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雙甘肽中試總結(jié)范文 雙甘肽中試分析總結(jié)從十月二十七日到十一月二十四日根據(jù)已有資料和小試情況進(jìn)行了雙甘肽的中試生產(chǎn)。 根據(jù)在這次生產(chǎn)期間出現(xiàn)的問(wèn)題和情況,有許多經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn)值得總結(jié),大致情況可以總結(jié)如下 一、原理甘氨酸乙酯鹽酸鹽經(jīng)過(guò)氯乙酰化、氨化調(diào)節(jié)酸堿度、水解、醇析、精制等步驟生成雙甘肽的過(guò)程。 二、原料的使用和產(chǎn)品產(chǎn)出1.原料的使用氯乙酰氯約780公斤;無(wú)水醋酸鈉約1140公斤;甘氨酸乙酯鹽酸鹽約960公斤;冰醋酸約700公斤;烏洛托品約375公斤;液氨約.;蒸汽約.。 2.成品產(chǎn)出經(jīng)過(guò)精制與干燥得成品69公斤;由于離心液中仍含有大量的產(chǎn)品,產(chǎn)量仍可增加;根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在離心液中仍含有大約60公斤產(chǎn)品。 三、生產(chǎn)中的注意事項(xiàng)1.所使用的反映府應(yīng)為干燥、清潔。 2.管路無(wú)跑、冒、滴、漏,尤其是氯乙酰氯和冰醋酸容器。 3.準(zhǔn)確稱量原料投入量,采取去皮法稱量。 4.90煮沸時(shí)嚴(yán)格控制于95,防止溫度過(guò)高導(dǎo)致料液顏色加深。 5.過(guò)板框時(shí)需佩戴酸性防毒面具。 6.蒸餾冰醋酸時(shí)嚴(yán)格控制溫度80-100,溫度過(guò)高會(huì)使大量的冰醋酸蒸汽來(lái)不及充分冷卻被真空抽走,致原料浪費(fèi)、真空泵損耗;且需蒸餾徹底。 7.氨化時(shí)必須按照工藝先加水降溫,再加入催化劑烏洛托品。 若加入順序顛倒;高溫將導(dǎo)致烏洛托品燒壞,催化力減弱;將導(dǎo)致生成物顏色加,且晶型由針狀變?yōu)榧?xì)粒狀;生成物是否為目標(biāo)物仍未可知。 (烏洛托品低于60度使用,且與強(qiáng)酸反應(yīng))8.醇析時(shí)應(yīng)保持充分的時(shí)間,大約2-3個(gè)小時(shí)。 9.精制離心時(shí)避免采用純化水沖洗脫色和脫氯離子。 10.電機(jī)應(yīng)防暴。 四、存在的問(wèn)題1.多方指揮、生產(chǎn)混亂21.含冰醋酸的氯化鈉的處理問(wèn)題。 3.通液氨時(shí)倒吸的問(wèn)題。 4.氨化時(shí)PH終點(diǎn)的控制5.含料離心液在處理的問(wèn)題。 五、含料離心液的產(chǎn)生與避免1.產(chǎn)生的原因精制離心時(shí)采用純化水沖洗脫色和脫氯離子,使大量的雙甘肽產(chǎn)品溶于離心液中是主要原因。 采用純化水沖洗脫色和脫氯離子的劣勢(shì)大量的料溶解,增加一個(gè)離心液再處理過(guò)程,相對(duì)延長(zhǎng)生產(chǎn)周期設(shè)備利用率低氯離子取出效果差。 2.避免措施建議2.1醇析時(shí)應(yīng)保持充分的時(shí)間,大約2-3個(gè)小時(shí)。 2.2精制離心時(shí)測(cè)定
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