檢驗方法的驗證及確認

1、檢驗方法是檢驗方法是指實驗室用于實施檢驗檢測工作所依據(jù)的標準檢驗方法和技術(shù)規(guī)范。實驗室實施檢驗工作的主要依據(jù)， 是開展檢驗檢測工作所必須的資源， 如果方法及程序不同 就會造成結(jié)果不同。 本文就來聊聊如何對檢驗方法進行確認。 文章為原創(chuàng)大賽往期作品回顧， 在此僅作為對大家的啟發(fā)之用。歡迎批評指正。<< 實驗室資質(zhì)認定評審準則 >> 條款中規(guī)定： “實驗室應(yīng)確認能否正確使用所選用的新方法。 如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行確認。實驗室應(yīng)確保使用標準的最新有效版本。 ”在條款 中也有相應(yīng)的規(guī)定。實驗室采用的檢測方法包括樣品的抽取、 處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié)，確認時應(yīng)當(dāng)

2、記錄確認所獲得的結(jié)果、 使用確認的程序、 確認對方法是否適合于預(yù)期的用途等， 必要時還 應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學(xué)處理技術(shù)。?下面談?wù)劸头椒òl(fā)生了變更時或頒布新標準時，對方法如何進行確認：1. 在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認（證實）標準方法已被正確的運用。2. 標準方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認。3. 對標準方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。一、檢測方法的選擇及使用要求行業(yè)標準和地方標實驗室資質(zhì)認定 （或認可 ） 現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標準、準。所以說，當(dāng)沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗方法時，實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng) 公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻或雜志上公布的方

3、法，但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù)主管確 認。如是在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)， 因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況， 其檢 驗結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明。另外需要使用非標準方法時， 這些方法應(yīng)征得委托方同意， 并形成有效文件， 使出具的報告 為委托方和用戶所接受。 這是指必須在實驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用， 所謂有 效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議， 一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章， 也可以 在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法 僅限于委托方同意才使用。對于實驗室完成的每一項或每一

4、系列檢驗的結(jié)果， 均應(yīng)按照檢驗方法中的規(guī)定， 準確、清晰、 明確、 客觀地在檢驗證書或報告中表述， 應(yīng)采用法定計量單位。 證書或報告中還應(yīng)包括為說 明檢驗結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。 除上述明確的要求外， 檢測報告 中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。所以說， 檢測方法選擇的核心就是方法有效性， 要特別注意的是： 要使用最新有效版本的方 法。二、檢測方法的驗證及確認當(dāng)自己的實驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時， 則應(yīng)對引入的標準方法進行驗證， 并 正確有效地運用。方法的確認應(yīng)廣泛全面， 以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。 標準方法確認準則是： 所用的 設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實

5、驗室能夠正確使用該新標準實施檢測過程。標準方法的確認或是通過核查方式， 并提供客觀證據(jù)， 以證實某一特定預(yù)期用途的特殊要求 得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一,或是其組合 :a. 使用參考標準或標準物質(zhì) （參考物質(zhì) ）進行校準 ;b. 與其他方法所得的結(jié)果進行比較 ;c. 實驗室間比對 ;d. 對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審 ;e.根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進行的評定。實驗室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進行驗證， 確認將要使用的檢測方法是否滿 足要求，在確認方法確實可行后，方可投入使用。對于方法確認試驗來說主要有： 變更后的標準確認和新方法

6、的確認。 在確認時應(yīng)該做方法的 標準曲線、 添加標準回收率試驗、 最低檢出限試驗和精密度試驗等， 并考慮方法的特異性和耐用性， 如果需要時還應(yīng)進行不確定度評估。 應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、 準確 性和靈敏性。1. 非標方法的確認在<<實驗室資質(zhì)認定評審準則 >> 條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目， 但僅限特定委托方的檢測。 非標準方法是指未經(jīng)相應(yīng)標準化組織批準的檢測 /校準方法。只有在尚無國家標準、 行業(yè)標準、 地方標準時， 實驗室方可自制非標檢測方法， 應(yīng)經(jīng)過確認 :a、從理論到實際對方法的理解；b、使用標準物質(zhì)或參考標準

7、進行校準；c、與不同方法所得的結(jié)果進行比較；d、實驗室間的比對試驗；e、結(jié)果不確定度評定。必要時對方法確認過程得到的測量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進行評審，這些值可包括： 測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。當(dāng)缺乏信息時，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和 交互靈敏度等的范圍和不確定度， 可以用簡化方式給出。 經(jīng)過驗證和確認后形成文件， 方可 依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測） ，并應(yīng)征得客戶同意。實驗室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M行所有檢測工作及職責(zé)范圍

8、內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動 （包括 樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準確度有關(guān)檢驗的標準規(guī)范一致。主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖， 通過流程圖找出關(guān)鍵的要素。 不同的檢測對 象應(yīng)有不同的檢測流程圖。2. 變更后的標準確認標準如果一旦變更， 就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán) 境條件的變化， 以及技術(shù)人員的配備是否滿足標準方法要求進行分析， 將這些信息反饋給技 術(shù)負責(zé)人， 讓技術(shù)負責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標準變更后的要求。 當(dāng)相關(guān)的資源 配備后， 實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后

9、的標準方法。 這個過程就是標準方 法的確認。標準變更的處置： . 對于只是標準的代號或年號變更，其檢驗方法、技術(shù)指標或參數(shù)沒有變化的原已通過 的認證項目， 只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后， 到許可部門辦理標準變更手續(xù)填寫計量認證檢測標準變更備案審批表 ，報實驗室資質(zhì)認定部門辦理標準變更手續(xù)。 . 對于不僅是“標準”年號發(fā)生變化， 檢驗方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數(shù)也隨之提高， 實驗室 必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標準要求， 或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。 屬于 檢測性質(zhì)發(fā)生變化， 實驗室應(yīng)申請擴項 （擴標準 ）評審，接受實驗室資質(zhì)認定部門組織的評審， 經(jīng)評審組現(xiàn)場確認后，由發(fā)證機關(guān)

10、發(fā)放新的項目附表。如果涉及標準方法換版時，應(yīng)重新對檢測方法進行驗證及確認，驗證及確認包括以下內(nèi)容：a、新舊標準的差異分析；b、執(zhí)行新標準所需人員的評價，必要時進行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認后授權(quán)上崗；c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準方法的評價，必要時補充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準；d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設(shè)施；e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進行修訂。對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后， 條件均能滿足要求， 方可按照該標準方法 實施投入檢測使用。3. 新方法的確認凡是未使用過的標準方法對實驗室來說就意味著是新方法，對新方法也都應(yīng)進行確認。 檢測方法確認的技術(shù)要求有如下方法 : . 回收

11、率試驗 對于食品中的禁用物質(zhì)， 回收率應(yīng)在方法的測定低限、 兩倍方法測定低限和十倍方法測定低 限進行三水平試驗 ;對于已制定最高殘留量 (MRL) 的，回收率應(yīng)在方法測定低限、 MRL 、選 一適合點進行三水平試驗 :對于未制定 MRL 的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標， 選一適合點進行三水平試驗?；厥章实膮⒖挤秶姳?1 。? . 校準曲線 應(yīng)描述校準曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級， 至少作 5 個檢測點 (不包括空白 )。對于篩選方法， 線性回歸方程的相關(guān)系數(shù) (r )不應(yīng)壓于 0.98， 對于驗證方法，相關(guān)系數(shù) (r )不應(yīng)低于 0.99 。

12、測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準曲線的線性 范圍內(nèi)。 . 精密度試驗對于食品中的禁用物質(zhì)， 精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、 兩倍方法測定低限和十倍方法測定 低限三水平進行 :對于需制定 MRL 的，精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標、選一 適合點三水平進行。重復(fù)測定次數(shù)至少為 6 次。實驗室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表2。? . 測定低限方法的測定低限按下式計算 :CL =3Sb/b式中 : CL 一一方法的測定低限Sb 一一空白值標準偏差 （一般平行測定 20 次得到 ）;b 一一方法校準曲線的斜率。對于已制定 MRL 的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在 MRL 處的標準偏差的三倍， 應(yīng)超過 M

13、RL 值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應(yīng)盡可能低。（也可采用標準加入試驗法確定。 ） . 準確度重復(fù)分析標準物質(zhì)（實物標樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后） ，得出平均 值與真值的偏差（變異系數(shù)） 。指導(dǎo)范圍見表 3 。?.提取效率提取效率可用以下方法進行試驗 :a、用陽性的標準物質(zhì)和水平測試的陽性樣品進行試驗；b、陽性樣品用桶 一溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物的濃度變化；c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進行比較。三、標準的查新和受控使用對實驗室使用的標準，應(yīng)定期進行清理和查新，實驗室應(yīng)確保使用的標準為最新有效版本。 可通過網(wǎng)絡(luò)查詢在用標準的現(xiàn)行有效性，查新方式： 向標準情報部門查詢 訂購

14、權(quán)威機構(gòu)出版的國家標準和計量技術(shù)法規(guī)目錄； 從期刊獲取最新信息 ； 應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)查詢 ； 參加技術(shù)交流會。對于現(xiàn)行有以免誤用。更新工作，與實驗室工作有關(guān)的標準、 手冊、 指導(dǎo)書等都應(yīng)現(xiàn)行有效并便于工作人員使用。效的標準版本要受控發(fā)放， 對于已作廢的標準， 要加蓋作廢標識并撤離實驗場所，在標準文件查新、 更新工作中， 各相關(guān)部門要配合和協(xié)助質(zhì)量管理部門跟蹤查新、 質(zhì)量管理部門要定期發(fā)放更新信息，并將查新內(nèi)容匯總及做好保留查新、更新工作記錄。-可編輯修改 -也許你最后也沒能環(huán)游世界，可是你在實現(xiàn)夢想的途中找到了自己。-可編輯修改 -可編輯修改-那是能夠為了一個目標默默努力的自己，不抱怨，不浮躁，不害怕孤單，沉默卻又努力的自己。說不定你想要苦苦追尋的夢想，已經(jīng)握在你手中了。我們會覺得焦慮，無非因為現(xiàn)在的我們，跟想象中的自己很有距離，不喜歡現(xiàn)在的自己。只有拼命地想辦法去改變，只有馬上行動起來，因為這個事情只有你自己能做到，只有你自己能找到出口。不要害怕改變，那些真正愛你的人會理解你，會包容你的缺點，接受你的改變，祝福你的未來。而那些說你變了的人，不用理會他們，那只是因為你不再按照