5標準物質(zhì)管理規(guī)定

1、東莞市華溯檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書主題：標準物質(zhì)管理規(guī)定編號：HSJC-ZK-305-2009版本：第1版修改：第0次修改1目的對實驗室所用標準物質(zhì)包括參考標準、基準、傳遞標準或工作基準及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）:進行全過程質(zhì)量控制。2范圍適用于實驗室所有用于檢測工作中質(zhì)量控制、分析儀器校正、分析方法比對及評價、技術(shù)仲裁和實驗室能力測試的標準物質(zhì)。3職責 3.1質(zhì)控室負責標準物質(zhì)采購的申請實施工作，負責標準物質(zhì)的驗收、保管、發(fā)放。3.2質(zhì)控室責標準物質(zhì)的采購工作。3.3各相關(guān)部門負責對所領(lǐng)用的標準物質(zhì)的保管及正確使用。4工作程序 4.1標準物質(zhì)的申購 4.1.1各部門于每季度初上報本部所需標準物

2、質(zhì)的名稱、濃度范圍、數(shù)量，交質(zhì)控室匯總。質(zhì)控室編制標準物質(zhì)采購申請表，上報質(zhì)控室主任審核，由總經(jīng)理批準。4.1.2標準物質(zhì)采購申請表的內(nèi)容包括：序號、標準物質(zhì)名稱、濃度范圍、介質(zhì)、數(shù)量、 申購部門（人）、申購日期。4.2標準物質(zhì)的采購標準物質(zhì)季度采購計劃經(jīng)批準后，由質(zhì)控室負責購買，購買的標準物質(zhì)必須是有證并 在有效期內(nèi)。4.3標準物質(zhì)的驗收、管理 4.3.1標準物質(zhì)驗收時應(yīng)檢查：外觀、保質(zhì)期及證書，標準物質(zhì)名稱、編號、技術(shù)特性（均 勻性、穩(wěn)定性、標準值及不確定度等）是否符合使用要求，最后填寫標準物質(zhì)登記表 內(nèi)容包括：序號、標準物質(zhì)名稱及編號、型號規(guī)格、標準值及不確定度、數(shù)量、研制單位、 有效期

3、、驗收情況及日期。4.3.2標準溶液（包括標準氣體及其他標準物質(zhì)）主要用作實驗室繪制校準曲線及校正分 析儀器。對于標準溶液，需填寫標準溶液領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標準溶液名稱及編號、 介質(zhì)、標準值及相對不確定度、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期。4.3.3標準樣品，按每年技術(shù)校核計劃發(fā)放考核標準樣品，刮掉原樣品安瓿瓶上的標準樣品編號，貼上自制的標識編碼，填寫標準樣品領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標準樣品名稱及 編號、介質(zhì)、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人。最后把標準樣品連同環(huán)境標準樣品使用 說明交于領(lǐng)用人。434有關(guān)標準溶液的配制和使用，按有關(guān)文件執(zhí)行。435質(zhì)控室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善管理

4、標準物質(zhì)。定期對貯存標準 物質(zhì)的冰箱進行監(jiān)控記錄。4.4標準物質(zhì)的使用 4.4.1質(zhì)控部對有關(guān)部門需用的標準物質(zhì)，做好領(lǐng)用登記手續(xù)。4.4.2標準物質(zhì)統(tǒng)一由相關(guān)部門負責人領(lǐng)取，一經(jīng)領(lǐng)用后，由部門負責人負責妥善保存及 正確使用。4.4.3在使用標準物質(zhì)前，要詳細了解該標準物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)組成、量值特點、稀釋方 法、最小取樣量、介質(zhì)和標準值的測定條件，保證測定結(jié)果的準確、可靠，避免誤用。4.4.4用于考核的標準樣品，被考核人員要在規(guī)定期限內(nèi)，將標樣考核結(jié)果報告表上報質(zhì) 控室，由質(zhì)控室負責對考核結(jié)果進行評價。4.5氰化物、總氰化物等劇毒標準物質(zhì)和易燃、易爆等標準物質(zhì)的驗收、管理和使用按玻 璃儀器、試

5、劑及劇毒危險品管理規(guī)定（HSJC-ZK-309-2009）相關(guān)程序執(zhí)行；申購、采購按 4.1和4.2執(zhí)行。4.6標準物質(zhì)的核查及處置 4.6.1標準物質(zhì)應(yīng)溯源到SI測量單位或有證標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）。只要技術(shù)和經(jīng)濟條件 允許，應(yīng)對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行期間核 查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。4.6.2標準物質(zhì)期間核查方法 4.6.2.1確定期間核查的標準物質(zhì)：根據(jù)實驗室使用標準物質(zhì)的具體情況和影響因素來確 定期間核查的標準物質(zhì)。標準物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和確定性的因素很多，它受化 學(xué)、物理、生物等因素的影響。溶液標準物質(zhì)，打開標準物質(zhì)安培瓶標準物移入儲

6、備瓶后, 就受儲備瓶、儲備條件、標準物質(zhì)本身的濃度、生物因素等的影響。儲備瓶不潔凈，標準 物質(zhì)會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā)，標準物質(zhì)濃度就會改變。有機標準物質(zhì)儲存時 間長有時會受霉菌污染，而影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。反復(fù)使用時操作不嚴謹吸管 會帶入污染物，也會影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。第6頁共11頁固體標準物質(zhì)穩(wěn)定性能好，使用時間長。保存條件和操作者的嚴謹性對保持標準物質(zhì)穩(wěn)定性和準確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大，保存不當和操作者使用后不及時蓋好瓶蓋，標準物質(zhì)表面會吸潮、風(fēng)化而變性。操作者使用的小藥勺不清潔會帶進污染物,而影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性。4.622標準物質(zhì)期間核查

7、時間間隔的確定標準物質(zhì)期間核查時間間隔的確定，可根據(jù)實驗室對標準物的使用頻次和實驗室儲存標準物質(zhì)的條件來決定。有良好的實驗環(huán)境和儲存條件，又有一整套規(guī)范的標準物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存。期間核查測量間隔可適當延長。實驗室首次使用的溶液標準物質(zhì),期間核查時間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標準物質(zhì)期間核查的間隔點，來確定核查間隔。固體標準物質(zhì)的穩(wěn)定非常好，有效期長。只要按要求保存。一般期間核查時間間隔定在半年一次。但固體標準物質(zhì)中一些不穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時間。4.6.2.3標準物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計方法a.代用t檢驗法：使用代用t檢驗法只需要計算出R值，不需要計算出S值計算大為簡

8、化。使用于測量次數(shù)10及10以下的情況。可以減輕測量的工作量。公式： L = （x-u）/R （式中: L代為t檢驗法L臨界值；x 標準物質(zhì)期間核查測量的平均值；R極差值）。選擇雙檢驗（P2）來判斷期間核查測量的平均值與標準證書的標準值的符合性。如測定的L值W L臨界值表中顯著性水平，a =0.05的L值時，說明核查標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值沒有顯著差異。實驗室保持了該標準物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準確性。如測定的L值> L臨界值表中顯著性水平a =0.05的L值時，說明核查標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值有顯著差異。實驗室要對該標準物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準確性采取預(yù)防措施。如:Pb標準儲備液在核查時，要

9、用一支不同源的Pb標準物質(zhì)來定核查標準物質(zhì)的濃度，測定值（卩g/ml ）: 100.10，99.82，99. 96，100.15，99.80，99.06，100.08。Pb標準物質(zhì)證書的標準值為 100 卩 g/ml ± 2.0，按公式進行期間核查統(tǒng)計。-100.10 + 99.82 +99.96 +100.15+99.80 + 99.60 +100.08x =7=99.89(ug/ml), R=100.15-99.60=0.55，L= (100.00-99.89 ) /0.55=0.20 查代用t檢驗法L臨界值表中顯著性水平得：L（a =0.05，n=7） =0.336，由于L=0

10、.20，0.20 < 0.336所以Pb標準物質(zhì)的期間核查結(jié)果于標準證書的標準值沒有顯著差異。實驗室保持了該標準物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準確性。b. En數(shù)法：此法需要計算出測定x、S, U與標準證書給定的標準值和不確定度進行比較,即可評價期間核查結(jié)果。公式：En = r -X2 ，U1 =孚（式中：X為標準物質(zhì)期間核查Ju12U；j3測量的平均值；X2為標準物質(zhì)證書中給定的標準值； U為標準物質(zhì)期間核查測量的不確定 度；U為標準物質(zhì)證書中給定的不確定度）；當EnW 0.7時，則表明實驗室保持該標準物質(zhì) 量值的穩(wěn)定性和準確性。當 En> 1時，則表明實驗室沒有保持標準物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準

11、確性，要立即采取措施停用該標準物質(zhì)。當0.7 < Env 1時，則表明該標準物質(zhì)穩(wěn)定性和準 確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當?shù)念A(yù)防措施。 如選用As元素進行期間核 查。標準值為 0.28ug/ml，不確定度為 ± 0.04 ug/ml ,測定值：0.35，0.30，0.35, 0.29，0.28，0.35，0.34 ug/ml 。按En公式進行期間核查統(tǒng)計。_ =0.35 +0.30 +0.35+0.29 +0.28 + 0.35 +0.34s=0.32(ug /ml)，X2=0.28 ,=0.03，寸30 32 0 28心2 +0.42U2=0.04，En= -=

12、0.8，按0.7 < En< 1判定，GBW0760茶樹葉的穩(wěn)定性和準確 性在實驗室已達到臨界水平，必須查找原因并采取適當?shù)念A(yù)防措施。4.6.2.4標準物質(zhì)期間核查的記錄根據(jù)實驗室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標準物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格。其內(nèi)容包括：期間核查標準物質(zhì)的名稱、編號、購買時間、有效期、核查方法依據(jù)、使用標準溶 液相關(guān)信息、標準物質(zhì)的儲存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)計公式、結(jié)果評價。4.6.2.5標準物質(zhì)期間核查的報告根據(jù)標準物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評價， 給出一規(guī)范的標準物質(zhì)期間核查的報告。如報告結(jié)果為標準物質(zhì)期間核查測定結(jié)果于標準證書的標準值沒有顯著差異，實驗室保持 了該標準

13、物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準確性。該標準物質(zhì)可以繼續(xù)使用。如報告結(jié)果為該標準物 質(zhì)穩(wěn)定性準確性已達到控制的臨界水平，就立即采取預(yù)防措施，確保其標準物質(zhì)的穩(wěn)定性 和準確性。如報告結(jié)果為標準物質(zhì)的期間核查測定結(jié)果于標準證書的標準值有顯著差異,實驗室該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性已超出了控制臨界水平。就必須停止使用該標準物質(zhì), 并做好記錄。4.6.3必要時，質(zhì)控室負責制定標準物質(zhì)核查計劃并對在有效期內(nèi)的標準物質(zhì)實施核查。4.6.4過期的或核查失準的標準物質(zhì)由質(zhì)控部組織按實驗室安全與內(nèi)務(wù)管理程序(HSJC-PF-216-2009)進行處理。5相關(guān)文件5.1 HSJC-PF-223-2009實現(xiàn)測量可溯源程序5.2

14、 HSJC-P F-208-2009不符合檢測工作控制程序5.3 HSJC-PF-206-2009外部服務(wù)和供應(yīng)品采購程序6運行記錄6.1記錄表HSJC-ZK-305-2009/01標準物質(zhì)登記表6.2記錄表HSJC-ZK-305-2009/02標準溶液領(lǐng)用登記表6.3記錄表HSJC-ZK-305-2009/03標準樣品領(lǐng)用登記表6.4記錄表HSJC-ZK-305-2009/04環(huán)境標準樣品使用說明6.5記錄表HSJC-ZK-305-2009/05標樣考核結(jié)果報告表6.6記錄表HSJC-ZK-305-2009/06標準物質(zhì)期間核查記錄表6.7記錄表HSJC-ZK-305-2009/07采購及服

15、務(wù)合同申請表標準物質(zhì)登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/01序號標準物質(zhì)名稱及編號型號規(guī)格標準值/不確定度數(shù)量研制單位有效期驗收情況及日期第6頁共11頁標準溶液領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/02標準溶液名稱/編號標準值及 不確定度介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人標準樣品領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/03標準樣品名稱編號介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人第12頁共11頁記錄表 HSJC-ZK-305-2009/04環(huán)境標準樣品使用說明名稱: 編號: 樣品稀釋的技術(shù)要求:使用前割開安培瓶，用干燥潔凈的 毫升單標線移液管，從安培瓶中準確吸移濃樣.毫升，注入毫升容量瓶中，用定容。稀釋后溶液濃度范圍約:mg/L.環(huán)境標準氣體使用說明名稱:編號:標準氣體的濃度范圍約:注：要認真了解標準氣體的操作規(guī)程，并注意安全。標樣考核結(jié)果報告表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/05項目名稱室溫/ r考核編號液溫/ r收樣日期曲線參數(shù)a=b=r=分析日期計算公式分析方法標樣測定值儀器型號平均值儀器編號標準值分析人員與標準值的 相對誤差%標準溶液來