14233.1-2008醫(yī)用輸血輸液

1、參考依據(jù) GB/T 14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法 GB/T601-2002化學試劑 標準滴定溶液的制備 GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法一般規(guī)定：一般規(guī)定：室溫：1030實驗用水：二級水（GB/T 6682-2008）精確稱量：0.0001g恒重：兩次稱量差別小于0.0003g分析結果：均以2次的算術平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新測定。所用試劑均為分析純以上。表1：分析實驗室用水規(guī)格返回序號 適用產品 檢驗液制備方法 名稱 使用時間 1體外輸注管路（如輸液器、輸血器） 24h 3套樣品+燒瓶構成循環(huán)系統(tǒng)，加25

2、0ml水，在371，通過蠕動泵，使用短的醫(yī)用硅膠管，以1L/h的流量循環(huán)2h。同體積水置于玻璃燒瓶，同法制作空白對照液。 2體內導管 24h 樣品切成1cm段，加入玻璃容器。按樣品內外總表面積（cm2）與水（ml）比為2:1的比例加水，加蓋。371下放置24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 3使用時間長的產品（如血袋） 24h 取厚度均勻部分切成1 cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按樣品內外總表面積（cm2）與水（ml）比為5:1（或6:1）的比例加水，加蓋。置于壓力蒸汽滅菌器中，在1211加熱30min。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 4容器類（如注射器

3、） 1h 加水至公稱容量，在371下恒溫8h（或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 5容器類（如營養(yǎng)輸液袋） 24h 加水至公稱容量，在371下恒溫24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 6小型不規(guī)則產品（如藥液過濾器） 24h 取樣品，按每個樣品10ml，或按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫24h（或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 檢驗液制備方法序號 適用產品 檢驗液制備方法 名稱 使用時間 7體積較大不規(guī)則產品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫24h（或8h或1h）。取同體

4、積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 8不規(guī)則產品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫72h（或501下恒溫72h，或701下恒溫24h，）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 9吸水性材料 -按樣品重量（g）或表面積（cm2）加除去吸水量以外適當比例的水，371下恒溫24h（或72h或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對照液。 *若使用括號中的檢驗液制備條件，應在產品標準中注明。*0.1g/mL的比例適用于不規(guī)則形狀低密度孔狀的固體，0.2g/mL的比例適用于不規(guī)則固體。*盡量使樣品所有被測表面都被萃取到。 檢驗液制備方法直接滴定法

5、直接滴定法 1、原理：高錳酸鉀是強氧化劑，在酸性介質中，高錳酸鉀與還原物質 作用，MnO4-被還原成Mn2+。 2、溶液配制 1） 硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后 稀釋至1000mL。 2） 草酸鈉溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L） 3）高錳酸鉀標準滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高錳酸鉀標準滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】； 高錳酸鉀的標定 （按照GB/T601進行)。注：離子方程式為：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O3 3、試驗步驟、試驗步驟：1.精

6、確量取檢驗液20mL+0.010.01或或0.1moL/L0.1moL/LKMnO4標準滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL，加熱至沸并保持微沸10min；2.稍冷后，精確加入對應濃度對應濃度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加熱至 7580。3.用規(guī)定濃度的KMnO4標準滴定溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色為終點。4.同時與同批空白對照液相比較。 4 4、計算結果：、計算結果：還原物質以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計算公式為：V0：空白液消耗標準溶液體積；Vs：檢驗液消耗標準溶液體積；Cs：高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，單位mol/L。C0標準中規(guī)定的高錳酸鉀標準溶液的濃度（0.1或0

7、.01mol/L ）。ososCCVVV)（間接滴定法間接滴定法1 1、原理：、原理：水浸取液中含有的還原物質在酸性條件下加熱時，被高錳酸鉀氧化，過量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。2、溶液配制：溶液配制：硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。淀粉指示劑：稱取0.5g淀粉溶于100mL水中，加熱煮沸后冷卻備用。 硫代硫酸鈉標準滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】 高錳酸鉀標準滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】 硫代硫酸鈉、高錳酸鉀標準溶液標定參照GB/T601。

8、 3 3、試驗步驟：、試驗步驟：1. 精密量取檢驗液10mL+硫酸溶液1mL+高錳酸鉀標準溶液10mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻.2. 加1g碘化鉀至試驗液中，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘。3. 用相同濃度的Na2S2O3標準滴定溶液滴定至淡黃色，再加入5滴淀粉指示液滴定至無色。4. 用同樣的方法滴定空白對照液。還原物質以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計算公式為V0：空白液消耗標準溶液體積；Vs：檢驗液消耗標準溶液體積；Cs：硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，單位mol/L。C0標準中規(guī)定的高錳酸鉀標準溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。00)CCVVVss（酸堿度原理：酸度計的主體是精密的電位計

9、。測定時把復合電極插在被測溶液中，由于被測溶液的酸度（氫離子濃度）不同而產生不同的電動勢，將它通過直流放大器放大，最后由讀數(shù)指示器（電壓表）指出被測溶液的pH值。用酸度計進行電位測量是測量pH最精密的方法。pH計由三個部件構成： 一個參比電極； 一個玻璃電極，其電位取決于周圍溶液的pH； 一個電流計，該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差?，F(xiàn)在最好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。把對pH敏感的電極和參

10、比電極放在同一溶液中，就組成一個原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃，如果溫度恒定，這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化，而測量酸度計中的電池產生的電位是困難的，因其電動勢非常小，且電路的阻抗又非常大（1100M）；因此，必須把信號放大，使其足以推動標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號通過電表顯示出，電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度，為了使用上的需要，pH電流表的表盤刻有相應的pH數(shù)值；而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。酸度計校準酸度計校準方法方法 一點一點校準校準任何一種任何一種pHpH計都必須經過

11、計都必須經過pHpH標準溶液的校準后才可測量樣標準溶液的校準后才可測量樣品的品的pHpH值，對于測量精度在值，對于測量精度在0.lpH0.lpH以下以下 的樣品，可以采用的樣品，可以采用一點一點校校準準方法調整儀器，一般選用方法調整儀器，一般選用pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00標準緩標準緩沖液。有些儀器本身精度只有沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH0.2pH或或0.lpH0.lpH，因此儀器只，因此儀器只設有一個設有一個 定位定位 調節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下調節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下： 測量標準緩沖液溫度，查表確定該溫度下的測量標準緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHspH

12、s值，將值，將溫度補償旋鈕調節(jié)到該溫度下。溫度補償旋鈕調節(jié)到該溫度下。 用純水沖洗電極并甩干。用純水沖洗電極并甩干。 將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的調節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pHpH值。值。 取出電極沖洗并甩干。取出電極沖洗并甩干。 測量樣品溫度，并將測量樣品溫度，并將pHpH計溫度補償旋鈕調節(jié)至該溫度值計溫度補償旋鈕調節(jié)至該溫度值 二二點校準點校準對于精密級的對于精密級的pHpH計，除了設有計，除了設有 定位定位 和和 溫度補償溫度補償 調節(jié)外，還設調節(jié)外，還設有電極有電極 斜率斜率

13、調節(jié)，它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般調節(jié)，它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以先以pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00進行進行 定位定位 校準，然后根據(jù)測試溶液的酸校準，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用堿情況，選用pH4.00pH4.00（酸性）或（酸性）或pH9.18pH9.18和和pHI0.0l pHI0.0l （堿性）緩（堿性）緩沖溶液進行沖溶液進行 斜率斜率 校正。具體操作步驟為：校正。具體操作步驟為： 電極洗凈并甩干，電極洗凈并甩干，浸入浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00標準溶液中，儀器溫度補償旋鈕置于溶液標準溶液中，儀器溫度補償旋

14、鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的溫度處。待示值穩(wěn)定后，調節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈甩干，浸入第二種標準溶液中。待示值穩(wěn)定取出電極洗凈甩干，浸入第二種標準溶液中。待示值穩(wěn)定后，調節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標準溶液的后，調節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標準溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈并甩干，再浸入取出電極洗凈并甩干，再浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00緩沖溶液緩沖溶液中。如果中。如果誤差誤差超過超過0.02pH0.02pH，則重復第，則重復第 、步驟，直至在二種、步驟，直至在二種

15、標準溶液中不需要調節(jié)旋鈕都能顯示正確標準溶液中不需要調節(jié)旋鈕都能顯示正確pHspHs值。值。 取出電極并甩干，將取出電極并甩干，將pHpH溫度補償旋鈕調節(jié)至樣品溶液溫溫度補償旋鈕調節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。度，將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。 PHPH計的第三點校準計的第三點校準不管是什么樣的pH計，pH=7這個點是必須校正的，而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始，選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內。一般采用兩點就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點的。

16、有些儀器能校正三點，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點兩點校對，即校對兩次。電極保養(yǎng)電極保養(yǎng)目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上性或還原性物質的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內氯化鉀溶液的液所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹：壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹： 復合電極不用時，可充分浸泡復合電極不用

17、時，可充分浸泡3M3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗?；蚱渌栽噭┙础?使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。 測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。防止被測液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干，避免清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸

18、干，避免損壞損壞玻璃薄膜玻璃薄膜、防止交、防止交* *污染，影響測量精度。污染，影響測量精度。 測量中注意電極的銀測量中注意電極的銀氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 注意事項注意事項 玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以

19、上，玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久，在強堿溶液中使用應盡快操作，用畢立吸水溶劑接觸太久，在強堿溶液中使用應盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污時，應先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，碰；玻璃膜沾上油污時，應先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質的溶液最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質的溶液的的pHpH時，電極

20、表面被蛋白質污染，導致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)時，電極表面被蛋白質污染，導致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時可將電極浸泡在稀定，出現(xiàn)誤差，這時可將電極浸泡在稀HClHCl（0.1mol/L0.1mol/L）中）中4-4-6 6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在擦抹，這會使電極產生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時，注意電極內要充滿氯化鉀溶液，應無氣泡，防止斷使用時，注意電極內要充滿氯化鉀溶液，應無氣泡，防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在，以使溶液保持飽和路。應有少許氯化鉀結

21、晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)狀態(tài)，使，使用時撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細管中流出少量的氯化用時撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液，使測定結果可靠。另外，鉀溶液，使測定結果可靠。另外，pHpH測定的準確性取決于標測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液，要求有較大的準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。溶液配制溶液配制: 氫氧化鈉標準滴定溶液氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按：按GB/T 601的規(guī)定配制及標定；的規(guī)定配制及標定；氫氧化鈉標準滴定溶液氫氧化鈉標準滴定溶液c

22、(NaOH)=0.01mol/L ：臨用前取氫氧化鈉標準滴定溶液：臨用前取氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； 鹽酸標準滴定溶液鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L ：按：按GB/T 601的規(guī)定配制及標定；鹽的規(guī)定配制及標定；鹽酸標準滴定溶液酸標準滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L ：臨用前取鹽酸標準滴定溶液：臨用前取鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； Tashiro指示劑：溶解指示劑：溶解0.2g甲基紅和甲基紅和0.1g亞甲基藍與亞甲基藍與100mL乙醇（體積分數(shù)為乙醇（體積分數(shù)為95%）中

23、。）中。實驗步驟：實驗步驟：1. 精確量取精確量取 mL檢驗液置檢驗液置100mL磨口瓶中，加入磨口瓶中，加入0.1mL Tashiro指示劑，如果指示劑，如果溶液溶液 顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標準滴定溶液顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定；如滴定；如果呈綠色，則用鹽酸標準滴定溶液果呈綠色，則用鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L滴定，直至顯灰色。滴定，直至顯灰色。2.以消化氫氧化鈉標準滴定溶液以消化氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L或鹽酸標準滴定溶液或鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L的體積（以毫升為單位）

24、作為檢驗結果。的體積（以毫升為單位）作為檢驗結果。1 1、檢驗原理：、檢驗原理： 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標準溶液進行比色，測定重金屬的總含量。性有色硫化物。以鉛為代表制備標準溶液進行比色，測定重金屬的總含量。 2 2、試劑及溶液配制：、試劑及溶液配制： 1 1）乙酸鹽緩沖液）乙酸鹽緩沖液(pH3.5)(pH3.5)：取乙酸銨：取乙酸銨25g25g，加水，加水25mL25mL溶解后，加鹽酸液溶解后，加鹽酸液 （7mol/L)38mL7mol/L)38mL，用鹽酸溶

25、液（，用鹽酸溶液（2mol/L2mol/L）或氨溶液（）或氨溶液（5mol/L5mol/L）準確調節(jié)）準確調節(jié)pHpH值值 至至 3.53.5（電位法指示），用水稀釋至（電位法指示），用水稀釋至100mL100mL，即得。，即得。 2 2）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g4g，加水使溶解成，加水使溶解成100mL100mL，冷藏。臨用，冷藏。臨用 前取混合液前取混合液【15mL15mL（1mol/L1mol/L）氫氧化鈉）氫氧化鈉+5mL+5mL水水+20mL+20mL甘油甘油】5mL5mL，加，加1.0mL1.0mL硫硫 代乙酰胺溶液，水浴加熱代乙酰胺溶液，水浴

26、加熱20s20s，冷卻，立即使用。，冷卻，立即使用。 3 3）鉛標準儲備液）鉛標準儲備液(100g/(100g/mLmL) ) 3 3、試驗步驟、試驗步驟甲管：精確量取檢驗液甲管：精確量取檢驗液25mL于納氏比色管中；于納氏比色管中；乙管：另取一支乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標準液納氏比色管，加入鉛標準液25mL；于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，再分別加入硫代乙，再分別加入硫代乙酰胺試液酰胺試液2mL，搖勻，放置，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。重金

27、屬（堿性）重金屬（堿性）1、原理： 在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標準溶液進行比色，測定重金屬的總含量。2、試劑和溶液配制： 氫氧化鈉(43g/L ）、硫化鈉試液（100g/L） 鉛標準貯備液（0.1mg/ml）3、試驗步驟： 甲管：精確量取檢驗液25mL于納氏比色管中； 乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標準溶液25mL； 于上述兩支比色管中分別加入氫氧化鈉試液5mL，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。試驗步驟：試驗步驟： 蒸發(fā)皿預先在105 干燥至恒重；量取檢驗液50mL加入蒸發(fā)

28、皿中，在水浴上蒸干并在105 恒溫箱中干燥至恒重。同法測定空白對照液。 紫外-可見分光光度發(fā)：1 1簡述簡述 分光光度法是通過被測物質在紫外-可見光區(qū)的特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。本法在醫(yī)療器械檢驗中主要用于醫(yī)療器材和其浸提液的鑒別、雜質檢查和含量測定。 定量分析通常選擇物質的最大吸收波長處測定吸收度，然后用對照品或百分吸收系數(shù)法求算出被測物質的含量，多用于器材中主成分的含量測定；對已知物質定性可用吸收峰波長或吸收度比值作為鑒別，若化合物本身在紫外光區(qū)無吸收，而雜質在紫外光區(qū)有相當強度的吸收，則可用本法做樣品浸提液的雜質檢查。 化合物分子結構中如含有

29、共軛體系、芳香環(huán)或發(fā)色基團，可在紫外光區(qū)（190 nm400nm。）或可見光區(qū)（400 nm900nm）產生吸收。通常使用的紫外分光光度計的工作波長范圍為190nm900nm。 紫外分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯一比爾（LambertBeer）定律，其數(shù)學表達式為： 式中： A為吸收度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，如溶液的濃度（C）為1（g/mL），光路長度（L）為1cm，相應的吸收系數(shù)為百分吸收系數(shù)，以E1%1cm表示。如溶液的濃度(C)為摩爾濃度（mol/L），光路長度為1cm時，則相應的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)，以表示； C為溶液濃度； L為光路長度。 ECLTA1lg2 2 儀器儀器

30、紫外分光光度計主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、紫外分光光度計主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。 為了滿足紫外一可見光區(qū)全波長范圍的測定，儀器備有為了滿足紫外一可見光區(qū)全波長范圍的測定，儀器備有二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于可見光區(qū)?？梢姽鈪^(qū)。 單色器通常由進光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散單色器通常由進光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡

31、和光柵二種種. . 檢測器有光電管和光電倍增管二種。檢測器有光電管和光電倍增管二種。 紫紫外分光光度計依據(jù)其結構和測量操作方式的不同可分外分光光度計依據(jù)其結構和測量操作方式的不同可分為單光束和雙光束分光光度計二類。單光束分光度計固定在為單光束和雙光束分光光度計二類。單光束分光度計固定在某一波長，分別測量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收某一波長，分別測量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品度。雙光束分光光度計用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品和參比兩光束和參比兩光束。樣品測定操作方法樣品測定操作方法 每次測定時應采用同一廠牌批號，混合均勻的1批溶

32、劑。稱量應按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時稀釋轉移次數(shù)應盡可能少，轉移稀釋時所取容積一般應不少于5mL。 含量測定供試品應稱取2份，如為對照品比較法，對照品一般也應稱取2份。吸收系數(shù)檢查也應稱取供試品2份，平行操作。除特殊規(guī)定外，每份結果對平均值的偏差應在0.5以內。作鑒別或檢查可取樣品1份。 紫外分光光度計的核查紫外分光光度計的核查除另有規(guī)定外，分光光度計應定期按藥典規(guī)定的方法核查，保證波長準確度、吸收度準確度符合以下要求： a) a) 波長準確度的允差范圍波長準確度的允差范圍光柵型紫外一可見分光光度計波長準確度允許誤差為0.5nm。棱鏡型350nm處0.7nm，500nm處2.0nm，700

33、nm處4.8nm。 b)b)吸收度準確度吸收度準確度精密稱取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0 .005mol/L）溶解并稀釋至1000mL, 用配對的1cm 石英池，以硫酸液（0.005mol/L）為空白，在235、257、313、350nm 分別測定吸收度。然后換算成百分吸收系數(shù)（然后換算成百分吸收系數(shù)（E1%1cmE1%1cm）測定，應符合以下允差范圍的）測定，應符合以下允差范圍的要求：要求：波長波長（nmnm）235235，257257，313313，350350吸收強度：最小，最大，最小，最大吸收強度：最小，最大，最小，最大吸收系數(shù)吸收系數(shù)

34、E1%1cmE1%1cm：124.5124.5，144.0144.0，48.6248.62，106.6106.6允差范圍：允差范圍：123.3-125.7123.3-125.7，142.6-145.4142.6-145.4，48.13-49.1148.13-49.11， 105.5-107.7105.5-107.7注意事項注意事項測定前應先檢查所用的溶劑在測定供試品所用的波長附近測定前應先檢查所用的溶劑在測定供試品所用的波長附近是否符合要求，可用是否符合要求，可用1cm 1cm 石英吸收池盛溶劑，以空氣為空石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測定其吸收度，應符合白（即參比

35、光路中不放置石英池）測定其吸收度，應符合下表規(guī)定。下表規(guī)定。 供試品測試溶液的濃度，除該品種項下已有注明者外，供供試品測試溶液的濃度，除該品種項下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在試溶液的吸收度以在0.30.30.70.7之間為宜，吸收度讀數(shù)在此之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小范圍誤差較小, ,并應結合所用儀器吸收度線性范圍配制合適并應結合所用儀器吸收度線性范圍配制合適的濃度。的濃度。波長范圍波長范圍（nmnm）220-240220-240241-250241-250251-300251-300300300以上以上吸收度吸收度 0.4 0.4 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.

36、05選用選用儀器的狹縫譜帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度。儀器的狹縫譜帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再狹縫寬度的選擇應以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準，對于紫外測定的大部分品種，可以使用增加為準，對于紫外測定的大部分品種，可以使用2nm2nm縫縫寬。寬。 測定時除另有規(guī)定外，應在規(guī)定的吸收峰測定時除另有規(guī)定外，應在規(guī)定的吸收峰2nm2nm處，再測處，再測幾點的吸收度，以核對供試品的吸收位置是否正確，并以幾點的吸收度，以核對供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長作為檢定波長，吸收度最大波長應在該吸收度最大的波長作為檢定波長，吸收度最大波長應在該品種項下規(guī)定的波長品種項下規(guī)定的波長1nm1nm以內，否則應考慮試樣的同一以內，否則應考慮試樣的同一性、純度以及儀器波長的準確性。性、純度以及儀器波長的準確性。使用使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當裝入同一溶劑時，在規(guī)定波長測定吸收池的透光吸收池，當裝入同一溶劑時，在規(guī)定波長測定吸收池的透光率，透光率相差