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甘油的制備10化本 吳云松 徐艷成 李廣野 吳 培 范玲玲 王文婷一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 學(xué)習(xí)甘油的制備和分離提純方法 2 掌握過濾、分液、蒸餾的方法二、實(shí)驗(yàn)原理 油脂的水解反應(yīng):脂肪酸三甘油酯+NaOH脂肪酸+甘油 脂肪酸的中和反應(yīng):脂肪酸+NaOH脂肪酸鈉+水反應(yīng)產(chǎn)物是多種化合物的混合物,要得到比較純凈的甘油必須根據(jù)混合組分的性質(zhì)進(jìn)行分離提純。甘油性質(zhì): 無色 透明 粘稠性液體 有吸濕性 無氣味有微甜 沸點(diǎn)(攝氏度) 290.9 熔點(diǎn)(攝氏度):18.18 三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品 儀器:150ml 燒杯 玻璃棒 酒精燈 石棉網(wǎng) 三腳架 分液漏斗 鐵架臺(tái) 蒸餾裝置 藥品: 植物油 40%NaoH 溶液 95%酒精,飽和食鹽水 冰水四、實(shí)驗(yàn)過程及步驟 1在150ml燒杯里,盛6克豬油和5ml 95%的酒精,然后加10ml40%的NaOH溶液。用玻棒攪拌,使其溶解(必要時(shí)可用微火加熱)。 2把燒杯放在石棉網(wǎng)上(或水浴中),用小火加熱,并不斷用玻璃捧攪拌。在加熱過程中,倘若酒精和水被蒸發(fā)而減少應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)充,以保持原有體積。為此可預(yù)先配制酒精和水的混合液(11)20ml,以備添加。 棒取出幾滴試樣放入試管,在試管中加入蒸餾水56ml,加熱振蕩。靜置時(shí),有油脂分出,說明皂化不完全,可滴加堿液繼續(xù) 皂化。 3 將20ml熱的蒸餾水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,攪拌使它們互溶。然后將該粘稠液慢慢倒入盛入150ml熱的飽和食鹽溶液中,邊加邊攪拌。用鹽析使反應(yīng)所得脂肪酸鈉析出與甘油和水及乙醇的混合物分層。4 將鹽析后的產(chǎn)物加入分液漏斗中充分靜置分層后將下部溶液體分離到燒杯中。5 將分離所得溶液用蒸餾裝置蒸餾溫度控制在甘油沸290.9攝氏度以下將水和乙醇分離出。6 將蒸餾后所得產(chǎn)物再次蒸餾溫度控制在290.9攝氏度以上至液體蒸餾耗盡產(chǎn)生固體NaCl。蒸餾油狀液體產(chǎn)物即為甘油。六、注意事項(xiàng) 1 油脂不易溶于堿水,加入酒精為的是增加油脂在堿液中的溶解度,加快皂化反應(yīng)速度。 2 加熱若不用水浴,則須用小火。 3 皂化反應(yīng)時(shí),要保持混合液的原

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