硝酸鉀晶體的制備.doc

課題3 硝酸鉀晶體的制備臺州一中 蔡玲玲一 、課程標準、學科教學指導意見相關要求學科教學指導意見對本實驗的基本要求是：理解實驗室中制取硝酸鉀的原理水溶液中利用離子相互反應和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。學會利用結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質。學習減壓過濾，了解熱過濾.進一步掌握并能熟練運用溶解、過濾、加熱蒸發(fā)、結晶等常用實驗操作加深對制備實驗的認識，初步體會科學研究的過程。二 、實驗原理制備KNO3是利用不同物質的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四種離子。升高溫度，NaCl的溶解度幾乎沒有多大改變，而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下, 蒸發(fā)溶劑，達到飽和的NaCl先結晶分離。然后,冷卻降溫, KNO3達到飽和，析出晶體，得到粗產(chǎn)品。初次結晶得到的晶體中常會混有些可溶性雜質。將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷卻）、結晶、過濾，如此反復的操作稱為重結晶。重結晶作為提純固態(tài)物質的常用方法，在化學實驗中占據(jù)著重要地位。三、實驗操作要點及主要實驗現(xiàn)象1、過濾裝置（1）減壓過濾裝置抽濾也稱減壓過濾，是在較低壓強下將晶體析出，可以快速、充分地將晶體和母液分離。抽濾使用特殊的漏斗布氏漏斗。使用時，將直徑略小于漏斗內(nèi)徑的圓形濾紙鋪在漏斗中，先用少量溶劑潤濕濾紙并微啟水泵，將其吸緊；然后小心地將要過濾的懸濁液倒入漏斗中，開大水泵，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。抽濾裝置如圖3所示。圖3結晶表面殘留的母液，可用少量的溶劑洗滌。這時抽氣應暫時停止，把少量溶劑均勻地灑在布氏漏斗內(nèi)的濾餅上，以全部結晶剛好被溶劑覆蓋為宜；并用玻璃棒攪松晶體，使晶體潤濕；然后抽氣把溶劑抽干。熱溶液和冷溶液都可選用減壓過濾。若為熱過濾，則過濾前應將布氏漏斗放入烘箱(或用電吹風)預熱。（2）熱過濾裝置過濾熱飽和溶液時，為防止溶液溫度降低引起晶體析出，堵塞濾紙孔，降低產(chǎn)率，一般要熱過濾。折疊濾紙的方法如圖4。過濾少量熱溶液可選一經(jīng)過預熱，頸短而粗的玻璃漏斗，用如圖5所示裝置過濾。過濾較多溶液則應選擇保溫漏斗，用圖6所示裝置過濾。熱過濾時一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。 圖4 圖5 圖62、 實驗操作要點（1）制備KNO3粗品稱取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小燒杯中，加35mLH2O（此時溶液體積約為60mL）。加熱溶解后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原溶液體積一半（建議改為約40mL）。這時燒杯中有大量晶體析出（NaCl晶體），趁熱用熱濾漏斗過濾。濾液盛于預置2mL蒸餾水（防止NaCl析出）的小燒杯中自然冷卻、結晶。減壓過濾，盡量抽干，稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。（2）KNO3提純除保留少量粗產(chǎn)品供純度檢驗外，按粗產(chǎn)品水21（質量比）的比例，將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中。加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱,冷卻至室溫,抽濾，取少量晶體用于純度檢驗。（建議往布氏漏斗中加無水乙醇洗滌晶體23次），后將KNO3晶體轉移到表面皿上, 架于內(nèi)盛沸水的燒杯上方，用水蒸氣烘干，得到純度較高的硝酸鉀晶體。 （3）檢驗純度：分別取0.1g粗產(chǎn)品、重結晶后以及用乙醇洗滌后的KNO3晶體放入小試管中，各加2mL蒸餾水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。3、 實驗產(chǎn)率： 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應以KNO3粗產(chǎn)品的干質量進行計算。由于粗產(chǎn)品需進行重結晶而不需干燥，可通過將壓干后的產(chǎn)品質量扣除20作為水的質量來估算干質量。（實驗參考數(shù)據(jù)如下)溶解反應物的水的體積/mL粗產(chǎn)品的產(chǎn)量/g粗產(chǎn)品中Cl-的含量重結晶后的產(chǎn)量/g重結晶后Cl-的含量產(chǎn)率/%3012.6較高8.1微量34.23513.9較高9.8微量41.4蒸發(fā)后溶液的體積/mL粗產(chǎn)品的產(chǎn)量/g晶體形狀粗產(chǎn)品中Cl-的含量重結晶后的產(chǎn)量/g產(chǎn)率/%4013.9細小針狀較高9.841.44512.3較大針狀較高7.632.1四、實驗注意事項：1、溶解反應物的水的量對產(chǎn)率的影響 理論上，100時30mL水恰能溶解17g KCl，此時NaNO3也是完全溶解的，但用30mL水溶解反應物所得的產(chǎn)率比用35mL水溶解反應物的產(chǎn)率來得小，可能原因：此反應理論上產(chǎn)生的NaCl為13.7g，而這些NaCl在100時完全溶解所需的水為35mL，若只用30mL水作為溶劑，可能KCl未完全溶解時就有NaCl在其表面析出，KCl未能完全反應而降低了產(chǎn)率。所以此反應要在保證Na+、K+、Cl- 和 NO3-全部溶解之后再通過蒸發(fā)水的量使溶解度小的NaCl先行析出。2、水蒸發(fā)量對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質量的主要因素，當溶液蒸發(fā)至40mL時，大量的NaCl能結晶析出，同時KNO3不結晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量，大量KNO3與NaCl一起析出，小燒杯中的溶液變成糊狀固體，無法通過過濾除去NaCl。3、水蒸發(fā)量對硝酸鉀晶粒的影響 當溶液蒸發(fā)至40mL進行熱過濾時，濾液一進入燒杯，馬上析出大量細小的針狀晶體，而當溶液蒸發(fā)至45mL就進行熱過濾時，晶體得待稍冷后慢慢析出，并且晶粒比快速析出時大。所以重結晶后，若要得到較大晶粒，可適當降低過飽和溶液的濃度，加入晶種，并使其在常溫下自然冷卻，結晶過程中不得振蕩容器，也不得用玻棒摩擦器壁，否則會加快晶體析出，使晶粒變得細小。4、溫度對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 硝酸鉀冷卻結晶的溫度嚴重制約硝酸鉀的產(chǎn)量，在氣溫較高的夏天，室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小，硝酸鉀的析出量將大大減少，且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段時間后放入冰水中冷卻，產(chǎn)率會顯著提高。4、過濾儀器對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 普通漏斗過濾時溶液會迅速冷卻，在漏斗頸產(chǎn)生KNO3凝結，使過濾不能順利進行且會造成KNO3損失。若選用經(jīng)過預熱的漏斗過濾，室溫較低時會出現(xiàn)與普通漏斗相同的情況。因此，建議采用熱濾漏斗，保持熱濾漏斗中的水溫為100以確保濾液能順利流下。5、進行產(chǎn)品純度檢驗時，應將粗產(chǎn)品和重結晶產(chǎn)品一起檢驗，進行對比觀察。哪個溶液中的渾濁度淺，說明哪個溶液中的Cl較少。一次重結晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在，甚至第二次重結晶后還能檢出Cl。這主要是由于在KNO3晶體長大過程中，Na和Cl一被包在晶體里，或長大過程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的，通過多次重結晶能在一定程度上除去雜質，提高產(chǎn)品純度，但相應地也降低了硝酸鉀的產(chǎn)率。為提高硝酸鉀的產(chǎn)率，得減小重結晶的次數(shù)，為在重結晶次數(shù)減小的情況下仍能得到高純度的硝酸鉀，在抽濾過程中往布氏漏斗中加入無水乙醇代替飽和硝酸鉀溶液洗滌