散裝金精礦制樣取樣方法0719

1、中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā)布-實(shí)施-發(fā)布散裝浮選金精礦取樣、制樣方法 Methods for samping and sample preparation offlotation glod concentrates i bulk（征求意見稿）YS/T -200 YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICSH：前 言為滿足金精礦的生產(chǎn)和貿(mào)易需求，制定了YS/T 20散裝浮選金精礦取樣、制樣方法 。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)黃金協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由長(zhǎng)春黃金研究負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位： 。本標(biāo)準(zhǔn)起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布 散裝浮選金精礦取樣、制樣方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了散

2、裝浮選金精礦中化學(xué)成分和水分檢測(cè)用樣品的取樣、制樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于散裝浮選金精礦的化學(xué)成份及水分測(cè)定用試樣的采取、制備和水分的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 14260 散裝重有色金屬浮選精礦取樣、制樣通則。3 術(shù)語(yǔ)定義為檢測(cè)化學(xué)成分和物理規(guī)格而劃定的取樣單元。 一次交貨的同一規(guī)格的一定數(shù)量的金精礦。交貨批可由一個(gè)或多個(gè)檢驗(yàn)批組成。 將檢驗(yàn)批劃分成若干個(gè)部分，每一部分為一個(gè)副批。原則上從檢驗(yàn)批的副批中以一次性動(dòng)作取得的一定質(zhì)量的樣

3、品。 由兩個(gè)或兩個(gè)以上的份樣組成的樣品。 把從一個(gè)檢驗(yàn)批中取出的（或根據(jù)需要逐個(gè)進(jìn)行縮分后的）全部份樣或全部副樣合并所組成一定質(zhì)量的樣品。 4 一般規(guī)定4.1 一檢驗(yàn)批金精礦內(nèi)份樣間金含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差（w）表示該批金精礦的品質(zhì)波動(dòng)。金精礦的品質(zhì)波動(dòng)分為大、中、小三類。根據(jù)金精礦的品質(zhì)波動(dòng)類型規(guī)定了不同檢驗(yàn)批量的金精礦應(yīng)制取最少份樣 （見表1）。 表1 不同檢驗(yàn)批金精礦應(yīng)取最少份樣 品質(zhì)波動(dòng)最少份樣數(shù)n檢驗(yàn)批量t大中小w30 40242030N6060363060N120804840120N2401006050 4.3 本標(biāo)準(zhǔn)所列取樣及縮分方法中的第一種方法視為無系統(tǒng)偏差方法。4.4 嚴(yán)格按本標(biāo)準(zhǔn)

4、規(guī)定的方法進(jìn)行取樣和制樣，并根據(jù)需要進(jìn)行精密度校核試驗(yàn)。4.5成份試樣應(yīng)妥善保管3個(gè)月 ，以備核查。4.6如果交貨的金精礦的品質(zhì)極不均勻或混入外來夾雜物，由供需雙方協(xié)商或不予取樣。4.7取樣、制樣所用設(shè)備、工具和盛樣容器必須保持清潔、干燥 、耐用。水分試樣容器應(yīng)密封性好、不吸水。盛樣容器不得放在陽(yáng)光下、通風(fēng)處、熱源附近。4.8評(píng)定金精礦品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)方法、精密度校核試驗(yàn)方法及取樣系統(tǒng)誤差校核試驗(yàn)方法分別按GB 14260中附錄A、附錄B、附錄C進(jìn)行。4.9 金精礦的品質(zhì)波動(dòng)的大小隨著生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸?shù)葪l件的改變而變化，應(yīng)定期進(jìn)行品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)。4.10整個(gè)取樣、制樣過程中應(yīng)遵守有關(guān)的安全操作規(guī)程。

5、5 取樣5.1 取樣工具5.1.1 取樣釬（見圖1）， 其規(guī)格尺寸應(yīng)滿足所需份樣量的需要。5.1.2 取樣鏟， 其規(guī)格尺寸（見圖2）。5.1.3 鋼鍬和鐵錘。5.1.4 帶蓋盛樣桶或內(nèi)襯塑料膜的盛樣袋。 表2 取樣鏟規(guī)格及尺寸編號(hào)取樣鏟尺寸，mm容量，mL適用范圍abcde157040706030約180松散礦106035605025約120粘結(jié)礦5.2 取樣程序驗(yàn)明檢驗(yàn)批或副樣批的質(zhì)量。根據(jù)檢驗(yàn)批量的大小、品質(zhì)波動(dòng)類型 ，確定所需最少份樣數(shù)。確定取樣方法、工具。5.2.份樣匯總方式 5.2.1散裝金精礦檢驗(yàn)批不大于60t，所有份樣組成大樣；檢驗(yàn)批大于60t時(shí)，將檢驗(yàn)批劃成兩個(gè)或兩個(gè)以上的副批

6、，再將所有副批的份樣按質(zhì)量比組成一個(gè)大樣。5.2.2 散裝浮選金精粉用貨運(yùn)汽車、火車或集裝箱裝運(yùn)時(shí)，以每輛貨運(yùn)車/箱為一檢驗(yàn)批，所有份樣組成大樣。 5.3 份樣數(shù) 檢驗(yàn)批內(nèi)所取最小份樣數(shù)應(yīng)不少于表1的規(guī)定。 當(dāng)金精礦的品質(zhì)波動(dòng)類型不明時(shí)，應(yīng)按品質(zhì)波動(dòng)“大”的類型來選取份樣數(shù)，但應(yīng)盡早進(jìn)行品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)，以確定其類型。5.4 份樣量 用取樣釬鏟取樣時(shí)，份樣量約為300g。5.4.2所取份樣的質(zhì)量應(yīng)基本一致，其質(zhì)量變異系數(shù)（CV）不大于20%。5.5 取樣方法5. 系統(tǒng)取樣法在一批散裝金精礦的裝卸過程中，按一定的質(zhì)量（或時(shí)間）間隔采取份樣。取樣間隔應(yīng)按規(guī)定的份樣數(shù)和檢驗(yàn)批量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。如遇小

7、數(shù)則取整數(shù)部分。T或T（1）式中：T取樣間隔，t； N1檢驗(yàn)批質(zhì)量，t； n表1規(guī)定的份樣數(shù)； G每小時(shí)裝卸量，t/h。取第一個(gè)份樣時(shí)，可在第一個(gè)間隔內(nèi)隨機(jī)采取，但不可在第一間隔的起點(diǎn)取樣。以后按計(jì)算的間隔采取份樣。當(dāng)按固定的間隔取完應(yīng)取的份樣數(shù)時(shí)，而金精礦的裝卸尚在進(jìn)行，應(yīng)仍按規(guī)定的間隔繼續(xù)取份樣、直至整批金精礦裝卸完畢。如在抓斗、鏟車及其他工具裝卸、堆垛過程中取樣，應(yīng)在裝卸或堆垛過程新露精礦面上采取份樣,也可在裝卸工具中采取，取樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在整批金精礦的各個(gè)部分。分層取樣法在一批金精礦裝卸過程中，按車廂上、中、下分為等高的3層，每層按規(guī)定份樣總數(shù)的1/3均勻布點(diǎn)取樣。上層份樣采完后，卸去

8、上層精粉，再采取中層份樣，卸去中層精粉后，再采取下層份樣。將3次采取份樣合并成大樣。貨車取樣法金精礦料面應(yīng)在貨車上基本水平，按表1規(guī)定的份樣數(shù)計(jì)算均勻布點(diǎn)，去表層（取樣部位）20mm，用取樣釬從上垂直插入底部，旋轉(zhuǎn)后采取有代表性的份樣。避免只從表層或某一局部采樣。如檢驗(yàn)批是由多輛貨車交貨時(shí)，每輛貨車作為一個(gè)檢驗(yàn)副批，應(yīng)取的最少份樣數(shù)按公式（2）計(jì)算，如遇小數(shù)則進(jìn)為整數(shù)。 n 2（2）式中：n 2每輛貨車應(yīng)取的最少份樣數(shù)； n 表1中規(guī)定的最少份樣數(shù)； M 檢驗(yàn)批的總車數(shù)。礦料混合取樣法將浮選金精礦卸載在一片干凈清潔、平整、不會(huì)帶來外部污染的料場(chǎng)，用機(jī)械或人工攪拌數(shù)遍至均勻后，扒平礦堆使其高度小

9、于1m，按棋盤布點(diǎn)法采集足夠數(shù)量的份樣，采樣釬要從上垂直插入底部，旋轉(zhuǎn)采樣釬使釬內(nèi)樣品密度一致。將所有份樣合并成大樣。冬季凍結(jié)成大硬塊的散裝浮選金精粉，人工取樣釬很難插入，應(yīng)封存至解凍后再取樣，或選用供需雙方認(rèn)可的專用工具采集，或機(jī)械取樣。散裝浮選金精粉混入外來雨雪水或有其它明水團(tuán)聚，應(yīng)放水計(jì)重后，再取樣。6 制樣6.1制樣設(shè)備及工具 研磨機(jī)或棒磨機(jī)； 恒溫干燥箱；不吸水的縮分板、不銹鋼十字分樣板、擋板和膠皮；毛刷；樣盤、搪瓷或不銹鋼干燥盤標(biāo)準(zhǔn)篩；盛樣容器及成分試樣袋；樣鏟、樣刀；6.2 制樣要求 在制樣過程中，應(yīng)防止試樣的污染和化學(xué)成分不發(fā)生任何變化。 制備水分試樣時(shí)，應(yīng)將水分樣品裝在密閉容

10、器內(nèi)，保證試樣中的水分不變化。 當(dāng)試樣過濕發(fā)粘難于制備成分試樣時(shí)，可在不高于105的干燥箱中或空氣中進(jìn)行預(yù)干燥至制樣不發(fā)生困難為止。 制樣設(shè)備和工具必須保持清潔、干凈，制樣后，設(shè)備中不能殘留試樣。 試樣應(yīng)充分混勻，以減少縮分誤差。 嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定制樣，并根據(jù)需要按GB 14260附錄B進(jìn)行精密度校核試驗(yàn)。6.3 制樣程序6.3.1將檢驗(yàn)批內(nèi)所采取的份樣充分混勻成大樣，選擇每一階段的縮分方法,制備水分試樣和成分試樣。 6.3.2制備水分試樣應(yīng)采取份樣縮分法。制備兩個(gè)水分平行樣品，每個(gè)樣品量不少于1000g，裝入有密封蓋的容器中。6.3.4如確定用水分測(cè)定后的樣品繼續(xù)制備成分樣品時(shí)，應(yīng)保證試

11、樣的代表性。 6.3.5經(jīng)縮分制備的成分樣品量應(yīng)不少于1000g。將樣品置于不高于105的干燥箱中干燥后，混勻，縮分至不少于500g，然后研磨至樣品要全部通過74m標(biāo)準(zhǔn)篩 ，再經(jīng)充分混勻后，制得3份試樣，每份試樣量不少于150g。分別裝入貼有標(biāo)簽的試樣袋中。即為化學(xué)成分的驗(yàn)收樣、供方樣和仲裁保留樣 。6.4 縮分方法 份樣縮分法將樣品置于平整、潔凈的縮分板上，平鋪成厚度均勻的長(zhǎng)方形平堆，將平堆劃分等分的網(wǎng)格?？s分大樣不得少于20格，縮分副樣不得少于12格。根據(jù)平堆的厚度選擇合適的份樣鏟和擋板，從每一網(wǎng)格的任意部分垂直插入，鏟取等量的一鏟集合為縮分試樣。注：如果縮分后的試樣質(zhì)量小于所需要質(zhì)量，應(yīng)

12、增加每鏟的質(zhì)量或網(wǎng)格數(shù)。 圓錐四分法將試樣置于平整、潔凈的縮分板上，堆成圓錐形，然后轉(zhuǎn)堆。鏟樣時(shí)應(yīng)沿著前一錐堆的四周鏟樣，第一鏟為圓錐的中心，每鏟沿圓錐頂尖均勻散落，注意勿使圓錐中心錯(cuò)位。以同樣的方式至少轉(zhuǎn)堆3次，使之充分混勻。將錐頂壓平，用十字分樣板自上而下將試樣分成四等份，任取對(duì)角兩部分，其余棄之。重復(fù)上述操作數(shù)次，縮分至所需用量。6 . 5 試樣的保存和標(biāo)志成分試樣混勻縮分后裝入試樣袋中; 并附以標(biāo)簽注明:a.編號(hào)；b.精礦品名、產(chǎn)地；c.車號(hào)或船號(hào)；d.取樣、制樣人員；e.取樣日期；f.分析項(xiàng)目。 附錄A 散裝浮選金精礦水分的測(cè)定方法 本附錄規(guī)定了散裝浮選金精礦水分的測(cè)定方法。本附錄適

13、用于散裝浮選金精礦水分的測(cè)定。A. 測(cè)定金精礦水分時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制干燥溫度，以防其氧化分解。A. 測(cè)定金精礦水分時(shí)，避免將試樣置于空氣中冷卻后稱量，以防吸濕。A.3設(shè)備 A.3.1 天平，精度為g。A.3.2 恒溫干燥箱。A.3.3 搪瓷干燥盤，要求表面光潔、耐熱、耐蝕；并可容納料層厚度不大于30mm試樣。A.4試樣A.4.1當(dāng)用大樣制備水分試樣時(shí)，應(yīng)制備兩個(gè)水分樣品，每個(gè)樣品量不少于1000g。 A.4.2 當(dāng)批量大、遇降雨等情況，檢驗(yàn)批水分變化顯著時(shí)，應(yīng)從副樣制備水分試樣，記錄各副批的質(zhì)量。A.4.3 烘箱內(nèi)放置水分試樣時(shí)，干燥盤不可摞放，以免造成交叉污染；上下分層放置干燥盤時(shí)，樣盤底部必須

14、保持清潔。A.5 測(cè)定步驟A.5.1稱量干燥盤的質(zhì)量（m 1）。A.5.2將水分試樣平鋪于干燥盤內(nèi)，厚度不超過30mm，立即稱量試樣（m 2 ）。A.5.3將盛有水分試樣的干燥盤放入1055的恒溫干燥箱內(nèi)、并保持這一溫度不小于3h，從干燥箱內(nèi)取出干燥盤趁熱立即稱量或在干燥器中冷卻室溫后稱量。A.5.4再將干燥盤放入干燥箱內(nèi)，繼續(xù)烘干1h，取出立即稱量，重復(fù)上述操作，直至最后兩次稱量之差不大于試樣初始質(zhì)量的0.05%。記錄最后一次質(zhì)量（m 3）。注：熱稱量時(shí)，應(yīng)用適當(dāng)?shù)母魺岵牧细綦x稱量盤，以免對(duì)天平產(chǎn)生影響。A.6 結(jié)果的計(jì)算與表示 A.6.1 按公式（4）計(jì)算試樣的水分含量Wi。W i（%）=100（4）