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文檔簡介

1、檢驗的前期準(zhǔn)備及儀器設(shè)備的維護(hù)食品檢驗常用的儀器設(shè)備1. 托盤天平托盤天平 v 托盤天平(又稱臺天平、臺稱)用于粗略的稱量,能稱準(zhǔn)至0.1g。臺天平的橫梁架在臺天平座上。橫梁左右有兩個盤子,橫梁中部的上面有指針,根據(jù)指針在刻度牌擺動的情況,可以看出臺天平的平衡狀態(tài)。 使用步驟:v 零點調(diào)整:使用臺天平前常把游碼放在游碼標(biāo)尺的刻度零點。托盤中未放物體時,如指針不在刻度零點附近,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行調(diào)節(jié)。v 稱量:稱量物不能直接放在天平盤上稱量(避免天平盤受腐蝕),應(yīng)放在稱過質(zhì)量的紙或表面皿上,潮濕或具有腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱熱的物質(zhì)。v 左物右砝原則。添加砝碼時應(yīng)該從大到小,

2、在添加到游碼標(biāo)尺以內(nèi)質(zhì)量時,(例如10g或5g)可移動標(biāo)尺上的游碼,直至指針指示的位置與零點相符(偏差不超過一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱量物的質(zhì)量。v 稱量完畢,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺的游碼移到刻度零點處,將臺天平打掃干凈。1. 托盤天平托盤天平 2. 分析天平分析天平 v分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。v了解分析天平的構(gòu)造、正確地進(jìn)行稱量,是完成定量分析工作的基本保證。qs認(rèn)證指定專用分析天平認(rèn)證指定專用分析天平2. 分析天平分析天平v 天平稱量原理是根據(jù)杠桿原理制成的。天平稱量原理是根據(jù)杠桿原理制成的。即;動力動力臂=阻力阻力臂v 常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械

3、加碼電光天平、常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等。單盤天平和微量分析天平等。 v 分析天平的靈敏度分析天平的靈敏度v 天平的靈敏度(e)通常是指在天平的一個盤上增加1mg質(zhì)量所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。指針偏轉(zhuǎn)程度愈大,天平的靈敏度越高。靈敏度的單位為分度/mg。在實際工作中,常用靈敏度的倒數(shù)來表示天平的靈敏程度。 稱量的一般程序稱量的一般程序 a、取下天平罩,最好放在天平左后方臺面上。b、操作者面對天平端坐,記錄本放在胸前臺面上,所稱物品和接受稱量物的容器放在天平右側(cè)。c、稱量前的檢查和調(diào)整:檢查天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。d、

4、調(diào)節(jié)零點。e、讀數(shù)與記錄f、稱量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。g、切斷電源,罩好天平,填好使用登記本。 稱量方法稱量方法(1)直接稱量法:所稱固體試樣如果沒有吸濕性并在空氣中是穩(wěn)定的,可用直接稱量法。先在天平上準(zhǔn)確稱出潔凈容器的質(zhì)量,然后用藥匙取適量的試樣加入容器中,稱出它的總質(zhì)量。這兩次質(zhì)量的數(shù)值相減,就得出試樣的質(zhì)量。 (2)減量法:在分析天平上稱量一般都用減量法。先稱出試樣和稱量瓶的精確質(zhì)量,然后將稱量瓶中的試樣倒一部分在待盛藥品的容器中,到估計量和所求量相接近。倒好藥品后蓋上稱量瓶,放在天平上再精確稱出它的質(zhì)量。兩次質(zhì)量的差數(shù)就是試樣的質(zhì)量。(3)指定法:對于性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣,有時為了便于

5、計算,則可稱取指定質(zhì)量的樣品。用指定法稱量時,在天平盤的兩邊各放一塊表面皿(它們的質(zhì)量盡量接近),調(diào)節(jié)天平的平衡點在中間刻度左右,然后在左邊天平盤內(nèi)加上固定質(zhì)量的砝碼,在右邊天平盤內(nèi)加上試樣(這樣取放試樣比較方便),直至天平的平衡點達(dá)到原來的數(shù)值,這時,試樣的質(zhì)量即為指定的質(zhì)量。天平的使用和保養(yǎng)天平的使用和保養(yǎng) 使用前首先檢查天平是否水平、清潔,各部件的位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點。開啟和關(guān)閉天平時,必須緩慢、均勻的旋轉(zhuǎn)升降按鈕。嚴(yán)禁在天平開啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱量中,物體與砝碼的質(zhì)量差大于10mg時,只能半啟動天平觀察指針擺動情況,發(fā)現(xiàn)不平衡,應(yīng)立即關(guān)上。被稱量的

6、物體只能由邊門取、放。加砝碼操作時,應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,防止掛碼跳落。稱量時,應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門,前門不能隨意打開。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱量瓶等)進(jìn)行稱量,不允許直接放在天平盤上。天平的使用和保養(yǎng)天平的使用和保養(yǎng)v 天平載物不許超過最大負(fù)荷。在同一次實驗中,應(yīng)使用同一臺天平,稱量數(shù)據(jù)應(yīng)即時寫在記錄本上。v 稱量的物體與天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)一致。過冷、過熱的物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱量。稱量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品,應(yīng)分別選用稱量瓶、滴瓶稱樣。v 稱量完畢后必須關(guān)好天平。取出被測量的物品,將砝碼盤復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門,保證天平內(nèi)外清潔,最后罩上布

7、罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(一般用變色硅膠),并應(yīng)勤檢查、勤更換。v 如發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常,應(yīng)立即停止使用,并送有關(guān)部門檢修,合格后方可再用。 3. 電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱 v俗稱烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱量瓶、玻璃器皿、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。根據(jù)烘干的對象不同,可以調(diào)節(jié)不同的溫度。 電熱恒溫干燥箱使用注意事項電熱恒溫干燥箱使用注意事項v 對于易燃、易爆等危險品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體的物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;v 被烘干的物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),防止其腐蝕內(nèi)壁及隔板。v 使用過程中要經(jīng)常檢查箱內(nèi)的溫度是否在規(guī)定的范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)現(xiàn)問題后及時修理。v

8、除急需升溫時使用外,一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開關(guān)的2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度達(dá)到要求時,應(yīng)扳回1擋。v 使用溫度不能超過恒溫干燥箱的最高允許溫度。v 使用完畢后,應(yīng)立即切斷電源,待溫度降到200以下才可以開啟箱門。 4. 高溫電爐高溫電爐5. 組織搗碎機(jī)組織搗碎機(jī)v通過電機(jī)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動旋刀同時進(jìn)行劈裂、碾碎、摻合等過程,將某些動植物樣品搗碎成勻漿,以利于提取其中某些成分。使用方法及注意事項使用方法及注意事項1 先將刀軸和機(jī)軸配合好,機(jī)器才好運轉(zhuǎn)。 2開機(jī)之前,必須注意電源與電機(jī)上的電壓是否相符。 3由于電機(jī)轉(zhuǎn)速高,如連續(xù)使用會使電機(jī)燒壞,因此使用時間以三分鐘為限,停止5分鐘后方可使用4玻璃杯裝置時

9、需與機(jī)上圓軸心對準(zhǔn),居中,四面無搖動,方可開機(jī)。 5不宜空轉(zhuǎn)。 6放入物料時須緩緩加入,先開慢檔,后開快檔,但慢檔只能作起步作用,不宜常用6. 電熱恒溫水浴鍋電熱恒溫水浴鍋使用方法與注意事項v 1、安全用電:一般220v交流電源,電源插座應(yīng)采用三孔安全插座,必須妥善接地,切不可將地線接到煤氣管上。v 2、通電前應(yīng)先將水注入鍋內(nèi)至隔板以上,使用過程中加熱管絕不能露出水面,否則加熱管將會燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等。v 3、接通電源,設(shè)定溫度:按set鍵可設(shè)定或查看溫度設(shè)定點。v 4、 如需作100沸水蒸餾使用時,加水不能過多,以免沸騰時溢出。v 5、有條件最好用蒸餾水v 6、長期不用,將水

10、放掉,保持清潔,延長使用壽命。7. 離心機(jī)離心機(jī) v 離心是利用離心機(jī)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力,加離心是利用離心機(jī)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力,加快液體中顆粒的沉降速度,把樣品中不同沉降系數(shù)和浮力快液體中顆粒的沉降速度,把樣品中不同沉降系數(shù)和浮力密度的物質(zhì)分離開。所以需要利用離心機(jī)產(chǎn)生強(qiáng)大的離心密度的物質(zhì)分離開。所以需要利用離心機(jī)產(chǎn)生強(qiáng)大的離心力,才能迫使這些微??朔U(kuò)散產(chǎn)生沉降運動。力,才能迫使這些微粒克服擴(kuò)散產(chǎn)生沉降運動。使用方法使用方法 v 將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對稱位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機(jī)平衡,否則在轉(zhuǎn)動

11、時發(fā)生震動,易損壞離心機(jī)。v 離心機(jī)應(yīng)由慢速開始啟動,運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過渡到快速。v 轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)12min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以、2000r/min,旋轉(zhuǎn)34min。若超出上述時間后仍未能使固相和液相分開,則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無效,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。v 關(guān)機(jī)后,待離心機(jī)轉(zhuǎn)動自行停止,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管中取出(或用鑷子夾?。?。不得在離心機(jī)轉(zhuǎn)動時用手使其停止,也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。 注意事項注意事項 離心管要對稱放置,如管為單數(shù)不對稱時,應(yīng)再加一管專有相同質(zhì)量的水調(diào)整對稱。開動離心機(jī)時

12、應(yīng)逐漸加速,當(dāng)發(fā)現(xiàn)聲音不正常時,要停機(jī)檢查,排除故障(如離心管不對稱、質(zhì)量不等、離心機(jī)位置不水平或螺母松動等)后再工作。關(guān)閉離心機(jī)時也要逐漸減速,直到自動停止,禁止強(qiáng)制停止。離心機(jī)的套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。密封式的離心機(jī)在工作時要蓋好蓋,確保安全。 8、 ph計計 v ph計即酸度計,是測量溶液中氫離子活度的儀器。該儀計即酸度計,是測量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計。它由輸入電路、放大器器是一種輸入阻抗很高的毫伏計。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出ph值。值。v

13、 酸度計是根據(jù)直接電位法測量原理設(shè)計的,在實際應(yīng)用中,酸度計是根據(jù)直接電位法測量原理設(shè)計的,在實際應(yīng)用中,既可以測量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測量既可以測量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測量溶液中各種離子活度或濃度。溶液中各種離子活度或濃度。 使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程活化電極取出酸度計,檢查儀器調(diào)節(jié)開關(guān)使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需的范圍 使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程把電極插入被測溶液中吸干電極清洗電極使使 用用 操操 作作 規(guī)規(guī) 程程測定清洗并擦干電極ph計的維護(hù)計的維護(hù) 目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點

14、是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。 復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3m氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。 測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。 測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶

15、液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。9、分光光度計、分光光度計分光光度法的概念v分光光度法是利用物質(zhì)對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的一種定性或定量分析技術(shù),也稱為吸收光譜法。v是光譜分析技術(shù)中最常有的一種,應(yīng)用最多的是紫外及可見分光光度法。v分光光度法所使用的光譜范圍主要是波譜圖中2001000nm為一段波長的光譜。v紫外光區(qū)200400nm 可見光區(qū)400760nm 紅外光區(qū)7601000nm分光光度法的原理vlambert-beer定律(光吸收定律) 溶液的質(zhì)量濃度(c)越大,液層厚度越厚,則溶液對光線吸收得越多。 當(dāng)入射波長、液層厚度和溶液溫度一定時(k為定值),溶液

16、的吸光度與溶液中吸光物質(zhì)的濃度成正比。所以通過測量溶液的吸光度來求得被測組分的含量。 當(dāng)一束單色光透過溶液時當(dāng)一束單色光透過溶液時部分被吸收部分被吸收部分被反射部分被反射部分被透過部分被透過iri0it入射光入射光 i0出射光出射光it比色皿比色皿 吸收杯吸收杯反射光反射光 iria吸收光吸收光基本原理基本原理基本原理基本原理i0ci如何求被測組分的含量v利用標(biāo)準(zhǔn)管計算測定物的含量 在相同條件下測定已知濃度(cs)標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度(as),同也測定未知濃度(cu)的吸光度(au),根據(jù)定律得:au=kuculu as=kscsls 因為 ku=ks lu=ls 所以 as與au之比值也等于兩濃度

17、之比值 即 au/as=cu/cs cu=auascs如何求被測組分的含量v利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測定物含量 先配制一系列已知濃度的測定物溶液,按測定管同樣操作方法處理顯色,分別讀取各管的吸光度。以各管吸光度為縱坐標(biāo),測定物含量為橫坐標(biāo);在方格坐標(biāo)紙上作圖即得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。 以后對末知濃度物質(zhì)測定時,無需再作標(biāo)準(zhǔn)管,據(jù)測定管吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可求得測定物的濃度。 吸光度a蛋白質(zhì)濃度c(g/ml)0.20.40.6.4080120160分光光度計的基本結(jié)構(gòu)光源光源單單色色光器光器吸收池吸收池測測光光機(jī)機(jī)構(gòu)構(gòu)鎢絲燈鎢絲燈氫燈氫燈氘燈氘燈棱鏡棱鏡衍射光柵衍射光柵玻璃比色玻璃比色杯、杯、石英比色石英比色杯杯

18、硒光電池硒光電池光電管、光電管、光電倍增光電倍增管管光電流放光電流放大后由讀大后由讀數(shù)電位計數(shù)電位計記錄記錄光源光源記錄記錄器器分光光度計的工作原理v一束單色光通過有色溶液時,部分光線被吸收,末被吸收的部分投射到光電管上,光電管將光能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔?,結(jié)果就出現(xiàn)光電流,光電流的強(qiáng)弱與溶液的吸光量強(qiáng)弱有關(guān)。v即若溶液的厚度不變,則溶液的濃度愈大,吸光度就愈大;反之,溶液的濃度愈小,吸光度就愈小。分光光度計的使用方法1)預(yù)熱儀器。為使測定穩(wěn)定,將電源開關(guān)打開,使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時和在不測定時應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷。2)選定波長。根據(jù)實驗要求,轉(zhuǎn)動波

19、長調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長。3)固定靈敏度檔。根據(jù)有色溶液對光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實驗過程中不再變動。一般測量固定在“1”檔。4)調(diào)節(jié)“0”點。輕輕旋動調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時,比色皿暗箱蓋是打開的,光路被切斷,光電管不受光照)。5)調(diào)節(jié)t=100。將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動光量調(diào)節(jié)器,使透光度t=100,即表頭指針恰好指在t=100處。6)測定。輕輕拉動比色皿座架拉桿,使

20、有色溶液進(jìn)入光路,此時表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛萢。讀數(shù)后,打開比色皿暗箱蓋。7)關(guān)機(jī)。實驗完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。分光光度計使用的注意事項v比色杯應(yīng)與分光光度計相配對,禁止隨意挪用。v比色杯應(yīng)持其側(cè)壁的毛玻璃面。v盛液時不能太滿,外壁如有液體,只能用濾紙沾去水份,再用擦鏡紙擦干凈。v測畢,比色液一般應(yīng)倒回原試管中,直至計算無誤后方可倒掉。分光光度計的維護(hù)分光光度計的典型故障及其排除方法 1)儀器不能調(diào)零??赡茉颍?a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。 b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。

21、 c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。 2)儀器不能調(diào)“100%”??赡茉颍?a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。 b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。 c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。 d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。 分光光度計的典型故障及其排除方法3)測量過程中,“100%”點經(jīng)常變動。可能原因: a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定

22、位夾定位。 b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。 4)數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?a)預(yù)熱時間不夠。解決方法:延長預(yù)熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態(tài)時,也會工作不穩(wěn))。 b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。 c)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。 d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。 9、水蒸汽蒸餾裝置、水蒸汽蒸餾裝置玻璃管玻璃管t型管型管水水蒸蒸汽汽發(fā)發(fā)生生器器直型冷凝管直型冷凝管原理根據(jù)道爾頓分壓定律,對于兩種互不相溶的根據(jù)道爾頓分壓定律,對于兩

23、種互不相溶的液體混合物:液體混合物:p總總 = ph2o + pb式中式中p總總為總蒸汽壓;為總蒸汽壓; ph2o為水的蒸汽壓;為水的蒸汽壓; pb為不為不溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時,混合物沸騰當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時,混合物沸騰(此此時的溫度為共沸點時的溫度為共沸點)。這樣,。這樣,高沸點的有機(jī)物進(jìn)行高沸點的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時,在低于水蒸汽蒸餾時,在低于100100就可和水一起被蒸餾就可和水一起被蒸餾出來。出來。水蒸汽蒸餾操作水蒸汽蒸餾操作: :將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物( (

24、近近100100其蒸氣壓至少為其蒸氣壓至少為1.33 1.33 kpakpa) )中,該有機(jī)物可在中,該有機(jī)物可在低于低于100100的溫度下,隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。的溫度下,隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。不溶于水或難溶于水;不溶于水或難溶于水;與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在在100 左右必須有一定的蒸氣壓左右必須有一定的蒸氣壓, ,至少至少1.33 kpa以上。以上。 被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件:被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件:從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物;從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物;除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì);除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì);從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的

25、液體產(chǎn)物;從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物;常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體,常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)除去不揮發(fā)性的雜質(zhì) 水蒸汽蒸餾的使用范圍操作要點v 水蒸汽發(fā)生器上的安全管水蒸汽發(fā)生器上的安全管(平衡管平衡管)不宜太短,其下端應(yīng)不宜太短,其下端應(yīng)接近器底,盛水量為其容量的接近器底,盛水量為其容量的1/2,最多不超過,最多不超過2/3,常在,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。v 混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導(dǎo)入蒸汽玻,導(dǎo)入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。璃管下端伸到接近

26、瓶底。v 蒸餾前將蒸餾前將t形管上的止水夾打開,當(dāng)形管上的止水夾打開,當(dāng)t形管的支管有水形管的支管有水蒸汽沖出時,通冷凝水,開始通水蒸汽,進(jìn)行蒸餾蒸汽沖出時,通冷凝水,開始通水蒸汽,進(jìn)行蒸餾v 在蒸餾過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合,在蒸餾過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開止水如發(fā)現(xiàn)其突然升高,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開止水夾,移去熱源,使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通,避免發(fā)生事夾,移去熱源,使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通,避免發(fā)生事故故(如倒吸如倒吸),待故障排除后再行蒸餾。,待故障排除后再行蒸餾。操作要點v 如發(fā)現(xiàn)如發(fā)現(xiàn)t形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應(yīng)形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應(yīng)打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸汽通過。打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸汽通過。v 應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離,以減應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離,以減少水汽的冷凝。少水汽的冷凝。v 為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時,可在燒瓶下用小火加熱。在通水蒸汽時,可在燒瓶下用小火加熱。v 隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高,在冷凝管中易凝成隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,調(diào)小冷凝水或停

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