溴乙烷的制備ywt

1、實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：溴 乙 烷 的 制 備所屬課程 :有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程代碼 :面向?qū)I(yè) :化學(xué)化工、生命、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境、中醫(yī)藥學(xué)院（系）:化學(xué)化工學(xué)院實(shí) 驗(yàn) 室:基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心代號(hào) : 111012006 年 7 月 19 日 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)以醇為原料制備鹵代烴的原理與方法； 2.熟悉分液漏斗的使用方法； 3.掌握低沸點(diǎn)有機(jī)化合物常壓蒸餾的基本操作。二、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.由溴化鈉與硫酸反應(yīng)制溴化氫；2.由溴化氫及乙醇為原料制備溴乙烷。實(shí)驗(yàn)示意圖圖 3 1 溴乙烷制備的實(shí)驗(yàn)裝置圖圖 3 2 反應(yīng)流程圖四、 實(shí)驗(yàn)用主要儀器設(shè)備、消耗品儀器設(shè)備名稱規(guī)格消耗品名稱規(guī)格圓底燒瓶14，100

2、ml溴化鈉AR圓底燒瓶14，50ml乙醇工業(yè)級(jí)量筒10ml 和 100ml濃硫酸AR直型冷凝管14沸石接引管14錐型瓶14，50ml分液漏斗250ml溫度計(jì)100蒸餾頭14，75o沸石和玻璃漏斗長(zhǎng)頸研缽和燒杯400ml臺(tái)秤連砝碼0-200g電熱套100ml鐵方座鐵夾圈制冰機(jī)五、 實(shí)驗(yàn)原理及原始計(jì)算數(shù)據(jù)、所應(yīng)用的公式溴乙烷制備原理主反應(yīng)NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4HBr + C2H5OHC2H5Br + H2O副反應(yīng)H2SO4 2C2H5OH（ C2H5）2O + H2OH2SO4 C2H5OH 2 4 C2H4 + H2O由于副反應(yīng)存在，乙醇和硫酸需過(guò)量，所以溴化鈉用0.1

3、26mol ，而硫酸要用 0.34mol ，乙醇要用 0.165mol 。反應(yīng)前加入少量（ 9ml）水的目的是以防 HBr 揮發(fā)和減少副產(chǎn)物乙醚的產(chǎn) 生，由于溴乙烷的沸點(diǎn)低（ 37-40 ），加熱必須小火，而且冷凝管冷卻效果一定 要好，否則容易沖鍋。溴乙烷在水中溶解度小（ 1），使來(lái)不及冷卻的溴乙烷蒸 汽浸入水中而收集以減少損失。 亞硫酸氫鈉 （飽和） 溶液的作用也是防反應(yīng)激烈 有部分溴分解出來(lái)，使溴乙烷色顯示棕黃色，用來(lái)吸收溴。反應(yīng)后用濃硫酸洗滌粗溴乙烷， 主要是洗掉溴乙烷中未反應(yīng)的乙醇和副產(chǎn) 物乙醚和水， 因此現(xiàn)象很明顯由乳白色轉(zhuǎn)成澄清色。 如果洗滌不充分， 往往在蒸 餾時(shí)，溴乙烷與水形成

4、恒沸物， Br37含 1水； 溴乙烷與乙醇恒沸物 Br37含 3乙醇，而純溴乙烷 Br38，以使產(chǎn)率不高，該制備產(chǎn)率約 70左右。藥品用量乙醇（ 95%，l0ml ），溴化鈉（無(wú)水， 13g， 0.126mol ），濃硫酸（工業(yè)品， 19ml）, 飽和亞硫酸氫鈉溶液（ 5ml）溴乙烷產(chǎn)率產(chǎn)量 / （0.126* 溴乙烷分子量） 100六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄原料用量：95%乙醇： 10ml水： 9ml濃硫酸： 19ml溴化鈉： 15g產(chǎn)物稱重： 接受瓶重（ 50ml 錐形瓶）：接受瓶+C2H5Br 重：C2H5Br 重：實(shí)驗(yàn)步驟：洗凈所用的儀器烘 50ml 圓底燒瓶和 50ml 錐形瓶各一只裝置分餾裝

5、置稱重溴化鈉，量取濃硫酸、水、乙醇，研細(xì)溴化鈉備用 安裝有毒氣體的吸收裝置按操作步驟加樣 小火反應(yīng)保持每秒 1-2 滴餾出物，約需三十分鐘，觀察現(xiàn)象 大火加熱至物餾出物為止，停止加熱，觀察現(xiàn)象 分液漏斗分層獲粗溴乙烷，將分液漏斗洗凈干燥 用濃硫酸洗滌觀察現(xiàn)象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸層，從分液漏斗 上口倒出。洗滌好的溴乙烷于干燥的圓底燒瓶 重新裝好分餾裝置，投沸石，水浴加熱，收集 37-40 餾分于干燥錐形瓶 （預(yù)先稱重）中觀察現(xiàn)象，稱重，計(jì)算產(chǎn)率，倒入回收瓶整個(gè)制備實(shí)驗(yàn)需要 6 學(xué)時(shí)。本實(shí)驗(yàn)是學(xué)生所接觸的第一次合成實(shí)驗(yàn)，因此在基本操作方面要嚴(yán)格要求， 以求良好開(kāi)始?？缮婕暗幕静僮饔校?

6、. 蒸餾2. 萃取- 分液漏斗操作及各步洗滌3. 反應(yīng)- 蒸餾- 冷卻吸收對(duì)低沸點(diǎn)液體有機(jī)物有一系列操作注意事項(xiàng)， 如何防止損失， 從每一步操 作過(guò)程中均應(yīng)注意。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算及曲線溴乙烷按溴化鈉 0.126mol 計(jì)算理論產(chǎn)量應(yīng)該是 0.126*108 （溴乙烷分子量） 13.734 克。而實(shí)際獲得的是 10克，產(chǎn)率未 10/13.734%=72.8% 產(chǎn)物質(zhì)量應(yīng)用折光率測(cè)定來(lái)檢查 溴乙烷理論折光率 n20D 為 1.4239 純粹溴乙烷的沸點(diǎn)為 38.4 。1. 本實(shí)驗(yàn)中 NaBr 為基本物質(zhì)，乙醇和濃硫酸過(guò)量，它們?cè)诜磻?yīng)過(guò)程中部 分轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)物。H2SO42C2H5OH（ C2H5）2

7、O + H2OH2SO4C2H5OHC2H4 + H2O2HBr+H 2SO4（濃）Br 2+SO 2+H 2O2. 為了減少副反應(yīng)發(fā)生，防止溴乙烷揮發(fā)，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)中采取以下措施a、選用效果較好的冷凝管，反應(yīng)裝置不漏氣b、接收器內(nèi)預(yù)裝冷卻水，并將接受管末端浸入水中 c、蒸餾與加熱速度不能太快d、加濃硫酸洗滌時(shí)應(yīng)在冷卻下進(jìn)行八、對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)中某些現(xiàn)象的分析討論產(chǎn)率 73左右的原因是：（1）有副反應(yīng)的存在，因此反應(yīng)初級(jí)階段必須要小火，否則主反應(yīng)損失大（2）冷卻不夠完善，因溴乙烷沸點(diǎn)低易揮發(fā)而損失（3）用濃硫酸洗滌前，在分液漏斗中水分一定要分清，否則在洗滌時(shí)，濃硫酸 放熱使溴乙烷揮發(fā)而損失。（4）

8、用濃硫酸洗滌，一定要充分，而且用干燥分液漏斗分層時(shí)一定要徹底，否 則因恒沸物的存在影響產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)中加料順序應(yīng)為：1.95 乙醇水2. 濃硫酸3. 溴化鈉如果先加硫酸和乙醇， 則乙醇在濃硫酸作用下易發(fā)生分子內(nèi)或分子間的脫 水反應(yīng)， 生成乙醚及乙烯等副產(chǎn)物。 如果先加硫酸和溴化鈉， 大量放出的溴化氫 來(lái)不及與乙醇反應(yīng)，逸出反應(yīng)體系，造成物料損失。只有按照要求，照以上順序 加入反應(yīng)物，硫酸緩慢與固體溴化鈉反應(yīng)，釋放出溴化氫與乙醇發(fā)生取代反應(yīng)， 產(chǎn)物收率較多萃取液中如何決定舍棄： 將萃取液任何一層取出少量液體加入試管中， 加 水，為混溶，說(shuō)明不是有機(jī)層實(shí)驗(yàn)精確度 %九、實(shí)驗(yàn)方法指示及注意事項(xiàng)（1）分

9、餾裝置一定要標(biāo)準(zhǔn)，各個(gè)接口一定要嚴(yán)密不能漏氣（ 2）溴化鈉一定是最后加，如果是先加溴化鈉后加硫酸后加乙醇都會(huì)造成溴化 氫來(lái)不及與乙醇反應(yīng)或大量乙醚乙烯揮發(fā)出來(lái)。（3）由于硫酸與水相遇會(huì)放熱，乙醇與溴化氫在硫酸催化下反應(yīng)也放熱，而溴 乙烷沸點(diǎn)又低， 因此加料過(guò)程一定要按照如上所示的必須冷卻， 如果在氣溫高時(shí) 實(shí)驗(yàn)一定要用冰水冷卻，如果在氣溫低時(shí)，在搖動(dòng)時(shí)最好用冷水冷卻。（ 4）一定要加沸石，否則易沖料。（5）濃硫酸洗滌粗溴乙烷時(shí)，必須用滴管逐漸逐滴振蕩下進(jìn)行不宜過(guò)快，否則 也會(huì)因放熱而使溴乙烷損失， 但洗滌一定要徹底， 最后干燥分液漏斗分去硫酸層 一定要干凈，否則都會(huì)影響產(chǎn)率。（6）最后分餾時(shí)也不要忘記加沸石，收集產(chǎn)品的干燥錐形瓶要事先稱重，收集 37-40 的餾分，產(chǎn)品要回收。十、 尚待解決的問(wèn)題本反應(yīng)一般較順利， 設(shè)備、物料等具體條件均具備要安排在氣溫較低的時(shí)間 進(jìn)行反應(yīng)，并有充分冷卻條件，應(yīng)供應(yīng)冰。十一、 對(duì)學(xué)生的要求 1事先預(yù)習(xí)，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，逐項(xiàng)記錄現(xiàn)象，登記產(chǎn)量，并計(jì)算出產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn) 完畢一定要洗凈所用儀器， 做好環(huán)境衛(wèi)生， 收置好儀器， 請(qǐng)教師檢查后離開(kāi)實(shí)驗(yàn) 室。2這是首次合成實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握有機(jī)反應(yīng)原理，用所學(xué)理論知識(shí)指導(dǎo)整個(gè) 實(shí)驗(yàn)操作，并記錄，觀察實(shí)驗(yàn)發(fā)生的現(xiàn)象。3分液漏斗使用前要檢