GC97系列毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)安裝使用說(shuō)明書(12.15)

1、目 錄一、概述 1 1.1、分流注樣方式 1.2、不分流注樣方式 1.3、流量控制系統(tǒng) 1.4、技術(shù)參數(shù) 1.5、說(shuō)明書的使用范圍 二、毛細(xì)管色譜使用及注意事項(xiàng)3 2.1、安裝前的準(zhǔn)備2.2、色譜柱支撐固定2.3、檢漏2.4、色譜柱活化處理2.5、色譜柱維護(hù)2.6、載氣流量2.7、注樣三、安裝53.1、玻璃襯管的安裝與更換 3.1.1、拆卸3.1.2、安裝 3.2、玻璃襯管填充 3.3、檢測(cè)器尾吹氣的安裝3.4、毛細(xì)管柱固定架的使用 3.5、柱安裝 3.5.1、接注樣器 3.5.2、接檢測(cè)器 3.6、氣路系統(tǒng) 3.6.1、氣路控制 3.6.2、流量測(cè)量與調(diào)節(jié) 3.6.3、分流比 3.6.4、隔

2、墊清洗氣選擇 3.6.5、檢測(cè)器流速 3.7、檢漏四、操作 114.1、注樣器烘烤 4.2、檢測(cè)器烘烤 4.3、柱烘烤 4.4、工作方式 4.5、一般操作程序 4.6、常見故障排除 毛細(xì)管注樣器結(jié)構(gòu)示意圖.14毛細(xì)管支架安裝方法15氣路控制單元外形結(jié)構(gòu)及毛細(xì)管氣路流程圖.16文檔可自由編輯打印一、概 述本毛細(xì)管注樣系統(tǒng)，適用于9790III型氣相色譜儀器上安裝，使用各種孔徑的石英彈性毛細(xì)管色譜柱。本注樣系統(tǒng)可適用于毛細(xì)管柱的分流或不分流注樣，系統(tǒng)在檢測(cè)器、注樣器內(nèi)部分別配置有玻璃內(nèi)襯管。本系統(tǒng)具有樣品吸附系數(shù)小、安裝方便、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。分流/不分流毛細(xì)管注樣系統(tǒng)是毛細(xì)管色譜法的關(guān)鍵部件，其注

3、樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是盡量少地使用聚合物。為避免注樣墊高溫?fù)]發(fā)出來(lái)的雜質(zhì)對(duì)痕量分析產(chǎn)生的干擾，增加了隔墊清洗功能，用玻璃系統(tǒng)替換與樣品相接觸的金屬零部件，采用高可靠的內(nèi)部密封系統(tǒng)，以減少或降低樣品吸附及外來(lái)干擾的可能性。注樣器結(jié)構(gòu)見圖11。1·1 分流注樣方式：分流方式是對(duì)樣品的主要組分進(jìn)行定量分析的優(yōu)選方法。分流注樣是在注樣器出口分流點(diǎn)處，將載氣和經(jīng)氣化后的樣品分成兩路，將大部分的氣體經(jīng)分流閥放空，只保留一小部分氣體進(jìn)入毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氣體，其分流比是由經(jīng)過(guò)色譜柱的流量對(duì)總的載氣流量流過(guò)柱的流量流過(guò)分流閥的流量之比來(lái)計(jì)算。這一分流比在101000ml/min流量范圍內(nèi)是線

4、性的。分流注樣適用于各類樣品，由于瞬間進(jìn)樣，故柱效高，氣路系統(tǒng)易于調(diào)節(jié)，操作簡(jiǎn)單。但對(duì)于寬沸點(diǎn)樣品，易產(chǎn)生非線性分流，使樣品失真。1·2 不分流注樣方式：不分流注樣方式適用于樣品的痕量分析。其優(yōu)點(diǎn)是：·可分析稀釋度低于100:1的樣品；·靠近溶劑峰的組分；·適用于大的樣品體積到10l；·低的注樣器溫度可減少樣品的分解。不分流注樣特別適用于高純物質(zhì)或稀溶液中痕量組分的分析，但對(duì)于一般濃度的樣品需要溶劑稀釋。1·3 流量控制系統(tǒng)全套毛細(xì)管注樣器流量控制系統(tǒng)包括：穩(wěn)壓閥、載氣調(diào)節(jié)閥、分流氣調(diào)節(jié)閥、尾吹氣調(diào)節(jié)閥、隔墊清洗氣調(diào)節(jié)閥、冷阱等部分組

5、成。自成一個(gè)獨(dú)立的控制系統(tǒng)。其安裝方法見第三章氣路安裝一節(jié)。其中穩(wěn)壓閥的作用是：調(diào)節(jié)經(jīng)過(guò)毛細(xì)管的載氣流量。色譜柱的柱前壓力在面板顯示屏上顯示，二只針形閥用來(lái)調(diào)節(jié)各自的氣體流量，兩只冷阱用來(lái)吸附分流和清洗出來(lái)的氣體樣品組分，以免樣品組分在針形閥內(nèi)部產(chǎn)生冷凝，改變針形閥輸出氣體流量冷阱內(nèi)部裝有高分子多孔小球和分子篩過(guò)濾器。1·4 技術(shù)參數(shù)注樣器：材料：不銹鋼注樣方式：分流或不分流注樣器帽：不銹鋼色譜柱密封：石墨壓環(huán)注樣器隔墊：硅橡膠分流范圍：10：11000：1玻璃內(nèi)襯管：硼硅酸耐熱玻璃規(guī)格：外徑5注樣器最高使用溫度：399以1增量任設(shè)檢測(cè)器玻璃內(nèi)襯管：硼硅酸耐熱玻璃規(guī)格：外徑51

6、83;5 說(shuō)明書的使用范圍本說(shuō)明書為9790III型氣相色譜儀毛細(xì)管注樣器的安裝指導(dǎo)書，旨在于用戶能夠熟悉本注樣器的結(jié)構(gòu)、安裝方法，能夠獨(dú)立的啟動(dòng)、使用、維護(hù)分流/不分流注樣系統(tǒng)。本說(shuō)明書對(duì)操作過(guò)程中重點(diǎn)要注意的地方給予了特別提示。二、毛細(xì)管色譜柱使用注意事項(xiàng) 玻璃毛細(xì)管柱可選用任何廠家，為毛細(xì)管氣相色譜儀所設(shè)計(jì)的任何型號(hào)的毛細(xì)管氣相色譜柱。本說(shuō)明書主要介紹毛細(xì)管氣相色譜柱在本產(chǎn)品上的安裝方法、注意事項(xiàng)及一般使用的原則。對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜柱的技術(shù)參數(shù)、使用范圍及注意事項(xiàng)等，請(qǐng)查閱有關(guān)的氣相色譜分析手冊(cè)或參考色譜柱生產(chǎn)廠家的技術(shù)資料。2.1 安裝前的準(zhǔn)備 為防止色譜柱污染，生產(chǎn)廠家在運(yùn)輸過(guò)程中一

7、般均將柱子密封。在安裝前，用玻璃刀在距柱端23厘米處劃一下，然后折斷密封頭。此方法斷頭平整且光滑。2.2 色譜柱支撐固定 色譜柱應(yīng)安裝在固定支架上(其固定架的結(jié)構(gòu)及安裝方法見色譜柱安裝一節(jié))，以免色譜柱在柱箱內(nèi)受碰撞、擠壓而折斷。固定前要注意柱端頭能否插入注樣器和檢測(cè)器，并符合插入深度尺寸，按規(guī)定連接色譜柱。2.3 檢漏 毛細(xì)管柱的漏氣檢驗(yàn)方法。比較簡(jiǎn)單的檢漏方法是，在檢測(cè)器、注樣器的柱接頭連接處，用甲烷或丙烷氣流吹洗，然后觀察檢測(cè)器的響應(yīng)。也可以在柱接頭連接處涂異丙醇液休，然后觀察有無(wú)氣泡產(chǎn)生。2.4 色譜柱活化處理 一般毛細(xì)管氣相色譜柱，生產(chǎn)廠家都按照測(cè)試報(bào)告所列出的測(cè)試溫度進(jìn)行了活化處理

8、。安裝以后，應(yīng)按毛細(xì)管氣相色譜柱所規(guī)定的溫度或生產(chǎn)廠家給出的活化條件，進(jìn)行烘烤。 如果出現(xiàn)下列情況，柱子應(yīng)按活化條件所給出的溫度進(jìn)行烘烤 ·安裝柱子以后； ·更換隔墊或接頭等部件； ·常規(guī)分析復(fù)雜的混合樣品一天以后； ·注入幾次高極性或高沸點(diǎn)化合物以后； ·基線不穩(wěn)或色譜圖上出現(xiàn)怪峰等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)對(duì)柱子進(jìn)行烘烤處理。色譜柱活化好以后，柱子穩(wěn)定的最好標(biāo)志是程序升溫過(guò)程中，檢測(cè)器的基線漂移小，或隨著進(jìn)一步的活化，這種輕微的漂移并不再有改進(jìn)。2.5 色譜柱維護(hù)柱箱經(jīng)過(guò)加熱以后，要檢查色譜柱的連接情況和支架的固定是否牢固。以免由于溫度、震動(dòng)等原因使色譜柱

9、擠壓或折斷。柱子折斷以后，請(qǐng)不要扔掉，若折斷的是兩端，長(zhǎng)的一部分在一定范圍仍然可以得到很好的分離效果。如果折斷的是中間，經(jīng)過(guò)一定程序地修復(fù)以后，仍然可以恢復(fù)使用功能。色譜柱的使用應(yīng)遵守生產(chǎn)廠推薦的使用條件，下列不正常地操作將降低色譜柱使用壽命。·頻繁地注射易污染樣品，如含有高濃度的顆粒、酯類或難以揮發(fā)的樣品組分；·色譜柱持久地在高溫下工作；·超過(guò)最高溫度工作范圍下使用；·長(zhǎng)期暴露在空氣或含氧高的環(huán)境下； 注 意·為了避免毛細(xì)管在安裝過(guò)程中損壞，安裝色譜柱時(shí)，必須保證各加熱區(qū)溫度處于常溫狀態(tài)。·不能用皂液檢查毛細(xì)管系統(tǒng)，因?yàn)橐謴?fù)由此類

10、污染達(dá)到基線穩(wěn)定和低的噪聲，儀器系統(tǒng)要烘烤許多小時(shí)。·色譜柱使用溫度不應(yīng)超過(guò)調(diào)試報(bào)告上標(biāo)明的最高使用溫度，色譜柱活化可用不大于5/min程序升溫烘烤，直到柱子穩(wěn)定。·當(dāng)色譜柱沒有使用到8小時(shí)以上時(shí)，柱溫應(yīng)保持在低于調(diào)試報(bào)告上說(shuō)明的工作溫度以下40。·經(jīng)常注射含高濃度水分的樣品等。2.6 載氣流量色譜柱安裝以后，載氣流量應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，以符合色譜柱的操作條件。其線速度應(yīng)符合下面推薦的范圍。· 以氮?dú)?(N2) 或氦氣 (He) 作載氣：1525cm/min (對(duì)于內(nèi)徑為0.25毫米的色譜柱，相當(dāng)于0.450.75ml/min)。·以氫氣 (H2) 作

11、載氣：3060cm/min (對(duì)于內(nèi)徑為0.25毫米的色譜柱，相當(dāng)于0.91.8ml/min)。2.7 注樣 對(duì)于大多數(shù)的樣品分析，樣品應(yīng)在1秒鐘內(nèi)進(jìn)行。對(duì)于最佳的操作樣品應(yīng)含110ng主要組分，含50ng以上的樣品組分不適用玻璃毛細(xì)管柱分析。 三、安 裝3.1 玻璃襯管的安裝與更換注意·為了防止污染毛細(xì)管系統(tǒng)，當(dāng)安裝或拆卸注樣器、檢測(cè)器內(nèi)部零部件時(shí)一定要戴細(xì)紗手套或指套。·要裝配的零部件應(yīng)嚴(yán)格清洗并經(jīng)烘烤后方可使用，拆卸下的零件要放在干凈沒有污染過(guò)的容器內(nèi)。·為防止?fàn)C傷，更換注樣器內(nèi)部零件一定要待注樣器內(nèi)部溫度降低以后進(jìn)行。毛細(xì)管注樣器各零部件在出廠前已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格

12、地清洗，裝配并進(jìn)行了嚴(yán)格的系統(tǒng)檢漏測(cè)試。其注樣器結(jié)構(gòu)見圖31。當(dāng)注樣器出現(xiàn)非正常現(xiàn)象，或需清洗玻璃襯管及其它零部件必須拆卸注樣器時(shí)，其操作順序如下：3.1.1 拆卸a、旋松并取下注樣器散熱帽1，用鑷子取出注樣導(dǎo)向器2、硅膠隔墊3；b、用扳手取下螺母4，拉出密封壓板5檢查密封圈6的外觀質(zhì)量，若發(fā)現(xiàn)已破損應(yīng)，應(yīng)及時(shí)更換，以免產(chǎn)生注樣器漏氣；c、用鑷子取出隔墊清洗器體7；d、用扳手旋松并取下柱接頭13；e、用小螺絲刀沿注樣器體11的底孔向上輕輕推動(dòng)玻璃襯管9，并取出玻璃襯管（包括護(hù)套8、石墨壓環(huán)10)。 圖31注樣器結(jié)構(gòu)圖 3.1.2 裝配 a、更換銅墊圈12安裝柱接頭13，并擰緊，以免漏氣；b、檢

13、查玻璃襯管的外觀質(zhì)量，若有裂紋，應(yīng)及時(shí)更換。更換時(shí)，將石墨壓環(huán)、護(hù)套、墊圈按原順序套入玻璃襯管上，與玻璃襯管一起裝入注樣器體。參照?qǐng)D32沿箭頭方向壓到底，使玻璃襯管與柱接頭相接觸。以保證注樣器分流點(diǎn)正常工作；c、安裝隔墊清洗器體，參照?qǐng)D33將隔墊清洗器體有橫槽的一面向上，隔墊清洗器體有立槽的一側(cè)對(duì)準(zhǔn)隔墊清洗氣出口的管路端頭。隔墊清洗器體安裝反了將會(huì)失 圖32玻璃襯管安裝去隔墊清洗的作用；d、安裝密封壓板。安裝以前要檢查密封圈的質(zhì)量，以免注樣器裝配以后有漏氣現(xiàn)象產(chǎn)生；e、安裝緊固螺母；f、按原順序裝回注樣硅膠隔墊、導(dǎo)向器、旋緊注樣器散熱帽。注樣器安裝以后，應(yīng)封閉各出氣口，通入氮?dú)膺M(jìn)行檢漏試驗(yàn)，只

14、有確定系統(tǒng)無(wú)漏氣現(xiàn)象，方可投入使用。注樣器安裝不正確或裝配過(guò)程中造成零部污染，可能會(huì)出現(xiàn)儀器穩(wěn)定性能下降，出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰， 圖33隔墊清洗器體安裝或根本不能正常工作。為防止以上現(xiàn)象的產(chǎn)生，注樣器的拆裝過(guò)程中一定要仔細(xì)，防止零部件受到污染。裝配后要在通入氮?dú)獠⑸郎睾婵咀悠鲾?shù)小時(shí)后，方可接入色譜柱。3.2 玻璃襯管填充在玻璃襯管中，適當(dāng)?shù)靥钊胧⒚藁?040目的玻璃珠，可使載氣和樣品蒸汽充分混合。若填充涂有固定液的單體，除具有以上的作用外，還可作為預(yù)處理柱使用。分析過(guò)程中為了獲得好的分流重現(xiàn)性，這種預(yù)處理是十分有效的方法。3.3 檢測(cè)器尾吹氣的安裝檢測(cè)器尾吹氣由輸入總壓穩(wěn)壓閥氣路系統(tǒng)提供，壓力

15、指示為0.3Mpa，氣路連接方式請(qǐng)照毛細(xì)管注樣器氣路流程圖圖37。毛細(xì)管色譜柱其內(nèi)徑只有0.10.5mm，載氣流量只有0.22ml/min，由于載氣流量太小，所以不能夠滿足檢測(cè)器敏感度的要求。為此在檢測(cè)器的進(jìn)口必須提供一路補(bǔ)充氣進(jìn)行尾吹處理，以滿足檢測(cè)器的需要。毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通安裝方法如下：a、將石墨壓環(huán)2套入檢測(cè)器玻璃襯管1；b、將雙向螺母3細(xì)牙螺紋一端反時(shí)針旋入毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通組件4上(出廠時(shí)已配置安裝毛細(xì)管的儀器，其毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通組件已安裝在柱箱內(nèi)檢測(cè)器上；c、將玻璃襯管沿檢測(cè)器底座孔向上插；底部插入雙向螺母粗牙螺紋一端至毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通組件上孔內(nèi)(注意不要插的太緊)。然后連同毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通組

16、件一起向上推，并旋緊雙向螺母至密封。 序號(hào)59為毛細(xì)管連接套件，其順序是：石墨壓環(huán)5、護(hù)套6、壓墊7、開口螺母8、毛細(xì)管柱9。安裝方法和注意事項(xiàng)見色譜柱安裝一節(jié)。3.4 毛細(xì)管柱固定架的使用 圖34毛細(xì)管轉(zhuǎn)接二通安裝結(jié)構(gòu)毛細(xì)管色譜柱一般使用的長(zhǎng)度比較長(zhǎng)，一般均纏繞在圓形的弓架上。安裝或使用過(guò)程中稍不注意就會(huì)產(chǎn)生折斷。為了便于安裝和在柱箱內(nèi)合理固定毛細(xì)管色譜柱，儀器設(shè)計(jì)了毛細(xì)管色譜柱專用支架。其支架結(jié)構(gòu)和安裝方法請(qǐng)參照?qǐng)D35。3.5 柱安裝操作過(guò)程中，石英毛細(xì)管色譜柱應(yīng)懸掛安裝在柱箱內(nèi)部的固定支架上，柱端要留出合適的長(zhǎng)度。為防止色譜柱從弓架上松開，可將端頭在弓架上穿繞幾圈。3·5

17、83;1 接注樣器a、按順序在柱端頭上套入壓墊3、護(hù)套2、石墨壓環(huán)1；b、測(cè)量柱端頭插入深度25mm，插入注樣器；c、安裝開口螺母，從柱子側(cè)面沿開口槽套入，并擰緊至不漏氣；d、通入載氣，從到檢測(cè)器的柱接頭測(cè)量載氣流量。3.5.2 接檢測(cè)器a、按順序在柱端頭上套入壓墊3、護(hù)套2、石墨壓環(huán)1；b、測(cè)量柱端頭插入深度120mm，插入檢測(cè)器；c、安裝開口螺母，從柱子側(cè)面沿開口槽套入，并用手?jǐn)Q緊至不漏氣；3.6 氣路系統(tǒng)3.6.1 氣路控制毛細(xì)管氣路的分流、隔膜清洗控制系統(tǒng)在儀器上采用獨(dú)立針形閥控制，尾吹控制系統(tǒng)由穩(wěn)壓閥獨(dú)立供給，這樣的設(shè)計(jì)便于儀器操作及維護(hù)。氣路控制單元的外形結(jié)構(gòu)及氣路流程見圖37。

18、圖36色譜柱安裝3.6.2 流量測(cè)量及調(diào)節(jié) 為確保檢測(cè)器、注樣器系統(tǒng)的正常工作，柱流速、分流比和檢測(cè)器氣體流量應(yīng)按下列程序測(cè)量和精確調(diào)節(jié)。a、從已知柱長(zhǎng)計(jì)算柱流速毛細(xì)管柱的流速一般可通過(guò)測(cè)定柱的無(wú)保留氣體的線速度來(lái)測(cè)量。FID檢測(cè)器一般使用甲烷或丁烷氣體進(jìn)行測(cè)定。為計(jì)算線速度，首先必須知道柱子的長(zhǎng)度，如果柱長(zhǎng)已知，可以用下式通過(guò)無(wú)保留峰的保留時(shí)間Tm計(jì)算； Id2 I Fc 式31 式32 4Tm Tm其中：Fc - 平均流速mL/min；Tm - 無(wú)保留峰的保留時(shí)間sec；d - 色譜柱內(nèi)徑cm；I - 柱長(zhǎng)cm；- 載氣線速度cm/sec。色譜柱安裝以后，穩(wěn)壓閥一般調(diào)節(jié)到0.1Mpa的壓力

19、范圍，當(dāng)色譜柱的長(zhǎng)度越長(zhǎng)、內(nèi)徑越小，則需要的壓力越大。打開分流閥，注射幾微升無(wú)保留氣體，以時(shí)間sec為單位，測(cè)量無(wú)保留氣體的保留時(shí)間，從上述公式計(jì)算線速度。一般來(lái)講用氮?dú)庾鬏d氣，其線速度為20cm/sec左右比較合適。b、對(duì)未知柱長(zhǎng)的柱流速測(cè)量如果一時(shí)不知道色譜柱的長(zhǎng)度或直徑時(shí)，也可采用在接入檢測(cè)器的柱端直接測(cè)量色譜柱的流速進(jìn)行換算。此方法有可能由于檢測(cè)器連接以后有少量的微漏將引起流速測(cè)量誤差。在柱出口測(cè)量柱流速Fc時(shí)，應(yīng)使用柱接頭，并參照色譜柱安裝方法用石墨壓環(huán)進(jìn)行連接，柱接頭的另一端接入皂沫流量計(jì)，測(cè)量氣體流量Fc。對(duì)于內(nèi)徑0.20.5mm的色譜柱，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使柱前壓力在0.1Mpa左右(

20、柱越細(xì)所需要的壓力越大)。在柱出口測(cè)量流速，改變穩(wěn)壓閥的柱前壓力使之達(dá)到合適的流量范圍。·一般0.20.3mm口徑色譜柱流量在0.51.5ml/min；·對(duì)于0.30.5mm口徑色譜柱流量在13ml/min。對(duì)已知內(nèi)徑但不知長(zhǎng)度的色譜柱，可用下式換算載氣的線速度； 4 Fc 式33 d23.6.3 分流比分流比是通過(guò)毛細(xì)管色譜柱的氣體流量與載氣放空流量之比值，分流比的選擇是根據(jù)樣品濃度和色譜柱負(fù)荷來(lái)合理地進(jìn)行選擇，一般分流比在20：1200：1范圍內(nèi)。分流氣可以直接從出口測(cè)得。 Fc+Fc 分流比 式34 Fc其中：Fc - 柱出口流量ml/min； Fc - 分流器出口流

21、量ml/min；如：柱出口流量1mL/min，分流器出口99ml/min，則分流比為100：1。3.6.4 隔墊清洗氣選擇隔墊清洗氣氣體流量一般在210mL/min，隔墊清洗氣也可從出口直接測(cè)量。隔墊清洗氣的氣體流量選擇的太小，將降低隔墊的清洗作用，隔墊易受樣品污染。選擇的太大又將降底注樣的重復(fù)性。3.6.5 檢測(cè)器流速FID檢測(cè)器的氣體流量的調(diào)節(jié)和測(cè)量與填充柱沒有區(qū)別，只是載氣路由兩路氣體組成，一路來(lái)自毛細(xì)管的載氣，另一路來(lái)自尾吹氣載氣補(bǔ)充氣。一般操作條件如下：a、氫氣H230ml/min；b、空氣Air300ml/min；c、尾吹氣 25ml/min；注意·氣體流量調(diào)節(jié)好以后，若

22、改變柱前壓力，則分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量將會(huì)有所改變。·在柱前壓一定的條件下，單獨(dú)改變分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量對(duì)毛細(xì)管載氣流量影響很小。·針形閥順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)時(shí)，流過(guò)的氣體流量減小。d、載氣N2 、He0.52mL/min。3.7 檢漏注意皂液不能用在毛細(xì)管系統(tǒng)的任何檢漏點(diǎn)上，因?yàn)槿绻霈F(xiàn)泄漏，皂液將滲入并污染系統(tǒng)。使柱性能降低且需要長(zhǎng)時(shí)間來(lái)清洗系統(tǒng)。對(duì)于接頭處及連接處檢漏，方便的方法是在檢漏的部位直接噴射氣體，然后在最大檢測(cè)器靈敏度檢測(cè)進(jìn)入系統(tǒng)的泄漏氣體。檢漏氣體可以用丙烷或丁烷進(jìn)行檢漏。另一種簡(jiǎn)單的辦法是在接頭處及連接處點(diǎn)滴一點(diǎn)異丙醇，可以快速進(jìn)

23、行檢漏，有氣泡就表示有泄漏。四 、操 作41 注樣器烘烤分流/不分流毛細(xì)管注樣，若是初次使用或重新裝配，在操作以前，注樣器本身需要烘烤，烘烤以前，注樣器要按說(shuō)明書安裝好。烘烤條件如下：·取下色譜柱；·在注樣器柱接頭用無(wú)孔壓環(huán)封閉；·打開隔墊清洗氣；·注樣器溫度設(shè)定320，烘烤23小時(shí)。42 檢測(cè)器器烘烤徹底清洗檢測(cè)器系統(tǒng)有時(shí)也是必要的，特別是檢測(cè)器從填充柱分析更換到毛細(xì)管系統(tǒng)分析。這個(gè)程序可以同注樣器烘烤同時(shí)進(jìn)行或分別進(jìn)行，方法如下：·取下色譜柱；·在檢測(cè)器柱接頭用無(wú)孔壓環(huán)封閉；·打開尾吹氣；·檢測(cè)器溫度設(shè)定320

24、，烘烤23小時(shí)。43 柱烘烤a、新柱為了使檢測(cè)器的化學(xué)污染降至最小，所以新柱必須先進(jìn)行烘烤以后，方可接到檢測(cè)器上。新柱一般最少烘烤3小時(shí)。b、已經(jīng)用過(guò)的柱定期特別是長(zhǎng)期恒溫操作時(shí)烘烤柱以去除累積污染物。當(dāng)出現(xiàn)下列情況時(shí)，有必要活化色譜柱；·柱效下降、分辨率下降、峰型拖尾；·基線漂移嚴(yán)重、出現(xiàn)多余怪峰等。44 工作方式 毛細(xì)管注樣器系統(tǒng)有兩種工作方式：分流和不分流方式，圖41表示系統(tǒng)流程路圖。 圖41注樣器系統(tǒng)流程圖兩種工作方式推薦樣品如下： ·分流方式：一般0.11.0L；·不分流方式：一般0.53L。45 一般操作程序毛細(xì)管分流/不分流注樣器與填充柱注樣器操作上，有著一定的區(qū)別，為確保系統(tǒng)長(zhǎng)期處于最佳狀態(tài)，其操作應(yīng)按一定的程序進(jìn)行。a、注樣技術(shù)分流和不分流方式的注樣技術(shù)是不一樣的，操作是務(wù)必使用恰當(dāng)?shù)淖蛹夹g(shù)(有關(guān)毛細(xì)管注樣技術(shù)請(qǐng)參照有關(guān)的色譜專著)。b、隔墊清洗在注樣器中，通過(guò)限流排出倒流蒸汽及隔墊流失物對(duì)隔墊進(jìn)行清洗。這樣可以消除在隔墊上的吸附物和隔墊流失物進(jìn)入色譜柱，為進(jìn)一步減少隔墊流失物污染正常的操作條件，至少一周要更換一次隔墊。c