粉體顆粒狀態(tài)與流動(dòng)性的關(guān)系

1、摘要本文以粉體顆粒狀態(tài)與流動(dòng)性的關(guān)系為研究重點(diǎn)，采用粉體特性綜合測試儀，分別測試了8個(gè)粉體樣品的休止角、平板角、松裝密度、振實(shí)密度、分散度等參數(shù)，得到樣品的Carr流動(dòng)性指數(shù)，評(píng)價(jià)了8個(gè)樣品的流動(dòng)性；通過激光粒度分析儀測了粉體的平均徑、中位徑、峰值徑以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布；用圖形圖像分析儀測試分析了樣品的粒形。對(duì)樣品的流動(dòng)性與粉體粒形、粒徑及其顆粒分布的關(guān)系進(jìn)行了分析。分析結(jié)果表明，8個(gè)樣品流動(dòng)性好壞依次為：2號(hào)>1號(hào)>4號(hào)>5號(hào)>3號(hào)>6號(hào)>8號(hào)>7號(hào)。粉體的流動(dòng)性與顆粒的球形度成正比，球形度越大，流動(dòng)性越好。8個(gè)樣品中2號(hào)球形度最大

2、、流動(dòng)性最好，7號(hào)球形度最小，流動(dòng)性最差。關(guān)鍵詞：粉體 流動(dòng)性 Carr指數(shù) 粒形 粒徑abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Car

3、r index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and s

4、ize distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater

5、 the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size 目錄摘要Iab

6、stractII0 引言10.1 研究背景10.2 粉體流動(dòng)性的表征方法10.3 粉體流動(dòng)性的影響因素21.實(shí)驗(yàn)樣品與實(shí)驗(yàn)方法31.1實(shí)驗(yàn)樣品31.2實(shí)驗(yàn)方案41.3 試驗(yàn)儀器41.3.1 BT-1000粉體特性綜合測試儀4測試原理4測試方法52.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析62.1粉體carr指數(shù)的測定及結(jié)果分析6流動(dòng)指數(shù)分析6壓縮度分析72.2激光粒度分析82.3粉體的粒形測試及流動(dòng)性分析8結(jié)論14致謝15參考文獻(xiàn)160 引言0.1 研究背景所謂粉體，是由不連續(xù)的微粒構(gòu)成，是一類特殊的固體，同時(shí)具有液態(tài)和固態(tài)的性質(zhì)。隨著時(shí)代的發(fā)展，粉體與人類的生活越加息息相關(guān)。在醫(yī)藥制藥行業(yè)中，粉體的流動(dòng)性對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)

7、、不同成分的混合、傳輸、儲(chǔ)存等過程，具有至關(guān)重要的意義1。在制藥中如果粉末流動(dòng)性較差，則難以將藥品中的各種粉末成分直接混合均勻，對(duì)藥物的準(zhǔn)確含量造成影響，若將粉末制成一定大小的顆?？梢栽黾铀牧鲃?dòng)性；在膠囊劑、片劑、顆粒劑等的成型或填充時(shí)，由于粉末的流動(dòng)性較差，粉末的表面粗糙，粉末容易粘連成塊狀，導(dǎo)致患者在服用時(shí)非常不方便，會(huì)對(duì)工藝過程順利進(jìn)行有一定的影響 ，使制劑的成本增加；在外用散劑中，流動(dòng)性差的粉體，易導(dǎo)致患者涂布不均勻，造成局部用藥過少或過多，影響療效；在制劑的運(yùn)輸和貯藏過程中也有不利影響，流動(dòng)性差的粉料更容易因?yàn)橥饨绛h(huán)境溫度、濕度、壓力等因素的影響，導(dǎo)致藥物的穩(wěn)定性和有效性降低2。因

8、此，如何準(zhǔn)確描述藥用粉體的流動(dòng)性，是控制固體制劑質(zhì)量的重要基礎(chǔ)和手段，對(duì)醫(yī)藥制藥行業(yè)具有重要意義。0.2 粉體流動(dòng)性的表征方法經(jīng)過幾十年的研究，發(fā)展了多種粉體流動(dòng)性的測量方法，常見的有休止角法、HR法、比表面積法、卡爾指數(shù)法、Jenike法等。（1）休止角法休止角，又稱為安息角、自然坡度角等。休止角的意義指顆粒堆積層的自由表面，在靜止?fàn)顟B(tài)下可以形成的最大角度。它可以間接測量出粉體的摩擦力，并且通過休止角度數(shù)表征粉體流動(dòng)性的好壞3：流動(dòng)性優(yōu)（25°30°）；流動(dòng)性良（31°35°）；流動(dòng)性好（36°40°）；流動(dòng)性合格（41°

9、45°）；流動(dòng)性差（46°90°）。在上世紀(jì)有很長一段時(shí)期，僅僅簡單地通過粉體的休止角來表征粉體流動(dòng)性的好壞。休止角的測定方法分為4類：固定圓錐槽法、固定漏斗法、轉(zhuǎn)動(dòng)圓柱體法、傾斜箱法。這種辦法雖然簡單便捷，但是帶有較大的經(jīng)驗(yàn)性，在實(shí)際測試操作中，流動(dòng)情況很不理想，經(jīng)常在料倉中產(chǎn)生嚴(yán)重的堵塞（結(jié)拱或形成管斗）。休止角對(duì)顆粒的流動(dòng)性影響最大，休止角越小，顆粒的流動(dòng)性越好。（2）卡爾指數(shù)法Carr測定法是經(jīng)過多年的發(fā)展，綜合評(píng)價(jià)了粉體流動(dòng)性的諸多影響因素，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)而提出的應(yīng)用休止角、平板角、凝聚度、壓縮率、均齊度五項(xiàng)指數(shù)，用得分制的數(shù)值方法表示粉體流動(dòng)性的方法。該

10、方法直接用經(jīng)驗(yàn)測量法測定，簡單實(shí)用，不僅適用于流動(dòng)性好的粉末顆粒，而且適用于流動(dòng)性差、附著性強(qiáng)、有團(tuán)聚傾向的粉體，適用范圍較廣。通過測定樣品的上述幾項(xiàng)流動(dòng)性指數(shù)，把試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行累加，即可得到卡爾指數(shù)4?？栔笖?shù)法的缺點(diǎn)是，不能深入分析粉體流動(dòng)性，并且目前的測試方法誤差還比較大，測試的穩(wěn)定性尚有待解決。（3）HR法 HR定義為粉體的振實(shí)密度與松裝密度之比，該比值反應(yīng)了粉體的壓縮性和流動(dòng)性5。用HR值來表征粉體流動(dòng)性大小的方法即為HR法，HR值越小，粉體壓縮性越弱，流動(dòng)性越好；反之亦然。與休止角法相同，HR法也被認(rèn)為是一種描述粉體流動(dòng)性最簡便的方法，具有較大的主觀性和經(jīng)驗(yàn)性。（4）Jenike法在

11、Carr指數(shù)法的基礎(chǔ)上，以粉體力學(xué)理論為基礎(chǔ)，Jenike提出了一整套表示料倉內(nèi)粉體流動(dòng)性的參數(shù)和料倉定量設(shè)計(jì)的方法及理論。Jenike的測試結(jié)果對(duì)粉體特性的反應(yīng)較為準(zhǔn)確，但是也有其弊端，即測試需要的粉體數(shù)量較大，并且測試儀器非常精密，測試過程要求嚴(yán)格、操作復(fù)雜，測試數(shù)據(jù)較多。Jenike法也不能反應(yīng)出粉體顆粒的粒度組成，不適用于有毒、微量粉體的測試7。Jenike 測試粉體物料的儀器主要有壓縮性測定儀、流動(dòng)性能測定儀和透氣性測定儀。但是，對(duì)于大多數(shù)粉體，主要用有效內(nèi)摩擦角、壁摩擦角、內(nèi)摩擦角、容重和無側(cè)界屈服強(qiáng)度等5個(gè)性能指標(biāo)來表示流動(dòng)性能6。（5）比表面積法通過采用比表面積測定儀測定分體的

12、比表面積，來表征分體的流動(dòng)性。該方法局限性明顯，單純采用比表面積值僅僅能表示顆粒的總體粗細(xì)水平，但不能反應(yīng)顆粒群粒度分布狀況，并且測試方法操作較復(fù)雜。0.3 粉體流動(dòng)性的影響因素粉體之所以流動(dòng)，其本質(zhì)是粉體中粒子受力的不平衡，對(duì)粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、顆粒間的黏附力、摩擦力、靜電力等，對(duì)粉體流動(dòng)影響最大的是重力和顆粒間的黏附力。影響粉體流動(dòng)性的因素非常復(fù)雜，粒徑分布和顆粒形狀對(duì)粉體的流動(dòng)性具有重要影響24。此外，溫度、含水量、靜電電壓、空隙率、堆密度、粘結(jié)指數(shù)、內(nèi)部摩擦系數(shù)、空氣中的濕度等因素也對(duì)粉體的流動(dòng)性產(chǎn)生影響。通過分析粉體流動(dòng)性的影響因素，對(duì)于采用科學(xué)的方法測量粉體流動(dòng)性

13、具有重要意義。（1）粒度 粉體比表面積與粒度成反比，粉體粒度越小，則比表面積越大。隨著粉體粒度的減小，粉體之間分子引力、靜電引力作用逐漸增大，降低粉體顆粒的流動(dòng)性；其次，粉體粒度越小，粒子間越容易吸附、聚集成團(tuán)，黏結(jié)性增大，導(dǎo)致休止角增大，流動(dòng)性變差；再次，粉體粒度減小，顆粒間容易形成緊密堆積，使得透氣率下降，壓縮率增加，粉體的流動(dòng)性下降2。 （2）形態(tài)除了顆粒粒徑意外，顆粒形態(tài)對(duì)流動(dòng)性的影響也非常顯著。粒徑大小相等，形狀不同的粉末其流動(dòng)性也不同。顯而易見，球形粒子相互間的接觸面積最小，其流動(dòng)性最好。針片狀的粒子表面有大量的平面接觸點(diǎn)，以及不規(guī)則粒子間的剪切力，故流動(dòng)性差2。（3）溫度據(jù)報(bào)道：

14、熱處理可使粉末的松裝密度和振實(shí)密度會(huì)增加。這是因?yàn)?，溫度升高后粉末顆粒的致密度提高。但是當(dāng)溫度升高到一定程度后，粉體的流動(dòng)性會(huì)下降，因?yàn)樵诟邷叵路垠w的黏附性明顯增加，粉粒與粉體之間或者粉體與器壁之間發(fā)生黏附，使得粉體流動(dòng)性降低。如果溫度超過粉體熔點(diǎn)時(shí)，粉體會(huì)變成液體，使黏附作用更強(qiáng)2。（4）水分含量 粉末干燥狀態(tài)時(shí)，流動(dòng)性一般較好，如果過于干燥，則會(huì)因?yàn)殪o電作用導(dǎo)致顆粒相互吸引，使流動(dòng)性變差。當(dāng)含有少量水分時(shí)，水分被吸附顆粒表面，以表面吸附水的形式存在，對(duì)粉體的流動(dòng)性影響不大。水分繼續(xù)增加，在顆粒吸附水的周圍形成水膜，顆粒間發(fā)生相對(duì)移動(dòng)的阻力變大，導(dǎo)致粉體的流動(dòng)性下降。當(dāng)水分增加到超過最大分子

15、結(jié)合水時(shí)，水分含量越多其流動(dòng)性指數(shù)越低，粉體流動(dòng)性越差。（5）粉粒間相互作用粉體間的摩擦性質(zhì)和內(nèi)聚性質(zhì)對(duì)粉體的流動(dòng)性同樣用著很大的影響。粒度和形態(tài)不同的粉體，其內(nèi)聚性和摩擦性對(duì)粉體流動(dòng)性的影響程度是不同的，當(dāng)粉體粒度較大時(shí)，粉體流動(dòng)性主要取決于粉體的形貌，這是因?yàn)轶w積力遠(yuǎn)大于粉粒間的內(nèi)聚力，表面粗糙的粉體顆?；蚴切螒B(tài)不均勻的粉體顆粒的流動(dòng)性都較差。當(dāng)粉體顆粒很小，粉體的流動(dòng)性主要取決于粉體顆粒間的內(nèi)聚力2，因?yàn)榇藭r(shí)的體積力遠(yuǎn)小于顆粒間的內(nèi)聚力。1.實(shí)驗(yàn)樣品與實(shí)驗(yàn)方法1.1實(shí)驗(yàn)樣品試驗(yàn)共選擇8種不同中藥粉末1.2實(shí)驗(yàn)方案（1）用BT-1000粉體特性綜合測試儀測出不同粉體的休止角、平板角、松裝密

16、度、振實(shí)密度、分散度等。通過測定樣品的每一項(xiàng)流動(dòng)性指數(shù)，把其結(jié)果累加，可得到卡爾指數(shù)，得出對(duì)流動(dòng)性狀的評(píng)價(jià)。（2）用激光粒度分析儀測出粉體的平均徑、中位徑、眾數(shù)以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。（3）用圖形圖像分析儀對(duì)圖像進(jìn)行灰度轉(zhuǎn)換，二值化，分割，刪除，剪切，粘貼，縮放，填充等一系列處理，得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。（4）分析不同粉體的粒形粒徑和粉體的流動(dòng)性關(guān)系。球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動(dòng)性，立方體的流動(dòng)性次之，其他不規(guī)則形狀粒子的流動(dòng)性一般，片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點(diǎn)和不規(guī)則粒子間的剪切力，故流動(dòng)性差。1.3 試驗(yàn)儀器 BT-

17、1000粉體特性綜合測試儀BT-1000型粉體綜合特性測試儀測試項(xiàng)目包括休止角、崩潰角、平板角、分散度、松裝密度、振實(shí)密度等參數(shù)，通過上述測試數(shù)據(jù)得到差角、壓縮度、空隙率、均齊度等指標(biāo)、還能通過卡爾指數(shù)得到流動(dòng)性指數(shù)、噴流性指數(shù)等參數(shù)。.1測試原理休止角的定義是粉體堆積層的自由表面在靜止平衡狀態(tài)下，與水平面的最大角。平板角的定義是，將埋在粉體中的平板垂直向上提起，粉體在平板上斜面和平板之間的夾角與受震動(dòng)后夾角的平均值。流動(dòng)指數(shù)是休止角、平板角、凝集度、壓縮度等指數(shù)的加權(quán)和。在流動(dòng)指數(shù)的四個(gè)計(jì)算指標(biāo)中，休止角對(duì)粉體流動(dòng)性的影響最大，休止角越大，則表示粉體的流動(dòng)性也越差。平板角越小，則表示粉體的流

18、動(dòng)性越好。休止角、崩潰角、平板角、壓縮度以及流動(dòng)指數(shù)的計(jì)算公式如下8：休止角公式：Qp=( Qp1+ Qp2+ Qp3)/3（式1-1）崩潰角公式：Qf=( Qf1+ Qf2+ Qf3)/3（式1-2）平板角公式：Qs=(Qs1 +Qs2)/2（式1-3）壓縮度公式：Cp=(p-a)/ p×100%（式1-4）流動(dòng)指數(shù)公式：F=Cp+Qs+Ch+Qp （式1-5）松裝密度公式：a=（G1-G）/100（式1-6）振實(shí)密度公式：p=（G1-G）/100（式1-7）凝集度公式：Ch= (5ma+3mb+mc)/5*50（式1-8）式中：Qp1、Qp2、Qp3休止角從不同角度的三次測量結(jié)果

19、，單位(度)；Qf1、Qf2、Qf3崩潰角從不同角度的三次測量結(jié)果，單位(度)；Qs1振動(dòng)前角度，單位(度)；Qs2振動(dòng)后角度，單位(度)；G容器質(zhì)量，單位/g；G1總質(zhì)量，單位/g；ma上層篩中粉體質(zhì)量，單位/g；mb中層篩中粉體質(zhì)量，單位/g；mc下層篩中粉體質(zhì)量，單位/g。將所測得的各參數(shù)按照流動(dòng)指數(shù)計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，對(duì)照Carr指數(shù)表，來判定粉體流動(dòng)性大小。粉體的綜合流動(dòng)指數(shù)見表1-1。表1-1粉體的流動(dòng)指數(shù)流動(dòng)指數(shù)90-10080-8970-7960-6940-5920-390-19流動(dòng)程度最好相當(dāng)良好良好一般不大好不好非常差.2測試方法測定粉體流動(dòng)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)裝置為BT-1000型粉

20、體綜合測定儀，具體的操作規(guī)程如下：（1）放置休止角器具：在儀器中央的定位孔中放置減振器，然后放上休止角實(shí)驗(yàn)臺(tái)和接料盤。如果發(fā)現(xiàn)休止角實(shí)驗(yàn)臺(tái)不平整，通過減振器上三個(gè)螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)，達(dá)到水平狀態(tài)。（2）加料：定時(shí)器設(shè)置為3分鐘，打開振動(dòng)篩開關(guān)，向加料口加料。（3）測定平板角（Qs）：將托盤放置在升降臺(tái)上，平板放進(jìn)托盤，將樣品撒到托盤中直到埋沒平板。然后，升降臺(tái)降低，平板與托盤分離后，測定平板上樣品的角度，從不同方向測量三次。（4）測定休止角（Qp）：樣品呈現(xiàn)錐體后停止加料，關(guān)閉振動(dòng)篩開關(guān)，將測角器從試樣托盤左側(cè)靠近樣品，與圓錐斜面平齊時(shí)測量休止角。分別從三個(gè)不同的方向測量三次。（5）測定松裝密度（a

21、）：將減振器、接料盤、密度容器接好，打開振動(dòng)開關(guān)，將密度容器充加滿料后，取出密度容器稱重。（6）測定振實(shí)密度（p）：將透明套筒與密度容器接好，打開振動(dòng)篩開關(guān)，使樣品高度到達(dá)透明套筒中央，將定時(shí)器設(shè)置為六分鐘，繼續(xù)振動(dòng)，直到粉體表面不再下降時(shí)停止振動(dòng)，取出透明套筒稱重。激光粒度分析儀可以測量粒度范圍0.01微米到3000微米。不需要改變量程?？梢詼y出平均徑、中位徑、眾數(shù)以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。圖形圖像分析儀通過對(duì)圖像進(jìn)行處理，測量軟件自動(dòng)統(tǒng)計(jì)出顆粒個(gè)數(shù)，然后計(jì)算每個(gè)顆粒所包含的像素?cái)?shù)，得出顆粒的面積、等效直徑、等效周長、實(shí)際周長、圓形度等參數(shù)。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析2.1粉體carr

22、指數(shù)的測定及結(jié)果分析2.1.1流動(dòng)指數(shù)分析表2-1是8個(gè)樣品的休止角、平板角、凝集度、壓縮度的測試結(jié)果，及流動(dòng)指數(shù)測試結(jié)果。從表2-1中的求解結(jié)果可以看出：7號(hào)樣品的流動(dòng)性最差，8號(hào)樣品次之，流動(dòng)性最好的是2號(hào)樣品。8個(gè)樣品的流動(dòng)指數(shù)分別為良好（1、2、4、5號(hào)），一般（3、6號(hào)）、不大好（7、8號(hào)）。從測得的休止角與平板角來看，7號(hào)與8號(hào)樣品顆粒有較強(qiáng)的團(tuán)聚性，流動(dòng)性較差，2好樣品效果最好。表2-1粉體的流動(dòng)性指數(shù)樣品休止角（°）平板角（°）壓縮度（%）凝集度（%）流動(dòng)指數(shù)14068.3393.645.367724158.3386.869.5277.5346.3373.3

23、340.3924.6367.5442.3377.3395.587.0273.5542.3375.3392.156.8272647.6780.6794.535.2667752.339084.3914.3578519090.479.3582.1.2壓縮度分析分別測試8個(gè)樣品的松裝密度、振實(shí)密度，并根據(jù)公式計(jì)算各個(gè)樣品的壓縮度，結(jié)果如表2-2所示。表2-2粉體的壓縮度樣品12345678松裝密度（g/cm3）0.530.570.520.530.410.360.300.39振實(shí)密度（g/cm3）0.560.630.690.570.440.380.350.43壓縮度（%）5.369.5224.637.0

24、26.825.2614.39.3松裝密度，是指粉體處于自然狀態(tài)下的密度；振實(shí)密度是指對(duì)容器震蕩，破壞粉體中的間隙，使其處于緊密堆積后的密度。壓縮度的定義是，樣品的振實(shí)密度與松裝密度之差與振實(shí)密度之比。壓縮度數(shù)值越小，則說明粉體的流動(dòng)性越好。從測得的壓縮度看，6號(hào)樣品的壓縮度為5.26，是所有樣品中壓縮度最小的，其顆粒間的孔隙率也最小。從表中結(jié)果看出，3號(hào)、7號(hào)的壓縮度較大，所以流動(dòng)性均不好。其余樣品壓縮度較小，流動(dòng)性較好。但是流動(dòng)指數(shù)最大的2號(hào)樣品的壓縮度不是最小，這是因?yàn)樵谟?jì)算流動(dòng)指數(shù)時(shí)，壓縮度所占的權(quán)重較小，這也可能是試驗(yàn)過程中的誤差造成的。2.1.3凝集度分析凝集度通過顆粒的粒度分布來判

25、定，粉粒分布越均勻，凝聚度也越小。為了測定樣品的凝集度需將三個(gè)目數(shù)不相同的篩子疊放在一起，在最上層篩子上放置50克樣品，使用相同振幅震動(dòng)，完成之后分別測定樣品在各層篩子上的殘留量。 表2-3是8個(gè)樣品的凝集度測試結(jié)果。從測得的凝集度來看，1、4、5、6、8號(hào)的粒度分布較不均勻。3號(hào)的凝聚度最小，為40.39，所以，4號(hào)的顆粒分布非常均勻。表2-3粉體的凝集度樣品12345678凝集度（%）94.5386.8640.3995.5892.1594.5384.3990.472.2激光粒度分析用激光粒度分析儀測定粒徑分布、D10（粒徑小于它的顆粒占顆粒總數(shù)的 10%），D50（中位徑，粒徑大于它和小于

26、它的顆粒各占 50%）、D90（粒徑小于它的顆粒占顆粒總數(shù)的 90%）等相關(guān)參數(shù)9。表2-5為8個(gè)樣品激光粒度分析結(jié)果。8個(gè)樣品中3號(hào)樣品顆粒粒徑最小， D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)分別為43.44、153.26、293.56m，其他樣品D(0.5)都在300以上。5號(hào)、6號(hào)樣品D(0.5)超過1000，顆粒較粗，團(tuán)聚較嚴(yán)重。3號(hào)樣品的凝聚度也是8個(gè)樣品中最小的，顆粒分布最均勻，激光粒度測試結(jié)果也證實(shí)了這一點(diǎn)。表2-5粉體的激光粒度測試結(jié)果樣品D(10)/mD(50)/mD(90)/m平均徑（m）中位徑（m）峰值徑（m）1127.89348.17481.52593.82581.08

27、727.872311.01754.43989.74589.48578.73726.55343.44153.26293.56138,94107.44213.504186.41585.30885.28598.38539.35727.555480.911083.451581.00633.04661.94727.536622.011269.571632.99775.78776.86834.217487.40977.191533.19480.84425.71631.22861.90533.13960.10532.72494.60827.442.3粉體的粒形測試及流動(dòng)性分析用圖形圖像分析儀對(duì)圖像進(jìn)行灰度轉(zhuǎn)

28、換，二值化，分割，刪除，剪切，粘貼，縮放，填充等一系列處理，得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。圖形圖像分析儀測得粉末顆粒的形態(tài)學(xué)參數(shù)主要有長徑比和圓度系數(shù)10。長徑比是指對(duì)于柱形物體，其長度與直徑的比值。球形度計(jì)算結(jié)果處于 01 之間，數(shù)值越小，顆粒形狀越不規(guī)則。圖2-2至2-9分別為8個(gè)樣品顆粒粒形測試結(jié)果，表2-6至2-13為8個(gè)樣品的球形度統(tǒng)計(jì)表。由測試結(jié)果可知，1號(hào)樣品球形度97.4%，集中在0.60.9之間，說明1號(hào)樣品粒形組成較簡單，形狀比較規(guī)則。其中，球形度在0.70.9的顆粒個(gè)數(shù)比例為88%。結(jié)果如表2-6所示。表2-6 1號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例2

29、442.6%9059.5%286830.2%549457.8%圖2-2 1號(hào)樣品粒形測試結(jié)果2號(hào)樣品中存在少數(shù)粒徑較大、形狀不規(guī)則的顆粒，球度值介于0.20.3之間，比例為0.47%。其余顆粒球度值均介于0.61.0之間，球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)占比達(dá)到94.1%。并且，球形度大于0.9的顆粒占到2.3%。說明2號(hào)樣品球形度較高。表3-8 2號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例1550.47%17835.4%1384642.1%1632449.7%7662.3%圖2-3 2號(hào)樣品粒形測試結(jié)果3號(hào)樣品顆粒粒徑分布非常均勻，顆粒大小相差不大。98.3%的顆粒球形度介于0.50.9之間。其中

30、，球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例為79.6%。表2-8 3號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例10721.7%31664.9%700910.9%1825328.4%3484151.2%圖2-4 3號(hào)樣品粒形測試結(jié)果4號(hào)樣品顆粒粒徑較大，顆粒球形度較差，球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例為71.5%。表2-9 4號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例25406.9%763321.6%1776250.4%743121.1%圖2-5 4號(hào)樣品粒形測試結(jié)果5號(hào)樣品顆粒粒徑較大，顆粒球形度分布于0.40.9之間，數(shù)值分散說明沙粒形狀復(fù)雜。球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例僅為32.7%。表

31、2-10 5號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例14326.5%366016.6%974144.2%636128.8%8573.9%圖2-6 5號(hào)樣品粒形測試結(jié)果6號(hào)樣品球形度分布跨度非常大，介于0.20.9之間，說明6號(hào)樣品的粒形是所有樣品中最復(fù)雜的。球形度大于0.7 的顆粒個(gè)數(shù)所占比例為27%。表2-11 6號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例3870.4%85448.7%2416424.5%2191222.2%1701817.3%1653016.8%1008010.2%圖2-7 6號(hào)樣品粒形測試結(jié)果 從圖像測試結(jié)果來看，7號(hào)樣品的顆粒形狀多數(shù)近似與線條型，球形度最差，97.5

32、%的顆粒介于0.20.4之間，球形度最大值為0.5。表2-12 7號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例468544.3%563253.2%2662.5%圖2-8 7號(hào)樣品粒形測試結(jié)果8號(hào)樣品顆粒粒徑較均勻，顆粒大小相差不大。球形度介于0.40.9之間，其中，球形度大于0.7的顆粒所占比例為20.4%。表2-13 8號(hào)樣品球形度統(tǒng)計(jì)分布表圓度值顆粒數(shù)分布比例326514.2%291512.6%781833.9%421718.3%483721%圖2-9 8號(hào)樣品粒形測試結(jié)果表2-14為8個(gè)樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例。從表以及上述8個(gè)樣品的圖像測試結(jié)果來看，顆粒球形度最好的兩個(gè)

33、樣品為2號(hào)和1號(hào)，其中，球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例分別達(dá)到94.1%和88%。球形度最差的樣品為7號(hào)，97.5%的顆粒介于0.20.4之間。結(jié)合Carr指數(shù)測定的流動(dòng)指數(shù)分析可知，8個(gè)樣品中流動(dòng)性最好的兩個(gè)樣品分別是2號(hào)和1號(hào)，流動(dòng)性最差的是7號(hào)樣品。上述結(jié)果說明，顆粒的球形度越好，其流動(dòng)性越好。這是因?yàn)?，球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動(dòng)性，立方體的流動(dòng)性次之，其他不規(guī)則形狀粒子的流動(dòng)性一般。片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點(diǎn)和不規(guī)則粒子間的剪切力，故流動(dòng)性差。7號(hào)樣品多數(shù)為片狀、枝狀，其流動(dòng)性最差。表2-14 8個(gè)樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個(gè)數(shù)所占比例

34、樣品12345678比例（%）8894.179.671.532.727039.3結(jié)論通過本次實(shí)驗(yàn)得到結(jié)論如下：1、8種樣品的平板角、休止角、壓縮度、凝集度指標(biāo)通過卡爾指數(shù)法測定，并計(jì)算出各樣品的Carr指數(shù)，得出8個(gè)樣品的流動(dòng)性好壞依次為：2號(hào)>1號(hào)>4號(hào)>5號(hào)>3號(hào)>6號(hào)>8號(hào)>7號(hào)。2、通過樣品的凝集度和激光粒度測試發(fā)現(xiàn)，3號(hào)樣品的凝集度為8個(gè)樣品中最小，激光粒度是8個(gè)樣品中最均勻的，結(jié)果表明粉體越均勻，其凝聚度也越小。3、通過圖形圖像分析儀對(duì)顆粒粒形進(jìn)行測試分析，2號(hào)樣品的球形度最好，其流動(dòng)性也最好。7號(hào)樣品顆粒為針、片狀，其流動(dòng)性最差。致謝為期半年的畢業(yè)環(huán)節(jié)已經(jīng)完成，在這半年中，我所收獲的不僅是試驗(yàn)技能的提高，更重要的是鍛煉了我的思維能力以及在學(xué)習(xí)的過程中與老師與同學(xué)們的交際能力。首先需要感謝的是我的導(dǎo)師馬永新老師。由于我的實(shí)驗(yàn)需要在校外完成，所以一周中我能回校的時(shí)間很少，馬永新老師在百忙中盡可能的照顧我的時(shí)間進(jìn)行答疑，并且對(duì)我畢業(yè)設(shè)計(jì)的各個(gè)階段的問題都給予了悉心的解答。使我能夠更清晰的理解和分析問題。值此論文完成之際，謹(jǐn)向馬永新老師致以崇高的敬意和衷心的感謝！