液化石油氣組成測(cè)定法

1、on the road, our lives have been affirmed. along the way, we have failed and succeeded, we have tears and moved, there are twists and turns, there are smooth roads, there are opportunities and dreams.精品模板助您成功（頁(yè)眉可刪）液化石油氣組成測(cè)定法 一、概述液化石油氣組成測(cè)定是為了準(zhǔn)確測(cè)定液化石油氣的組分，檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量，在兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)于相應(yīng)的產(chǎn)品都規(guī)定了c5及c5+的總含量上限指標(biāo)，因?yàn)閏

2、5及c5+含量過(guò)多，就會(huì)造成液化石油氣揮發(fā)性減弱、密度增大，且使用時(shí)，罐內(nèi)殘余多，使用戶的利益受到損害。目前，我國(guó)的液化石油氣組成測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)有兩個(gè)，即gbt 10410.3液化石油氣組分測(cè)定法和sht 0230液化石油氣組成測(cè)定法，均采用氣相色譜法來(lái)測(cè)定液化石油氣組分。由于gb 11174和gb 9052.1兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中均引用sht 0230試驗(yàn)方法，所以本節(jié)著重介紹該試驗(yàn)方法。二、原理試樣在汽化裝置內(nèi)被均勻汽化后，由載氣帶入色譜柱并被分離成單體組分，經(jīng)熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)記錄相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)，并經(jīng)數(shù)據(jù)處理，采用面積歸一法計(jì)算各組分的百分含量。三、儀器設(shè)備(1)氣相色譜儀：帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器(靈敏度優(yōu)于

3、1000mvmlmg苯)和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。(2)汽化裝置：具有使液化石油氣均勻汽化的功能。(3)四通閥。(4)轉(zhuǎn)子流量計(jì)：流量范圍0100mlmin。四、試劑及材料(1)十二醇多孔硅珠(hdg-202a)：80100目色譜固定相。(2)鄰苯二甲酸二丁酯：色譜固定液。(3)6201擔(dān)體：6080目。(4)乙醚：化學(xué)純。(5)變色硅膠。(6)分子篩：干燥用。五、試驗(yàn)準(zhǔn)備1.鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的制備按鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的配比，在天平上稱(chēng)取鄰苯二甲酸二丁酯12g，溶于適量的乙醚中，然后慢慢加入40g6201擔(dān)體，攪拌均勻之后置于紅外燈下烘干或讓其自然風(fēng)干，直至沒(méi)有乙醚氣味為止。然后將其填入色譜

4、柱管(不銹鋼)中，要求填充緊密均勻。2.十二多孔硅珠(hdg-202a)色譜柱制備將十二醇多孔硅珠(hdg-202a)色譜固定相填入柱管中，要求填充緊密均勻。3.氣相色譜儀的改裝液化石油氣組成測(cè)定(氣相色譜法)的流程如圖1-6-2所示。氣相色譜儀的改裝主要對(duì)氣路進(jìn)行改裝，要求是當(dāng)c4組分出完后，轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥，可以反吹c5。如果使用鄰苯二甲酸二丁酯柱，在儀器靈敏度能夠達(dá)到檢出0.5組成含量時(shí)，也可以不改裝儀器氣路。目前，由于氣相色譜儀發(fā)展迅速，專(zhuān)用的煉廠氣分析儀和色譜柱都有成系列商品，用戶可購(gòu)買(mǎi)煤廠氣分析儀或根據(jù)自己已有的設(shè)備，購(gòu)買(mǎi)合適的煉廠氣色譜柱。另外，由于油氣田液化石油氣只含有飽和烴，也可用

5、ov系列或se系列色譜柱進(jìn)行分析。4.色譜柱的老化在測(cè)定前，需將柱箱升至合適的溫度進(jìn)行色譜柱的老化。老化的溫度和時(shí)間如下。圖1-6-2 液化石油氣組成測(cè)定流程示意圖1-試樣鋼瓶或聚乙烯管；2-容器閥；3-流量調(diào)節(jié)閥；4-轉(zhuǎn)子流量計(jì)；5-定量進(jìn)樣六通閥；6-色譜儀；7-載氣；8-接汽化室；9-定量管；10-水浴鄰苯二甲酸二丁酯柱：溫度4050老化1h。十二醇多孔硅珠(hdg-202a)柱：溫度80老化48h。六、試驗(yàn)操作1.實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)操作條件見(jiàn)表1-6-1。表1-6-1操作條件色譜柱鄰苯二甲酸二丁酯十二醇/多孔硅珠(hdc-202a)篩目，目60-8080-100色譜柱材質(zhì)不銹鋼不銹鋼柱長(zhǎng)，m

6、5-65-8或3-4柱內(nèi)徑，mm43或4柱溫，室溫室溫-40載氣氫氣氫氣流量，ml/min50-6040-50檢測(cè)器熱導(dǎo)池?zé)釋?dǎo)池記錄器范圍，mv0-1，0-5或0-100-1，0-5或0-10進(jìn)樣量，ml10.52.操作步驟按實(shí)驗(yàn)條件開(kāi)起色譜儀，待基線穩(wěn)定后，開(kāi)始進(jìn)樣分析。試樣由采樣容器內(nèi)流出并保證呈液相，經(jīng)汽化裝置在水浴內(nèi)加熱均勻汽化，將定量進(jìn)樣六通閥轉(zhuǎn)向取樣位置，然后打開(kāi)采樣容器閥，再慢慢打開(kāi)流量調(diào)節(jié)閥，避免有液體沖出?？刂破俣葹?030mlmin，排出的沖洗管路的氣體應(yīng)引至室外，沖洗510min，關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥于進(jìn)樣位置。待到c4峰出完時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥至反吹位置，反吹c5

7、。 待記錄儀記錄下色譜圖后進(jìn)行定量計(jì)算。如有色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或積分儀，可直接打出計(jì)算結(jié)果。由于色譜分析技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在也有應(yīng)用氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)進(jìn)行液化石油氣分析，采用氮?dú)庾鬏d氣，專(zhuān)用的煉廠氣分析柱，試樣經(jīng)汽化后進(jìn)樣也可作為液化石油氣分析的重要手段，在此，不作過(guò)多介紹，操作人員可以根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的具體情況，選擇合適的色譜柱，建立相配套的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析檢測(cè)。七、定量計(jì)算如有色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，此步可以省略，直接將各組分摩爾質(zhì)量校正因子輸入數(shù)據(jù)處理機(jī)后得到定量分析結(jié)果。由于試樣的全部組分都可以從柱子里流出，故定量計(jì)算采用面積歸一法。式中ai某組分峰面積(為峰高與半峰寬之乘積)；fvi某組分體積

8、(或摩爾質(zhì)量)校正因子，見(jiàn)表1-6-2。表1-6-2 液化石油氣各組分摩爾質(zhì)量校正因子組分甲烷乙烷乙烯丙烷丙烯異丁烷正丁烷摩爾質(zhì)量因子fvi2.81.962.081.551.551.221.18組分正丁烷異丁烯反丁烯順丁烯異戊烷正戊烷戊烯摩爾質(zhì)量因子fvi1.231.221.181.150.980.951.02注：當(dāng)有兩個(gè)以上峰合在一起不能分離時(shí)，則按各組分的大致含量計(jì)算混合摩爾質(zhì)量校正因子。例如當(dāng)兩個(gè)組分含量相同，則取其平均克分子校正因子。八、結(jié)果的判定及報(bào)告該實(shí)驗(yàn)必須作平行樣分析，待分析結(jié)果符合重復(fù)性要求后方可報(bào)出。重復(fù)性要求見(jiàn)表1-6-3。表1-6-3 復(fù)性組分濃度重復(fù)性c20.00.061.00.124.00.5c38100.522300.9c4240.2480.415220.7c550.6150.9取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，