環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測規(guī)程

1、環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程1.0目的連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用2.0適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。3.0檢測依據(jù)GB/T16886.7-2001醫(yī)療器械生物學評價第七部分ISO10993.7-2008EO滅菌殘留量4.0規(guī)程4.1使用儀器儀器名稱型號備注“相色譜儀GC5890CFID檢測器氮氫空一體機中芯惠利，細色譜柱TM-6240.5um*30m*浴鍋d空進樣瓶20mLM膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL“依平精度0.1mg"量瓶50mL/100mL4.2操作過程4.2.1 樣品處理：將樣品透析包裝打開，選取易

2、于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mLm空進樣瓶，力口純水5mL密封，放入恒溫60C±C水浴中浸提40min。4.2.2 抽樣頻次從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數(shù)量為5只。4.2.3 環(huán)氧乙烷標準貯備液的制備取外部干燥的50mL容量瓶，加水20?30mL,加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算由貯備液濃度，4C以下保存?zhèn)溆谩?.2.4 標準工作液制備各取1mL貯備液分別配制1x

3、i0-3g/L、2xi0-3g/L、4xi0-3g/L、6xi0-3g/L、8xi0-3g/L、lXl0-2g/L六個系列濃度的標準溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。30min,閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復4.5氣相色譜儀操作4.5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少至0.4MPa。4.5.2 將氣體凈化閥打開。4.5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。4.5.4 參數(shù)設定參數(shù)毛細柱溫度汽化器溫度FID檢測器溫度解析時間進樣量，定值50C140C140C12h0.5uL4.5.5 將樣品與實驗用

4、標準品放置于60C±C水浴中，平衡至少40min。4.5.6 用玻璃注射器從平衡后的標準品和樣品中迅速抽取1mL±部氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應注意進樣速度，防止氣體逸散及回退）。4.5.7 選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線（X:EO濃度，g/L;丫：峰高或面積）樣品與純水稀釋比例為1:5,計算由樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。4.5.8 結(jié)果計算WEO=艮提液體積X（EO由峰面積-125.1）/194.34/浸提樣品的重量5.0結(jié)果判定依據(jù)GB/T16886.72001醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標準，短期接觸器械環(huán)氧

5、乙烷殘留量應w10Ppm6.0注意事項6.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。6.2 氣相色譜儀在關(guān)機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50C才可關(guān)機。6.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應在通風櫥內(nèi)進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應閱讀材料安全方面的說明。7.4在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預先恒溫到樣品相同溫度。6.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。6.6 每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差w5%否則樣品應重新

6、進行分析。7.1 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表1）7.2 文件版本修改記錄（見附表2）醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測檢測報告（附表1）產(chǎn)品名稱：實驗員：產(chǎn)品型號：產(chǎn)品批號：測試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實驗單位儀器信息儀器型號：GC2020檢測器類型：FID毛細柱“規(guī)格：內(nèi)徑0.32mm柱長：30cm載氣類型：N2“溫：50C汽化器溫度170CFID溫度170C“菌日期：解析時間：12h進樣量：1.0此實驗備注浸提方法：用純水在（25±2）C條件下浸提24h依據(jù)標準：GB16886-7/GB15980浸提樣品重量：浸提液體積：EO殘留量=（浸提3體積X（EO由峰面積-125.1）/194.34）/浸提產(chǎn)品的重量分析結(jié)果峰號組分呆留時