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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析XX考試復(fù)習(xí)重點(diǎn)其他方法 要想取得好的成績,就要好好備考哦,希望大家都能取得好的成績。出guo執(zhí)業(yè)藥師考試欄目為大家提供“執(zhí)業(yè)藥師藥物分析xx考試復(fù)習(xí)重點(diǎn):其他方法”,希望對大家有所幫助! 掌握pH值測定的原理、方法和注意事項 一、基本原理 Nernst方程 其中K 為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對溫度;F為法拉第常數(shù),在25時E=K -0.059pH,即在一定條件下,E和pH有線性關(guān)系。 例題: Nernst方程式中的K 是: A.常數(shù) B.電極常數(shù) C.電極電位 D.電動勢 E.轉(zhuǎn)換系數(shù) 答案B 測定pH時,玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+) 電池電動勢=ESCE-E,則可由測得的電動勢計算溶液pH值。 在測定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH,相當(dāng)于測定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近。 二、測定方法 1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極 2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液對儀器進(jìn)行定位,取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測定,誤差不大于0.02pH單位。 3.測定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極 4.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。 了解x射線粉末衍射法的基本原理和應(yīng)用。 一、基本原理:當(dāng)一束單色X射線投射到晶體上,晶格中原子散射的電磁波互相干涉和相互疊加,在某一方向得到加強(qiáng)或抵消的現(xiàn)象,稱為衍射。相應(yīng)的方向稱為衍射方向。晶體衍射X射線的方向與構(gòu)成晶體的晶胞大小、形狀及入射的X射線波長有關(guān)。 衍射光的強(qiáng)度與晶體內(nèi)原子的類型和晶胞內(nèi)原子的位置有關(guān),所以,從衍射光束的方向和強(qiáng)度看,每種晶體都有自己特征的衍射圖。晶體的晶面間距符合布拉格(Bragg)方程 ,式中n為整數(shù),為X射線波長,為衍射角。 二、應(yīng)用:單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定,粉末衍射用于結(jié)晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定。 熟悉熱分析法的分類、原理及應(yīng)用 一、熱重分析法:熱重分析法(TGA)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。特點(diǎn)是能準(zhǔn)確測量物質(zhì)質(zhì)量變化及發(fā)生變化的溫度,樣品用量少,比通常干燥失重法測定速度快。適用于貴重藥物或在空氣中易氧化藥物的干燥失重測定,還可用于藥物穩(wěn)定性考察。 二、差示熱分析法:差示熱分析法(DTA)是基于物質(zhì)在加熱過程中必定同時伴隨著發(fā)生吸熱或放熱,測量供試品與參比物之間溫差隨溫度或時間的變化。可用來測定藥物熔點(diǎn),或?qū)λ幬镞M(jìn)行鑒定并估測藥物純度。 三、差示掃描量熱法:差示掃描量熱法(DSC)
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