小試樣品測(cè)定方法.doc

磺酰胺小試測(cè)定項(xiàng)目有機(jī)相定性：波長：268nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3樣品處理：樣品加流動(dòng)相稀釋后直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：磺酸6.3min 磺酰胺：8.3min 巰基中控： 波長：268nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3樣品處理：樣品加乙腈溶解后，再加流動(dòng)相稀釋至透明淺黃色，稀釋后樣品直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：巰基：7.3min 2-氯煙酰胺：15.0磺酰胺定性：波長：268nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3樣品處理：樣品加流動(dòng)相稀釋后直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：磺酸6.3min磺酰胺：8.3min磺酸定量定性：波長：268nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3樣品處理：樣品稱1.5g左右與100ml容量瓶中，加乙腈流動(dòng)相稀釋到刻度，標(biāo)樣稱30mg左右與100ml容量瓶中稀釋到刻度。出峰時(shí)間：磺酸6.3min巰基定量：波長：268nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3樣品處理：標(biāo)樣品50mg左右于100ml容量瓶中加流動(dòng)相稀釋至刻度，再吸取10ml到100ml容量瓶中稀釋至刻度。樣品視其大概含量秤樣。磺酰胺定量：波長：268nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.1秤樣：標(biāo)樣秤50mg左右于100ml容量瓶中加流動(dòng)相稀釋至刻度； 樣品視其大概含量秤樣。2氯煙酰胺定量定性： 波長：268nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1秤樣：標(biāo)樣秤50mg左右于100ml容量瓶中加流動(dòng)相稀釋至刻度； 樣品視其大概含量秤樣。2-氯煙酰氯定性：波長：268nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流動(dòng)相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1樣品處理：樣品加流動(dòng)相稀釋后直接進(jìn)樣合成步驟：2-氯煙酸+Socl22-氯煙酰氯 （?；锌兀?2-氯煙酰氯（通氨）2-氯煙酰胺 2-氯煙酰胺2-巰基煙酰胺 （巰基中控） 2-巰基煙酰胺+Cl2+NH3磺酰胺毒莠定小試測(cè)定項(xiàng)目四氯吡啶腈水解：波長：254nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流動(dòng)相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2樣品處理：樣品用毛細(xì)6.3min 四氯吡啶腈：17.3min 四氯吡啶酸氨化水解：波長：254nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流動(dòng)相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2樣品處理：樣品用毛細(xì)管取23滴于稱量瓶中，加甲醇稀釋后直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：毒莠定：2.9min 四氯吡啶酸：6.3min四氯吡啶腈氨化：波長：254nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流動(dòng)相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2樣品處理：樣品用毛細(xì)管取23滴于稱量瓶中，加甲醇稀釋后直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：氨化物：7.2min 四氯吡啶腈：17.3min 四氯吡啶腈氨化物水解：波長：254nm色譜柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流動(dòng)相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2樣品處理：樣品用毛細(xì)管取23滴于稱量瓶中，加甲醇稀釋后直接進(jìn)樣出峰時(shí)間：毒莠定：2.9min 毒莠定定量：波長：254nm色譜柱：4.6*150nm skim pack CLC ODS柱流速：0.8mlmin流動(dòng)相：甲醇+水+磷酸=50+50+0.2樣品處理：標(biāo)品秤60 mg與50ml容量瓶中，再吸取10ml于50ml容量瓶中；樣品使其大概含量秤樣四氯吡啶酸定量波長：254nm色譜柱：4.6*150nm ODS C18柱流速1.0mlmin流動(dòng)相: 甲醇+水+磷酸=60+40+0.2樣品處理：標(biāo)樣秤50mg左右于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋。樣品使其大概含量秤樣。合成步驟：1. 水解： 四氯吡啶腈四氯吡啶酸氨化： 四氯吡啶酸毒莠定2 氨化： 四氯吡啶腈氨化物 水解： 氨化物毒莠定玉嘧磺隆氨基吡啶：波長：254nm色譜柱：4.6*250nm C18柱流速: 0.5 mlmin流動(dòng)相: 乙腈+水+磷酸=20+80+0.3出峰時(shí)間：氨基BD：12.8min BD甲酰胺：7.3min樣品加乙腈流動(dòng)相稀釋后直接進(jìn)樣合成步驟：氟啶胺波長：254nm色譜柱：4.6*150nm skim pack ODS柱流速: 1.0 mlmin流動(dòng)相: 甲醇+水=90+10出峰時(shí)間：2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶：4.8min 2-氨-3-氯-5-三氟甲基吡啶：4.0min 2，4-二氯-3，5-二硝基-三氟甲苯：5.5