01生活飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程.doc

檢驗(yàn)操作規(guī)程題 目：生活飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 號：TS-46-01 制定人： 制定日期：200 年 月 日 版 本： 1頁 數(shù): 1/8 審核人： 審核日期：200 年 月 日 頒發(fā)部門：質(zhì)量部 批準(zhǔn)人： 批準(zhǔn)日期：200 年 月 日 生效日期：200 年 月 日 目 的：規(guī)范生活飲用水檢驗(yàn)操作 范 圍：生活飲用水檢驗(yàn) 分發(fā)部門： 質(zhì)量部、中心化驗(yàn)室、生產(chǎn)部 標(biāo) 題正 文1、2、2.12.1.12.2.22.2.33、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)： 生活飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查色度儀器與試劑：50毫升成套高型具塞比色管、離心機(jī)、鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。方法：（1）取50ml透明的水樣于比色管中，如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。 (2)另取比色管11支，分別加入鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加純水至刻度，搖勻 ，即配制成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長期使用。（3）將水樣于鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。計(jì)算C=M/V500式中：C水樣的色度；M相當(dāng)于鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V水樣體積，ml。臭和味檢驗(yàn)操作規(guī)程題 目：生活飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 號： TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部 生效日期：200 年 月 日 版 本： 1頁 數(shù): 2/83.13.24. 5515.25.2.15.2.25.2.35.35.3.1原水樣的臭和味取100ml水樣，置250ml三角瓶中振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)詞語描述，并按六級記錄其強(qiáng)度。與此同時(shí)，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，描述，并按六級記錄強(qiáng)度。原水的水味檢定只適用于對人體健康無害的水樣。原水煮沸后的臭和味 將上述三角瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和嘗味，用適當(dāng)詞句描述其性質(zhì)，并按六級記錄其強(qiáng)度。肉眼可見物:將水樣搖勻,直接觀察,記錄。PH值儀器：精密酸度計(jì)試劑：下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。此類溶液可以穩(wěn)定1-2個(gè)月。 PH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲：稱取10.21g在105烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),溶于純水中,并稀釋至1000ml,此溶液的PH值在20時(shí)為4.00。PH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙：稱取3.40g 在105烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4），和3.55g磷酸氫二鈉（Na2HPO4），溶于純水中，并稀釋至1000ml，此溶液的PH值在20時(shí)為6.88.PH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙:稱取3.81g硼酸鈉(Na2B4O410H2O),溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的PH值在20時(shí)為9.22。方法:玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上. 檢驗(yàn)操作規(guī)程題 目：生活飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 號： TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部 生效日期：200 年 月 日 版 本： 1頁 數(shù): 3/85.3.25.3.35.3.46.6.16.26.3用PH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。測定時(shí)用接近于水樣PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器刻度。用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電級數(shù)次，再以水樣淋洗6-8次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出PH值?？傆捕龋簝x器：125ml三角瓶、10ml或25ml滴定管。試劑：001mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na22H2O,簡稱EDTA-2Na),溶于純水中,并稀釋至1000ml,標(biāo)定其標(biāo)準(zhǔn)濃度.Wm鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.6-0.8g的鋅粒,溶于1：1鹽酸中,置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?移入容量瓶中,定容至1000 ml .M1= 式中: M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 ，mol/LW鋅的重量，g。 m鋅的分子量是65.37g.M1V1 V2吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中,加入25ml純水,加氨水調(diào)至近中性,再加2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色.M2= 檢驗(yàn)操作規(guī)程題 目：生活飲用水檢驗(yàn)操作規(guī)程 編 號： TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部 生效日期：200 年 月 日 版 本： 1頁 數(shù): 4/86.46.56.6式中： M2EDTA-2Na溶液的摩爾濃度,mol/L; M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml; V2EDTA-2Na溶液體積，ml；校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L.緩沖溶液(PH10)稱取16.9氯化銨(NH4CL),溶于143 ml濃氫氧化銨中.稱取0.780硫酸鎂(MgSO47H2O)EY 1.178g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2H2O),溶于50ml純水中,加入2ml氯化銨氫氧化銨溶液和5滴鉻黑T指示劑(此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色,若為天藍(lán)色,應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色).用EDTA-2Na溶液滴定到溶液由紫紅色變天藍(lán)色,合并以上兩種溶液,并用純水稀釋到250ml, 合并后如溶液又變?yōu)樽仙?在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白.注1. 氫氧化銨-氯化銨緩沖液應(yīng)貯存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,防止使用中因反復(fù)開蓋,使氨水濃度降低,而影響PH值.注2. 配制緩沖溶液時(shí),加入EDTA-2Na是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更敏銳.如果備有市售EDTA-2Na試劑,則可直接取1.25gEDTA-2Na,配入250ml緩沖溶液中.注3. EDTA-2Na滴定鈣,鎂離子時(shí),以鉻黑T為指示劑其溶液在PH值9.7-11的范圍內(nèi),越偏堿終點(diǎn)越敏銳,但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差.因此滴定選用PH值10為宜.標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程題目：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程編號：TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：200 年 月 日版本：1頁數(shù)：5/8標(biāo)題正 文7.77.87.98.8.18.1.18.1.28.25%硫化鈉溶液：稱取5.0 g硫化鈉（Na2S9H2O）溶于純水中，并稀釋至100ml. 1.0%鹽酸羥胺溶液：稱取1.0 g鹽酸羥胺（NH2OHHCL），溶于純水中，并稀釋至100ml. 10%氰化鉀溶液：稱取10.0g氰化鉀（KCN）溶于純水中，并稀釋至并稀釋至100ml.注意，此溶液有劇毒。方法：吸取50ml水樣（若硬度過大，可少取水樣用水稀釋至50ml。若硬度過小，改取100ml）置于150ml三角瓶中。若水樣中有含有金屬干擾離子使滴定終點(diǎn)遲延或顏色變暗，可另取水樣，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液及1ml硫化鈉溶液或0.5ml 氰化鉀溶液。加入12ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑（或一小勺固體指示劑）立即用EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即表示到達(dá)終點(diǎn)。100.091000V10.010010001000計(jì)算： V1 CV11000.9V2C式中： C 水樣的總硬度（CaCO3）,mg/L; V1 EDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2 水樣體積，ml；標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程題目：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程編號：TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：200年月日版本：1頁數(shù)：6/8標(biāo)題正 文8.399.19.1.19.1.29.1.3總硬度除用碳酸鈣表示外，尚可用度及毫克當(dāng)量/升表示。其相互換算方法見下表。硬度單位毫克當(dāng)量/升度硫酸鈣，mg/L毫克當(dāng)量/升12.80450.045度0.35663117.847碳酸鈣，mg/L0.19980.05601氯化物：試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉（NaCL）置于坩堝內(nèi)，于700灼燒1h。冷卻后稱取8.2420g溶于純水并定容至100ml，用純水準(zhǔn)確定容至100ml,用純水準(zhǔn)確定容至100ml,此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.4g硝酸銀（AgNO3）,溶于純水并定容至1000ml,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。吸取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)。加純水25ml。另取一瓷蒸發(fā)皿，加50ml純水作為空白，各加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)用玻璃棒不停地?cái)嚢瑁钡疆a(chǎn)生淡桔黃色為止。每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物（CL）的毫克數(shù)可由下式表示：250.500V2V1W式中：W每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物（CL）量，mg；V1空白的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml ；V2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml。校正硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，使1.00ml相當(dāng)于0.500mg氯化物（CL）鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4），溶于少量純水中，加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，放置過夜后過濾。將濾液用純水稀釋至100ml.標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程題目：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程編號：TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：200年月日版本：1頁數(shù)：7/8標(biāo)題正 文9.1.49.1.59.1.69.1.79.29.2.19.2.29.2.39.2.49.2.59.3氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨，溶于1000ml純水中。加熱至60，慢慢加入55ml濃氨水，使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液。反復(fù)用純水洗滌沉淀，至傾出液無氯離子(用硝酸銀檢定)為止。最后加入300ml純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞(C20H14O4)，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml純水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液，使溶液呈微紅色。0.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml濃硫酸，加入純水中，并稀釋至1000ml。0.05mol/L氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于純水并稀釋至1000ml。30%過氧化氫。方法：水樣的預(yù)處理如水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml三角瓶內(nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩均勻，過濾，棄去最初濾下的20ml.如水樣含有亞硫酸鹽和硫化物，則加氫氧化鈉溶液，將水樣調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1mol/L30%過氧化氫，攪拌均勻。如水樣的耗氧量超過15 mol/L，可加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，然后過濾。取50ml原水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣，用純水稀釋至50ml),置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水。分別加入2滴酚酞指示劑，用0.25 mol/L硫酸溶液或0.05 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o色。再各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至產(chǎn)生桔黃色為止。計(jì)算：（V2V1）0.5001000V3C式中：C水樣中氯化物（CL）濃度，mg/L；V1純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml；V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml；V3水樣體積，ml.標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程題目：生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程編號：TS-46-01頒發(fā)部門：質(zhì)量部生效日期：200年月日版本：1頁數(shù)：8/8標(biāo)題正 文9.49.4.19.4.29.59.69.79.7.19.7.2細(xì)菌總數(shù)：平板法：儀器：高壓蒸汽滅菌器、恒溫箱、冰箱、放大鏡、試管、平皿（直徑9cm）、刻度吸管等，置于熱滅菌箱中160滅菌2h。培養(yǎng)基：成分：蛋白胨10g牛肉膏3g氯化鈉5g瓊脂1020g蒸餾水1