約為34% 2 化學工業(yè)部科學技術(shù)情報研究所編,化工產(chǎn)品手冊,有機化工原料,上冊,241,化學工業(yè)出版社,1985,考慮到經(jīng)氫氧化鈉中和得富馬酸鈉的損失,富馬酸鈉再與硫酸亞鐵置換反應(yīng)得最終產(chǎn)品,所以總收率僅為25%28%。0.2.2本實驗以糠醛為起始原料,經(jīng)催化氧化合成富馬酸 ,收率61%65%,再由富馬酸制得富血鐵,單程收率為%90%,以糠醛計總收率為52%59% 3 高大維,孫紅敏,張玉敏,顧強,趙天琦,精細化工,1998,10,2(15)。圖 11.實驗部分1.1實驗原理富馬酸亞鐵，商品名富血鐵，含鐵量高（33%），較難氧化為三價鐵，在胃內(nèi)鐵不直接游離，血清鐵很難上升，對胃黏膜刺激小，是一種治療缺鐵性貧血的安全有效的鐵制劑。其反應(yīng)過程為：圖 21.2儀器與試劑1.2.1主要實驗儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套、三口燒瓶100mL，球形冷凝管、錐形瓶250mL、表面皿、布氏漏斗和抽濾瓶、玻璃棒、燒杯、量筒、酸式滴定管、培養(yǎng)皿。1.2.2主要實驗試劑順丁二烯二酸酐、碳酸鈉、硫酸亞鐵、0.1mol/LBaCl2溶液、硫脲、硫酸鈰（）銨標準溶液、鄰二氮菲一亞鐵指示劑、3.0mol/L硫酸、稱量紙、濾紙、6.0mol/L鹽酸、pH試紙。1.3實驗步驟1.3.1反丁烯二酸的制備：去2.5g順丁烯二酸酐，放入100mL燒杯中，加入20mL水，溫熱溶解完全，然后加入0.1g硫脲作催化劑，將此溶液在攪拌中加熱，煮沸約4分鐘。當有較多固體析出時立即停止攪拌，結(jié)晶、抽濾、洗滌，水浴干燥后稱重，記錄產(chǎn)量。圖 31.3.2富馬酸亞鐵的制備：將自制的全部反丁烯二酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下，滴加飽和的Na2CO3溶液約10mL，使溶液pH為6.5-6.7.將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL三口瓶中，溶液總體積不要超過40mL。安裝好回流裝置，用電熱套加熱，攪拌至沸。然后緩慢加入FeSO4溶液30mL1 FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸與FeSO47H2O質(zhì)量比為1:2.6，稱取FeSO47H2O固體，溶于30mL新煮沸過的冷水。，約8至10分鐘。反丁烯二酸維持反應(yīng)溫度100，充分攪拌1.5小時。冷卻，抽濾（墊雙層濾紙），用水洗滌沉淀5-6次，至基本無SO42-2 SO42-檢驗方法如下：將布氏漏斗從抽濾瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用試管收集濾液1.0mL，加6.0mol/L鹽酸溶液2滴，0.1mol/LBaCl2溶液1滴，無渾濁現(xiàn)象為宜。，烘干30min，得橙黃色粉末。1.3.3產(chǎn)品純度的測定：圖 4用減量法準確稱取富血鐵0.15g-0.16g（精確至0.0001g）。加新煮沸過的3.0mol/LH2SO4溶液15mL，邊加熱邊搖動。待樣品溶解完全后，立即用冷水冷卻。加新煮沸過的冷水50mL與6滴鄰二氮菲一亞鐵指示劑，立即用硫酸鈰（）銨標準溶液滴定，臨近終點時滴定速度要放慢，直至溶液剛好變?yōu)闇\藍色即為終點。平行測定3次，記錄滴定體積，計算每次樣品中富血鐵的百分含量和平均百分含量。2.結(jié)果討論2.1反丁烯二酸的制備水浴干燥稱重。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重32.95g32.92g32.92g表 1所得到的反丁烯二酸的重量為：m=3.01g共稱取順丁烯二酸酐2.58gM順丁烯二酸酐）=98g/molM（反丁烯二酸）=116g/mol因此，理論產(chǎn)值為m1=3.05g產(chǎn)率為W=98.6%2.2富馬酸亞鐵的制備：2.2.1回流，攪拌，加入30mLFeSO4溶液，回流1.5h。溶液為透明液體，加FeSO4溶液，迅速變?yōu)闇\黃色，隨著滴加FeSO4溶液，溶液由黃綠色變?yōu)榻瘘S色，土黃色，棕黃色，到滴加完畢后變?yōu)辄S褐色，回流1.5h變?yōu)殍F紅色，最后變?yōu)榉焉?，冷卻后變?yōu)殚冱S色。2.2.2烘干30min。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重5.59g5.14g5.14g表 2所得到的富馬酸亞鐵的質(zhì)量為m=1.00g所得的反丁烯二酸的重量為：m=3.01gM（反丁烯二酸）=116g/molM（富馬酸亞鐵）=170g/mol因此，理論產(chǎn)值為m2=4.4g產(chǎn)率為W=22.7%2.3產(chǎn)品純度的測定：硫酸鈰（）銨標準溶液的濃度為：C=0.0552mol/L富馬酸亞鐵重量（g）硫酸鈰（）銨標準溶液體