EDTA滴定法測(cè)定高鈣奶中的鈣含量.doc

EDTA滴定法測(cè)定高鈣奶中的鈣含量 摘要：目的：測(cè)定普通奶與高鈣奶中的鈣含量。方法：對(duì)牛奶樣品進(jìn)行干式灰化，并用EDTA滴定法測(cè)定牛奶中的鈣含量。結(jié)果：結(jié)果表明，普通牛奶中鈣含量為104.2 mg/100g，普通酸牛奶為105.2 mg/100g，高鈣牛奶為118.1mg/100g，高鈣酸牛奶為115.1mg/100g。結(jié)論：高鈣奶與普通奶中鈣含量差別不大，飲用普通奶補(bǔ)鈣更經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。 關(guān)鍵詞：普通奶 高鈣奶 EDTA滴定法 鈣含量 中圖分類號(hào)：TS207.3；O655.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）04-0025-02 Abstract：Objective：To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk.Methods：Milk samples were treated by dry-ashing method， the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration. Results：The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 104.2 mg/100g， the calcium concentration of ordinary yoghurt was 105.2 mg/100g， the calcium concentration of high calcium milk was 118.1mg/100g， the calcium concentration of high calcium yoghurt was 115.1mg/100g. Conclusion： There was so little difference between calcium concentration in ordinary milk and high calcium milk， Calcium supplementation by drinking ordinary milk is more economical. Key Words：ordinary milk ；high calcium milk； EDTA titration； calcium concentration 鈣主要存在于人體骨骼和牙齒中，與人體健康息息相關(guān)。鈣除作為成骨元素支撐身體、是細(xì)胞中的主要陽(yáng)離子外，還在神經(jīng)的傳遞和肌肉的收縮、心率的調(diào)節(jié)等生理活動(dòng)中起著重要作用，是人體最重要、最活躍的元素。因此，日常飲食中攝入充足的鈣對(duì)于人體健康非常重要。牛奶及奶制品鈣含量豐富，食用奶制品一直是人們攝入鈣的重要途徑，目前市場(chǎng)上出現(xiàn)了高鈣奶，即在天然牛奶中額外添加了鈣源，究竟高鈣奶補(bǔ)鈣的效果怎樣，普通消費(fèi)者還缺乏應(yīng)有的認(rèn)識(shí)。 常用的測(cè)定牛奶中鈣含量的方法有：EDTA滴定法、火焰原子吸收光譜法1、高錳酸鉀滴定法2、分光光度法3 、離子選擇性電極法4等。其中EDTA法儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、成本低廉、分析時(shí)間短5，本試驗(yàn)采用EDTA法測(cè)定了不同種類牛奶中的鈣含量，為指導(dǎo)人們合理地選擇奶制品提供參考。 1 材料與方法 1.1 材料 1.1.1 原料 普通牛奶、普通酸牛奶、高鈣牛奶、高鈣酸牛奶各選擇市售的三個(gè)不同品牌樣品，分別為普通牛奶A1、A2、A3，普通酸牛奶B1、B2、B3，高鈣牛奶C1、C2、C3，高鈣酸牛奶D1、D2、D3。 1.1.2 試劑 HCl溶液（2 mol/L）；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mol/L）；六亞甲基四胺溶液（200g/L）；二甲酚橙溶液（2g/L）；鉻藍(lán)黑R指示劑（4g/L）；EDTA待標(biāo)定液（約0.02mol/L）；三乙醇胺溶液（200g/L）；檸檬酸鈉溶液（147g/L）；NaOH溶液（5mol/L）。 1.1.3 儀器 電子天平；馬弗爐；可調(diào)式電爐；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；坩堝；堿式滴定管；錐形瓶。 1.2 實(shí)驗(yàn)原理 EDTA能與大多數(shù)金屬離子配位，配位比簡(jiǎn)單（1：1），生成物穩(wěn)定。試驗(yàn)中滴定前向試樣溶液中加入鉻藍(lán)黑R指示劑（In2-），它能與少量Ca2+反應(yīng)生成紅色配合物CaIn： Ca2+ + In2- CaIn 開(kāi)始滴加EDTA滴定液時(shí)，EDTA先與試樣中剩余的Ca2+反應(yīng)生成無(wú)色配合物Ca-EDTA： Ca2+ + EDTA Ca-EDTA 臨近終點(diǎn)時(shí)，EDTA與剩余的Ca2+反應(yīng)完畢，由于Ca-EDTA的穩(wěn)定性要遠(yuǎn)高于CaIn，再滴加EDTA，它能奪取紅色配合物CaIn中的Ca2+，從而釋放出藍(lán)色的鉻藍(lán)黑R指示劑（In2-）。此時(shí)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，指示達(dá)到滴定終點(diǎn)： CaIn + EDTA Ca-EDTA +In2- 1.3 測(cè)定方法 1.3.1 EDTA滴定液濃度的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的酒紅色，再多加5ml調(diào)節(jié)pH至5-6，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱咙S色為滴定終點(diǎn)，記下消耗EDTA溶液的體積。平行測(cè)定三次。根據(jù)金屬鋅的質(zhì)量和消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算EDTA待標(biāo)定液的準(zhǔn)確濃度。 計(jì)算公式：CEDTA=1000 mZn/10MZnVEDTA 公式中：mZn -基準(zhǔn)物質(zhì)鋅的質(zhì)量（g） MZn-鋅的摩爾質(zhì)量（g/mol） VEDTA-滴定中消耗EDTA溶液的體積（mL） 1.3.2 樣品的預(yù)處理 取序號(hào)為1-12的12個(gè)潔凈燒杯，分別移取12種牛奶樣品各100ml于燒杯中，記錄樣品名稱與對(duì)應(yīng)編號(hào)。將樣品置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌，蒸發(fā)至粘稠狀，冷卻至室溫。將燒杯中樣品轉(zhuǎn)移至對(duì)應(yīng)編號(hào)的坩堝中，放入干燥箱中烘干，置于可調(diào)式電爐上小火炭化至無(wú)煙，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中550-600灰化62-3小時(shí)，灼燒為固體粉末。 1.3.3 樣品鈣含量測(cè)定 將灰化后的樣品轉(zhuǎn)移至燒杯，洗滌坩堝3-4次，洗液也轉(zhuǎn)入燒杯，加入2 mol/L 鹽酸使其完全溶解。將消化液定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水至刻線。移取25.00ml于錐形瓶中，加三乙醇胺5ml，檸檬酸鈉5ml7，加蒸餾水25ml，加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至12-13，加鉻藍(lán)黑R指示劑少許，用EDTA滴定液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，記錄消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 2 數(shù)據(jù)及結(jié)果 2.1 EDTA濃度的標(biāo)定 由表1得，經(jīng)標(biāo)定后，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度為0.02099mol/L，相對(duì)偏差為0.14%。 2.2 各牛奶樣品中的鈣含量（表2） 3 討論 由試驗(yàn)結(jié)果可以看出牛奶中鈣含量豐富，每100g牛奶或酸牛奶的鈣含量約為100-110mg。 據(jù)報(bào)道，成年人每天需攝入900毫克左右的鈣。所以，每人每天喝一杯300g左右的牛奶或酸牛奶可以獲得300mg左右的鈣，相當(dāng)于一天所需的三分之一，再加上三餐中攝入的鈣，基本可滿足人體對(duì)鈣的需求。 酸牛奶是由純牛奶發(fā)酵而成，發(fā)酵過(guò)程中純牛奶中一部分糖、蛋白質(zhì)被分解為小分子的乳酸、半乳糖、氨基酸等，因而更易被人體消化吸收。由試驗(yàn)結(jié)果可知，酸牛奶的鈣含量與牛奶差別不大，從補(bǔ)鈣效果方面來(lái)講二者相當(dāng)。但酸牛奶中發(fā)酵產(chǎn)生的乳酸，可有效地提高鈣和磷的吸收率，所以酸牛奶中的鈣更容易被吸收，而且酸奶更適合乳糖不耐受者食用。 高鈣牛奶到底值不值得消費(fèi)者青睞呢？從試驗(yàn)結(jié)果看，高鈣奶比普通奶的含鈣量確實(shí)要高，但差別不大。而且市售的高鈣奶普遍存在著沉淀、絮凝和乳析的問(wèn)題8，人為添加的鈣能否被人體有效吸收，目前尚存在爭(zhēng)議9。故筆者認(rèn)為，飲用普通牛奶或酸牛奶補(bǔ)鈣效果已很好，而且更加經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。 參考文獻(xiàn) 1張金生，林靜，李麗華，等.火焰原子吸收法測(cè)定蒙古奶茶中的鈣、鎂、鋅J.現(xiàn)代化工，2012，32（2）：94-96. 2加建斌.高錳酸鉀滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制品中的鈣含量J.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（23）：7076-7077. 3張平安，宋蓮軍，高向陽(yáng)，等.分光光度法快速測(cè)定酸奶中的鈣J.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，36（22）：9352-9353. 4李萬(wàn)霞，郭璇華，龍蜀南.紫外光消解-離子選擇性電極測(cè)定牛奶、酸奶中鉀鈣J.食品研究與開(kāi)發(fā)，2006，27（6）：127-129. 5R?蒲希比.實(shí)用絡(luò)合滴定法M.廣州：中山大學(xué)出版社，1987. 6孫漢文.原子吸收光譜分析技術(shù)M.北京：