線性掃描伏安法實(shí)驗(yàn).doc

實(shí)驗(yàn) 線性伏安法研究硫酸體系極化行為一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握線性伏安法的基本原理；2. 了解上述方法的實(shí)驗(yàn)操作和極化曲線的含義。3. 評(píng)估析氧和析氫極化的特性。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容線性伏安法是以一線性變化電位施加于電解池上，以所得的電流-電極電位曲線為基礎(chǔ)的分析和研究方法。所施加掃描電位與時(shí)間的關(guān)系為：E=Ei-vt，電流與被測(cè)物質(zhì)濃度c、掃描速度v等因素有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)是在電解池中注入0.05MH2SO4溶液，插入兩個(gè)電極（工作電極與輔助電極），陰極將發(fā)生還原反應(yīng)：2H+2e=H2，陽極將發(fā)生氧化反應(yīng)：H2O=1/2O2+2H+2e。為了測(cè)量工作電極的電極電勢(shì)，需在電解池中加入一個(gè)參比電極（通常用甘汞電極），工作電極和參比電極連上電位計(jì)可測(cè)出電極電勢(shì)，由于參比電極的電極電勢(shì)是已知的，故可得到工作電極的電極電勢(shì)。實(shí)驗(yàn)中以較慢速率連續(xù)改變電位（掃描），記錄相應(yīng)的電流值，繪制成圖即得極化曲線圖，由圖可求得極化電極電勢(shì)。 E 電流電勢(shì)圖 三、 實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料 1儀器： ZHDY智能恒電位儀，鉑、石墨為工作電極（研究電極），可根據(jù)不同需要選用不同工作電極，鉑電極為對(duì)電極（輔助電極），飽和甘汞電極為參比電極。2. 試劑：硫酸水溶液，試劑為分析純，使用二次重蒸水。 四、 實(shí)驗(yàn)方法、步驟1. 在電解池中放入適量硫酸水溶液，插入工作電極、輔助電極和飽和甘汞電極。然后將恒電位儀的接線分別與相應(yīng)的電極連接，打開恒電位儀。 2. 測(cè)陰極極化曲線：打開電腦“ZHDY智能恒電位儀”程序，點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”，選擇“線性伏安法”，設(shè)定初始電位0V，終止電位-0.50V，靜止時(shí)間為1秒，掃描速度0.002 Vs-1,采樣間隔為1mv，靈敏度為1mA/v，點(diǎn)擊“確定”。再點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)”，點(diǎn)“確定”，再點(diǎn)擊“開始”菜單，即開始記錄線性掃描伏安圖，結(jié)束后，點(diǎn)“停止”。保存圖形。 然后在“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”中改變掃描速度為0.005 Vs-1,重復(fù)測(cè)定一次。注意：（1）每次測(cè)定前要充分搖動(dòng)電極，以除去電極表面的氣泡；（2）“聯(lián)機(jī)” 菜單只需要第一次測(cè)定時(shí)點(diǎn)擊一次即可。3. 測(cè)陽極極化曲線：方法同上，在“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”中改變初始電位為0.6V，終止電位為1.80V，分別以0.002 Vs-1、0.005 Vs-1的掃描速度測(cè)定兩次。4. 點(diǎn)擊“圖形處理”，分別將兩次陰極極化曲線、陽極極化曲線進(jìn)行“波形對(duì)比”，打印圖形。五.數(shù)據(jù)處理1. 計(jì)算氫電極反應(yīng)和氧電極反應(yīng)的平衡電極電位，分別從陰極極化曲線求析氫電位、陽極極化曲線求析氧電位，比較析氫和析氧超電勢(shì)。2. 求水的分解電壓。3. 比較三電極法和二電極法的特點(diǎn)。附錄：線性伏安法Linear Sweep Voltammetry(LSV)控制極化電位由“初始電位”開始，以特定的“掃描速度” 隨時(shí)間向“終止電位”線性變化，同時(shí)記錄掃描過程中電流與電位（i-E）關(guān)系曲線的方法，稱為線性掃描伏安法。極化電位波形如下圖所示。終止電位初始電位時(shí)間（s）靜止時(shí)間掃描速度（V/s）電位（V）線性伏安法線性伏安法的參數(shù)設(shè)置對(duì)話框如下圖所示。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置范圍及說明：參數(shù)單位范圍參數(shù)描述初始電位伏-10 10掃描起始時(shí)的電極電位終止電位伏-10 10掃描結(jié)束時(shí)的電極電位靜止時(shí)間秒11000電位掃描前靜止時(shí)間掃描速度伏/秒10-6103電位變化的速率靈敏度1安/伏10-100.1電流電壓轉(zhuǎn)換靈敏度1.儀器可測(cè)量的最大電流為當(dāng)前電流靈敏度設(shè)置值的10倍。例如當(dāng)電流靈敏度設(shè)置為1mA時(shí)，儀器可記錄的最大電流值為10mA，超出此范圍將導(dǎo)致電流量程溢出，嚴(yán)重時(shí)