實(shí)驗(yàn)二定量測(cè)定相互重疊的二元混合物的紫外吸收光譜

1、實(shí)驗(yàn)二 定量測(cè)定相互重疊的二元混合物的紫外吸收光譜一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握UV1100型紫外-可見分光光度計(jì)的使用方法；2. 學(xué)會(huì)測(cè)定摩爾吸光系數(shù)；3學(xué)會(huì)用解聯(lián)立方程組的方法，定量測(cè)定吸收曲線相互重疊的二元混合物。二、方法原理 根據(jù)朗伯-比爾定律，用紫外-可見分光光度法很容易定量測(cè)定在此光譜區(qū)內(nèi)有吸收的單一成分。由兩種組分組成的混合物中，若彼此都不影響另一種物質(zhì)的光吸收性質(zhì)，可根據(jù)相互間光譜重疊的程度，采用相對(duì)應(yīng)的方法來進(jìn)行定量測(cè)定。如：當(dāng)兩組分吸收峰部分重疊時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)，仍可按測(cè)定單組分的方法處理；當(dāng)兩組分吸收峰大部分重疊時(shí)，則宜采用解聯(lián)立方程組或雙波長(zhǎng)法等方法進(jìn)行測(cè)定。在H2SO4溶液中C

2、r2O7-2和MnO4-的吸收曲線如圖2-1所示。圖2-1 Cr2O7-2溶液中MnO4-的吸收曲線根據(jù)吸收曲線選擇測(cè)定波長(zhǎng)時(shí)，不一定非選用每個(gè)組分的最大吸收波長(zhǎng)，應(yīng)選擇兩組分吸收值差別大（ 大）而吸收曲線 值隨波長(zhǎng)變化率 ( 較小的區(qū)域內(nèi)的波長(zhǎng)。根據(jù) Cr 2 O 7 -2 和 MnO 4 - 的吸收曲線的特點(diǎn)，宜選用 440nm 和 545nm 作為測(cè)定波長(zhǎng)。 首先分別配制KMnO4和K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，分別在545nm和440nm波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度，繪制出MnO4-和Cr2O72-在兩個(gè)波長(zhǎng)下的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而計(jì)算出MnO4-和Cr2O72-在545nm和440nm波長(zhǎng)處的

3、摩爾吸收系數(shù)。再在440nm和545nm波長(zhǎng)下測(cè)定混和試液的總吸光度，根據(jù)吸光度加和性原理，列出聯(lián)立方程組：解方程組，計(jì)算出試液中的。三、儀器與試劑儀器 UV 1100紫外-可見分光光度汁；石英比色皿4只；50 mI容量瓶8只；10 mI吸量管2只。試劑 0.00500 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.0200 mol·L-1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.25 mol·L-1H2SO4溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制取50 mL容量瓶8個(gè)，分別于4個(gè)容量瓶中加入0.00500 mol·L-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.00、3.00、

4、4.00 mL。再于另4個(gè)容量瓶中加入0.0200 mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.00、3.00、4.00 mL。將各容量瓶中溶液用0.25 mol·L-1的H2SO4溶液稀釋至刻度，搖勻。2. 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度分別在440 nm和545 nm波長(zhǎng)下，以0.25 mol·L-1的H2SO4溶液作參比，測(cè)定KMnO4和K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)系列中各溶液的吸光度。3. 樣品溶液吸光度的測(cè)定準(zhǔn)確稱取一定體積的未知液于50 mL容量瓶中，用0.25 mol·L-1的H2SO4溶液稀釋至刻度，搖勻。分別在440 nm和545 nm波長(zhǎng)下，以0.25 mol·L-1的H2SO4溶液作參比，測(cè)定樣品溶液的吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1根據(jù)所測(cè)KMnO4和K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)系列在545 nm和440 nm波長(zhǎng)處的吸光度，分別繪制A-c曲線，計(jì)算出。2根據(jù)所測(cè)樣品溶液在545nm和440nm波長(zhǎng)處的吸光度，列聯(lián)立方程組，