直接法在聚維酮碘含量測定中的應(yīng)用

直接滴定法在聚維酮碘含量測定中的應(yīng)用直接滴定法在聚維酮碘含量測定中的應(yīng)用 一 實驗?zāi)康?對比直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘含量測定中的結(jié)果 建立聚維酮 碘的簡便可靠的測定方法 二 實驗方法 利用 Na2S2O3直接滴定法和 ZD 2A 自動電位滴定儀的電位滴定法對不同產(chǎn) 地的聚維酮碘原料及聚維酮碘溶液進行滴定 并將滴定結(jié)果進行分析 三 實驗結(jié)果 直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘及溶液中的含量測定結(jié)果無顯著差異 四 實驗結(jié)論 直接滴定法儀器要求簡單 操作方便 結(jié)果準確 適合于聚維酮碘原料藥 及溶液的含量測定 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮 PVP 的結(jié)合物 由于它具有成膜 粘 合 解毒 慢性釋放 水溶性強以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點 聚維酮碘已被越來 越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜 手術(shù)以及器械等的殺菌 消毒工作 中國藥典 2000 2005 年版對聚維酮碘的含量測定方法為電位滴定法 此方法準確度高 但是操作以及計算麻煩且必須借助一定儀器 電位滴定儀 筆者在日常工作 中發(fā)現(xiàn)聚維酮碘與硫代硫酸鈉滴定液反應(yīng)靈敏 結(jié)果指示準確 因此對不同產(chǎn) 地的聚維酮碘原料藥及不同廠家的聚維酮碘溶液分別用電位滴定法和直接滴定 法進行含量測定 并對測定結(jié)果進行比較 結(jié)果 直接滴定法與電位滴定法在 聚維酮碘原料及溶液中的含量測定結(jié)果差異不顯著 因此 可以用直接滴定法 進行聚維酮碘原料藥及聚維酮碘溶液的含量測定 1 儀器與試藥 1 1 儀器 ZD 2A 自動電位滴定儀 參比電極 Ag AgCl 電極 鉑電極 吸量管 滴定管等 1 2 試藥 聚濰酮碘原料 1 產(chǎn)地 廣東慶發(fā)藥業(yè)有限公司 批號 20080122 聚濰酮碘原料 2 產(chǎn)地 焦作化學(xué)工業(yè)有限公司批號 20080412 聚濰酮碘溶液 1 商品名 膚陰泰 產(chǎn)地 海南南臺海神國藥有 限公司 批號 070903 聚濰酮碘溶液 2 商品名 貝諾貝美 產(chǎn)地 濰坊 貝諾貝美科技有限公司 批號 20080425 0 1 硫代硫酸鈉滴定液 f 1 085 淀粉指示液 2 測定方法 2 1 聚維酮碘原料的測定方法 電位滴定法 取本品約 1 g 精密稱定 置 燒杯中 加水 120 ml 攪拌使溶解 照電位滴定法 附錄 A 用硫代硫酸 鈉滴定液 0 1mol L 滴定 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當于 12 69 mg 的 I 直接滴定法 取本品約 1 g 精密稱定 置燒杯中 加水 120 ml 攪拌使溶 解 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 滴定 至近終點時 加淀粉指示液 2 ml 繼續(xù)滴定至藍色消失 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當于 12 69 mg 的 I 2 2 聚維酮碘溶液的測定方法 電位滴定法 精密量取本品適量 約相當 于聚維酮碘 1 25 g 置燒杯中 加水至 125 ml 照電位滴定法 附錄 A 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 滴定 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當于 12 69 mg 的 I 直接滴定法 精密量取本品適量 約相當于聚維酮碘 1 25 g 置燒杯中 加水至 125 ml 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1 mol L 滴定 至近終點時 加淀 粉指示液 2 ml 繼續(xù)滴定至藍色消失 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1 mol L 相當于 12 69 mg 的 I 3 測量結(jié)果及分析 3 1 按照 2 1 的兩種滴定方法對不同產(chǎn)地的聚維酮碘原料進行含量測定 測定結(jié)果如表 1 兩種方法對聚維酮碘原料 1 和聚維酮碘原料 2 的含量測定結(jié) 果差異變化不大 原料 1 與原料 2 的 P 值都大于 0 05 兩種測量結(jié)果差異無統(tǒng) 計學(xué)意義 3 2 按照 2 2 的兩種滴定方法對不同產(chǎn)地的聚維酮碘溶液進行含量測 定 測定結(jié)果如表 2 兩種方法對聚維酮碘溶液 1 和聚維酮碘溶液 2 的含量測 定結(jié)果差異變化不大 聚維酮碘溶液 1 與聚維酮碘溶液 2 的 P 值都大于 0 05 兩種測量結(jié)果差異無統(tǒng)計學(xué)意義 4 討論 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮 PVP 的結(jié)合物 由于它具有成膜 粘 合 解毒 慢性釋放 水溶性強以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點 聚維酮碘已被越來 越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜 手術(shù)以及器械等的殺菌 消毒工作 對于聚維酮碘 的含量測定 中國藥典 2000 年版 2005 年版對聚維酮碘的含量測定方法為 電位滴定法 此方法準確度高 但是操作以及計算麻煩 見表 3 且必須借助一定 儀器 電位滴定儀 直接滴定法儀滴定結(jié)果與電位滴定法相比無顯著差異且 儀器要求簡單 操作方便 計算簡單快捷 比電位法有明顯的優(yōu)點 完全適合 于日常工