方法驗證報告土壤汞的測定原子熒光

1、方法驗證報告檢 測 項 目：土壤汞的測定檢測分析方法：原子熒光法檢測科室：實驗室實 驗 人：審 核 人：簽 發(fā) 人：微波消解 / 原子a級玻璃量器土壤汞的測定原子熒光法一、 方法來源土壤和沉積物 汞、砷 、 硒、鉍、銻的測定 熒光法 hj 680-2013二、 方法驗證本標準所用量器除另有說明外均應為符合國家標準的儀器原子熒光光譜儀：北京譜析 pf32元素燈（汞）。微波消解儀。具塞比塞管： 50ml。分析天平：精度為。孔徑篩。實驗室常用器皿：符合國家標準的 a級玻璃量器和玻璃器皿等。 試劑實驗用水均為二次蒸餾水。汞標準儲備液 1000mg/l。汞標準使用液 10g/l （汞標準儲備液逐級稀釋）

2、 。硝酸（ hno3）：優(yōu)級純。鹽酸（ hcl）：優(yōu)級純。硫酸（ h2so4）：優(yōu)級純。氫氧化鉀（ koh）：分析純。硼氫化鉀（ kbh4）：分析純。5%（v/v ）鹽酸溶液（載流液） ：吸取 50ml 鹽酸于 1000ml 容量瓶 中，用水稀釋至標線%（m/v ）硼氫化鉀溶液（ kbh4）：稱取 2g 氫氧化鉀，溶解于 50ml 水中，稱取 10g 硼氫化鉀溶解于上述氫氧化鉀溶液中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶內(nèi)。樣品樣品的采集按照 hj/t166 的相關(guān)規(guī)定進行土壤樣品的采集； 按照的相關(guān)規(guī)定 進行沉積物樣品的采集。樣品的制備按照 hj/t166 和的要求，經(jīng)采集后的樣品在實驗室中風干、 破

3、碎、 過篩、保存。樣品采樣、運輸過程中避免沾污和待測元素損失。試樣的制備稱取風干過篩的土壤樣品 （精確至），用少許水濕潤樣品， 加入 6ml 鹽酸，再慢慢加入 2ml硝酸，混勻，若有劇烈化學反應，待反應 結(jié)束后將溶樣杯置于消解罐中密封。 于微波消解儀中消解。 程序結(jié)束 后取出冷卻。 把玻璃小漏斗置于 50ml容量瓶口，用慢速定量濾紙過濾 消解液，轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容混勻。步驟儀器工作條件光電倍增管負高壓： 280v；a 道燈電流： 40ma；輔陰極： 40ma； 載氣流量： 300ml/min ；屏蔽氣流量： 600ml/min ；原子化器高度：10mm ；測定方法：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積

4、；進樣體積： ； 載流液體積：；讀數(shù)時間： 30s；延遲時間：；重復次數(shù)： 2次；a 道分 析液單位： ug/l。標準曲線的繪制 取一個 100ml容量瓶，加入 10ml 汞中間標準溶液， 5ml鹽酸， 然后用水稀釋至刻度，搖勻。 設(shè)置好儀器工作條件，點火預熱。 以 %的硼氫化鉀作還原劑， 5%的鹽酸溶液作載流液，按照儀 器自動稀釋繪制標準曲線。表 1 汞標準系列序號123456汞濃度（ ug/l ）樣品測定取試液（） 10ml于 100ml容量瓶中，加入 5ml鹽酸，混勻。室溫 放置 30min，用水定容至標線， 混勻，按與繪制標準曲線相同條件以 % 的硼氫化鉀作還原劑， 5%的鹽酸作載流液

5、，按照標準曲線法定量，進行樣品測定用去離子水代替試樣， 采用和試液制備相同的步驟和試劑， 制備全程序空白溶液，并按與繪制標準曲線相同條件進行測定。計算土壤樣品的結(jié)果計算（ - 0）v0 v2w 汞（ mg/kg ）= m wdm v1 1000 從校準曲線上查得樣品溶液中的汞的質(zhì)量濃度， ug/l0 空白溶液測定汞元素濃度， ug/lv0 樣品消解后定容體積， mlv1 分取試液的體積， mlv2 分取后測定試液的定容體積m 試樣質(zhì)量， gwdm 樣品的干物質(zhì)含量， %。沉積物樣品的結(jié)果計算（ - 0）v0 v2w 汞（mg/kg）=m（1- f）v1 1000 從校準曲線上查得樣品溶液中的汞

6、的質(zhì)量濃度， ug/l0 空白溶液測定汞元素濃度， ug/lv0 樣品消解后定容體積， mlv1 分取試液的體積， mlm 試樣質(zhì)量， gf 樣品的含水率， %。結(jié)果表示當測定結(jié)果小于 1mg/kg 時，小數(shù)點后數(shù)字最多保留至三位； 當 測定結(jié)果大于 1mg/kg 時，保留三位有效數(shù)字。驗證校準曲線表 2 校準曲線序號123456汞濃度（ g/l）熒光強度回歸方程y=ax+b a= b= r2=圖 1 汞校準曲線由表 2和圖 1 可以看出： 得到的曲線 r 值大于，說明其線性良 好。精密度和準確度采用標樣濃度為± kg的標準樣品 （編號 gss-13，）重復六次測定其濃度，得到六組平行數(shù)據(jù)， 計算出其相對標準偏差， 統(tǒng)計結(jié)果如下表：表 3 汞系列溶液濃度及精密度分析配制濃度（ /kg）六次測定結(jié)果（ /kg ）平均濃度（ /kg ）相對標準偏