第六章金屬材料分析

1、第六章第六章 金屬材料分析金屬材料分析一、金屬材料的分類一、金屬材料的分類 黑色金屬：鐵、錳、鉻及其合金。黑色金屬：鐵、錳、鉻及其合金。 如鋼鐵、鐵合金。如鋼鐵、鐵合金。 有色金屬：銅、鋁、鋅、鉛、鎂、鎳等金屬及其合金。有色金屬：銅、鋁、鋅、鉛、鎂、鎳等金屬及其合金。 如銅合金、鋁合金、鎂合金等。如銅合金、鋁合金、鎂合金等。 鋼鐵鋼鐵 鋼鐵是鐵與鋼鐵是鐵與C(碳碳)、Si(硅硅)、Mn(錳錳)、P(磷磷)、S(硫硫)以及以及少量的其他元素所組成的合金。其中除少量的其他元素所組成的合金。其中除Fe(鐵鐵)外，外，C的含量的含量對鋼鐵的機(jī)械性能起著主要作用，故統(tǒng)稱為對鋼鐵的機(jī)械性能起著主要作用，故

2、統(tǒng)稱為鐵碳合金鐵碳合金。 第一節(jié)第一節(jié) 概概 論論( (2)2)合金鋼合金鋼 為了改善鋼的性能，在冶煉碳素鋼的基礎(chǔ)上，加入一些為了改善鋼的性能，在冶煉碳素鋼的基礎(chǔ)上，加入一些合金元素而煉成的鋼，如合金元素而煉成的鋼，如鉻鋼、錳鋼、鉻錳鋼、鉻鎳鋼鉻鋼、錳鋼、鉻錳鋼、鉻鎳鋼等。等。按其合金元素的總含量，可分為：按其合金元素的總含量，可分為：1)1)低合金鋼低合金鋼-合金元素的總含量合金元素的總含量5%5%2)2)中合金鋼中合金鋼-合金元素的總含量合金元素的總含量5%5%10%10%3)3)高合金鋼高合金鋼-合金元素的總含量合金元素的總含量10%10%1.1.按化學(xué)成分分按化學(xué)成分分 (1)(1)碳

3、素鋼碳素鋼 指鋼中除指鋼中除鐵、碳鐵、碳外，還含有少量外，還含有少量錳、硅、硫、磷錳、硅、硫、磷等元素等元素的鐵碳合金，按其含碳量的不同，可分為：的鐵碳合金，按其含碳量的不同，可分為：1)1)低碳鋼低碳鋼-含碳量含碳量wc0.25%wc0.25%2)2)中碳鋼中碳鋼-含碳量含碳量wc0.25%wc0.25%0.60%0.60%3)3)高碳鋼高碳鋼-含碳量含碳量wc0.60%wc0.60%2.2.按鋼的品質(zhì)分按鋼的品質(zhì)分 (1)(1)普通鋼普通鋼 鋼中含雜質(zhì)元素較多，含硫量鋼中含雜質(zhì)元素較多，含硫量wswsO.05%O.05%，含磷量，含磷量wpwp0.045%0.045%，如碳素結(jié)構(gòu)鋼、低合金

4、結(jié)構(gòu)鋼等。，如碳素結(jié)構(gòu)鋼、低合金結(jié)構(gòu)鋼等。 (2)(2)優(yōu)質(zhì)鋼優(yōu)質(zhì)鋼 鋼中含雜質(zhì)元素較少，含硫及磷量鋼中含雜質(zhì)元素較少，含硫及磷量wsws、wpwp，一般均，一般均0.04%0.04%，如優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼、合金結(jié)構(gòu)鋼、碳素工具鋼和，如優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼、合金結(jié)構(gòu)鋼、碳素工具鋼和合金工具鋼、彈簧鋼、軸承鋼等。合金工具鋼、彈簧鋼、軸承鋼等。 (3)(3)高級優(yōu)質(zhì)鋼高級優(yōu)質(zhì)鋼 鋼中含雜質(zhì)元素極少，含硫量鋼中含雜質(zhì)元素極少，含硫量wswsO.03%O.03%，含磷量，含磷量w wP P0.035%0.035%，如合金結(jié)構(gòu)鋼和工具鋼等。，如合金結(jié)構(gòu)鋼和工具鋼等。 高級優(yōu)質(zhì)鋼在鋼號后面，通常加符號高級優(yōu)質(zhì)鋼在鋼

5、號后面，通常加符號“A”A”或漢字或漢字“高高”，以便識別。，以便識別。3.3.按鋼的用途分按鋼的用途分 (1)(1)結(jié)構(gòu)鋼結(jié)構(gòu)鋼 1) 1)建筑及工程用結(jié)構(gòu)鋼建筑及工程用結(jié)構(gòu)鋼-簡稱建造用鋼。簡稱建造用鋼。 如碳素結(jié)構(gòu)鋼、低合金鋼、鋼筋鋼等。如碳素結(jié)構(gòu)鋼、低合金鋼、鋼筋鋼等。2)2)機(jī)械制造用結(jié)構(gòu)鋼機(jī)械制造用結(jié)構(gòu)鋼-用于制造機(jī)械零件的鋼。用于制造機(jī)械零件的鋼。 一般是優(yōu)質(zhì)鋼或高級優(yōu)質(zhì)鋼，主要有優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼、一般是優(yōu)質(zhì)鋼或高級優(yōu)質(zhì)鋼，主要有優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼、合金結(jié)構(gòu)鋼、易切結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、滾動軸承鋼等。合金結(jié)構(gòu)鋼、易切結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、滾動軸承鋼等。 (2)(2)工具鋼工具鋼 用于制造各種工具，

6、如碳素工具鋼、合金工具鋼、高速用于制造各種工具，如碳素工具鋼、合金工具鋼、高速工具鋼等。如按用途又可分為刃具鋼、模具鋼、量具鋼。工具鋼等。如按用途又可分為刃具鋼、模具鋼、量具鋼。 (3)(3)特殊鋼特殊鋼 具有特殊性能的鋼，如不銹耐酸鋼、耐熱不起皮鋼、高具有特殊性能的鋼，如不銹耐酸鋼、耐熱不起皮鋼、高電阻合金、耐磨鋼、磁鋼等。電阻合金、耐磨鋼、磁鋼等。 (4)(4)專業(yè)用鋼專業(yè)用鋼 如汽車用鋼、農(nóng)機(jī)用鋼、航空用鋼、化工機(jī)械用鋼、鍋如汽車用鋼、農(nóng)機(jī)用鋼、航空用鋼、化工機(jī)械用鋼、鍋爐用鋼、電工用鋼、焊條用鋼等。爐用鋼、電工用鋼、焊條用鋼等。4.4.按制造加工形式分按制造加工形式分 (1)(1)鑄鋼

7、鑄鋼 鑄鋼主要用于制造一些形狀復(fù)雜、難于進(jìn)行鍛造或切削鑄鋼主要用于制造一些形狀復(fù)雜、難于進(jìn)行鍛造或切削加工成形而又要求較高的強(qiáng)度和塑性的零件加工成形而又要求較高的強(qiáng)度和塑性的零件 (2)(2)鍛鋼鍛鋼 鍛鋼件的質(zhì)量比鑄鋼件高，能承受大的沖擊力作用，塑鍛鋼件的質(zhì)量比鑄鋼件高，能承受大的沖擊力作用，塑性、韌性和其他方面的力學(xué)性能也都比鑄鋼件高。性、韌性和其他方面的力學(xué)性能也都比鑄鋼件高。 (3)(3)熱軋鋼熱軋鋼 大部分鋼材都是采用熱軋軋成的，熱軋常用來生產(chǎn)型鋼、大部分鋼材都是采用熱軋軋成的，熱軋常用來生產(chǎn)型鋼、鋼管、鋼板等大型鋼材。鋼管、鋼板等大型鋼材。 (4)(4)冷軋鋼冷軋鋼 與熱軋鋼相比，

8、冷軋鋼的特點(diǎn)是表面光潔、尺寸精確、與熱軋鋼相比，冷軋鋼的特點(diǎn)是表面光潔、尺寸精確、力學(xué)性能好。冷軋常用來軋制薄板、鋼帶。力學(xué)性能好。冷軋常用來軋制薄板、鋼帶。 (5)(5)冷拔鋼冷拔鋼 冷拔鋼的特點(diǎn)是：精度高、表面質(zhì)量好。冷拔主要用于冷拔鋼的特點(diǎn)是：精度高、表面質(zhì)量好。冷拔主要用于生產(chǎn)鋼絲，圓鋼、六角鋼和鋼管。生產(chǎn)鋼絲，圓鋼、六角鋼和鋼管。1 1. .紫銅紫銅 紫紅色，純銅密度為紫紅色，純銅密度為8.968.96熔點(diǎn)為熔點(diǎn)為10831083具有優(yōu)良的具有優(yōu)良的導(dǎo)電性導(dǎo)電性導(dǎo)熱性導(dǎo)熱性延展性和耐蝕性。延展性和耐蝕性。 TU1 TU1、TU2TU2、TUPTUP等無氧銅；等無氧銅； T0 T0、T

9、1T1、T2T2等一般純銅。等一般純銅。2.2.黃銅黃銅 以鋅作主要添加元素的銅合金以鋅作主要添加元素的銅合金具有美觀的黃色具有美觀的黃色統(tǒng)稱統(tǒng)稱黃銅。銅鋅二元合金稱普通黃銅或稱簡單黃銅。三元以上的黃銅。銅鋅二元合金稱普通黃銅或稱簡單黃銅。三元以上的黃銅稱特殊黃銅或稱復(fù)雜黃銅。黃銅稱特殊黃銅或稱復(fù)雜黃銅。 H62H62、H65H65、H68H68、H85H85、H96H96等；等； HPb59-1 HPb59-1、HSn70-1HSn70-1、HAl77HAl772 2、HMn58-2HMn58-2、HNi56HNi563 3、 HSi80-3HSi80-3等。等。銅及銅合金銅及銅合金 以純銅

10、為基體加入一種或幾種其他元素所構(gòu)成的合金。以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構(gòu)成的合金。3.3.青銅青銅 原指銅錫合金原指銅錫合金后除黃銅后除黃銅白銅以外的銅合金均稱青銅白銅以外的銅合金均稱青銅 QAl5 QAl5、QAl7QAl7、QMn5QMn5、QAl9-2QAl9-2、QAl10-3-1.5QAl10-3-1.5、QSi1-3QSi1-3、QSi3-1QSi3-1、QSn6.5-0.1QSn6.5-0.1、QSn4-0.3QSn4-0.3、QSn6-6-3QSn6-6-3等。等。4.4.白銅白銅 以鎳為主要添加元素的銅合金。銅鎳二元合金稱普通白以鎳為主要添加元素的銅合金。銅鎳二元合金

11、稱普通白銅銅加有錳加有錳鐵鐵鋅鋅鋁等元素的白銅合金稱復(fù)雜白銅。鋁等元素的白銅合金稱復(fù)雜白銅。 B5B5、B10B10、B19B19、B30B30，BFe10BFe101 11 1、BFe30-1-1 BFe30-1-1 鋁及鋁合金鋁及鋁合金 以鋁為基體的合金總稱。主要合金元素有銅、硅、鎂、以鋁為基體的合金總稱。主要合金元素有銅、硅、鎂、鋅、猛，次要合金元素有鎳、鐵、鈦、鉻、鋰等。鋅、猛，次要合金元素有鎳、鐵、鈦、鉻、鋰等。鋁合金分兩大類：鋁合金分兩大類： 鑄造鋁合金，在鑄態(tài)下使用；鑄造鋁合金，在鑄態(tài)下使用； 變形鋁合金，能承受壓力和進(jìn)一步加工，力學(xué)性能高變形鋁合金，能承受壓力和進(jìn)一步加工，力學(xué)

12、性能高于鑄態(tài)。于鑄態(tài)。 第二節(jié)第二節(jié) 分析方法分析方法一、氣體元素分析一、氣體元素分析 、五大有害元素、五大有害元素 C C、H H、O O、N N、S S C C、S S 高溫熔融非水滴定法高溫熔融非水滴定法 電導(dǎo)法電導(dǎo)法 高頻紅外吸收法高頻紅外吸收法 光電直讀光譜法光電直讀光譜法 O O 裂紋分析法裂紋分析法 脈沖紅外分析法脈沖紅外分析法 N N、H H 電導(dǎo)法電導(dǎo)法 磷的分析磷的分析1 1、釩鉬黃光度法、釩鉬黃光度法原理原理 試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化呈正磷酸，在試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化呈正磷酸，在酸性溶液中，正磷酸與釩酸銨、鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合酸性溶液中，正磷酸與釩

13、酸銨、鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合物進(jìn)行光度測定。物進(jìn)行光度測定。 測定范圍：大于測定范圍：大于0.050.05 磷化物酸偏磷酸磷化物酸偏磷酸 偏磷酸氧化劑正磷酸偏磷酸氧化劑正磷酸 2 2H H3 3POPO4 4+22(NH+22(NH4 4) )2 2MoOMoO4 42NH2NH4 4VOVO3 346HNO46HNO3 3 P P2 2O O5 5V V2 2O O5 522MoO22MoO3 346NH46NH4 4NONO3 326H26H2 2O O要點(diǎn)要點(diǎn) 氧化劑：氧化劑： 高錳酸鉀高錳酸鉀 過氧化氫過氧化氫 高氯酸冒煙高氯酸冒煙 干擾及消除：干擾及消除： 硅：氫氟酸處理硅：氫氟酸處

14、理 鉻：亞硫酸還原鉻：亞硫酸還原 MnMn: :亞硝酸鈉還原亞硝酸鈉還原 基體及其他元素：補(bǔ)償法消除，即取相同試液不發(fā)色基體及其他元素：補(bǔ)償法消除，即取相同試液不發(fā)色作為空白參比液作為空白參比液 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)樣標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)溶液：需考慮基體元素的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液：需考慮基體元素的影響。 2 2、鉬藍(lán)光度法鉬藍(lán)光度法原理原理 試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化呈正磷酸，在酸性試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化呈正磷酸，在酸性溶液中，正磷酸與鉬酸銨作用生成黃色磷鉬雜多酸絡(luò)合物，以溶液中，正磷酸與鉬酸銨作用生成黃色磷鉬雜多酸絡(luò)合物，以氯化亞錫將其還原為鉬藍(lán)后進(jìn)行光度測定。氯化亞錫將其還

15、原為鉬藍(lán)后進(jìn)行光度測定。 測定范圍：小于測定范圍：小于0.050.05 磷化物酸偏磷酸磷化物酸偏磷酸 偏磷酸氧化劑正磷酸偏磷酸氧化劑正磷酸2 2H H3 3POPO4 4+22(NH+22(NH4 4) )2 2MoOMoO4 444HNO44HNO3 3P P2 2O O5 522MoO22MoO3 344NH44NH4 4NONO3 322H22H2 2O OH H3 3POPO4 4+12H+12H2 2MoOMoO4 4=H=H7 7P(MoP(Mo2 2O O7 7) )6 610H10H2 2O O 鉬黃還原劑鉬藍(lán)鉬黃還原劑鉬藍(lán)硅的測定硅的測定 1 1、重量法、重量法 測定范圍：測

16、定范圍：0.050.055.05.0 原理原理 試樣用混合酸溶解，加鹽酸反復(fù)蒸干使硅酸脫水，過濾試樣用混合酸溶解，加鹽酸反復(fù)蒸干使硅酸脫水，過濾洗滌后灼燒成二氧化硅。用硫酸及氫氟酸處理，使硅生成四洗滌后灼燒成二氧化硅。用硫酸及氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅灰法去除，由除硅前后的重量差計(jì)算硅的百分含量。氟化硅灰法去除，由除硅前后的重量差計(jì)算硅的百分含量。 3244222210002234SOOHSiFSOHHFSiOOnHSiOOnHSiOCo2、氟硅酸鉀滴定法：、氟硅酸鉀滴定法： 氫氧化鉀和硝酸鉀高溫熔融，先用熱水浸溶，再用硝氫氧化鉀和硝酸鉀高溫熔融，先用熱水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化鉀，攪拌

17、，過濾；將沉淀連同濾紙酸溶解，加入氟化鉀，攪拌，過濾；將沉淀連同濾紙 至于至于500毫升錐形瓶中，加入氯化鉀乙醇溶液，以酚酞為指示劑，毫升錐形瓶中，加入氯化鉀乙醇溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色，加入用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色，加入100毫升沸水，再以氫毫升沸水，再以氫氧化鈉標(biāo)液滴至微紅色為終點(diǎn)氧化鈉標(biāo)液滴至微紅色為終點(diǎn) 。 測定范圍：大于測定范圍：大于1.0 SiO2-K2SiF64HF4NaOH3、鉬黃光度法、鉬黃光度法 原理：試樣用酸溶解，硅生成可溶性的硅酸，在微酸性溶原理：試樣用酸溶解，硅生成可溶性的硅酸，在微酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長

18、液中，硅酸與鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長430nm處測量吸光度。處測量吸光度。 測定范圍：大于測定范圍：大于0.1 H4SiO4+12H2MoO4 H8Si(Mo2O7)6+10H2O 要點(diǎn)：要點(diǎn)： 試樣的溶解：酸溶解溫度不宜過高，并不斷補(bǔ)充水分，以防試樣的溶解：酸溶解溫度不宜過高，并不斷補(bǔ)充水分，以防脫水；脫水； 用氫氟酸溶樣時，在不高于用氫氟酸溶樣時，在不高于6060水浴中進(jìn)行；水浴中進(jìn)行； 在塑料或聚四氟乙烯燒杯中溶樣；在塑料或聚四氟乙烯燒杯中溶樣； 磷、砷的干擾：加入草酸破壞絡(luò)離子；硅的金屬性比磷和砷磷、砷的干擾：加入草酸破壞絡(luò)離子；硅的金屬性比磷和砷強(qiáng)，其絡(luò)離子相對穩(wěn)定

19、，不被破壞，但要快。強(qiáng)，其絡(luò)離子相對穩(wěn)定，不被破壞，但要快。 共存離子的干擾：不取試樣同步進(jìn)行，以此為空白液作參比。共存離子的干擾：不取試樣同步進(jìn)行，以此為空白液作參比。4、鉬藍(lán)光度法鉬藍(lán)光度法原理：原理： 試樣用酸溶解，硅生成可溶性的硅酸，在微酸性溶液中，試樣用酸溶解，硅生成可溶性的硅酸，在微酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合物，用草酸破壞磷、砷所形硅酸與鉬酸銨作用生成黃色絡(luò)合物，用草酸破壞磷、砷所形成的絡(luò)合物，立即用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，于成的絡(luò)合物，立即用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長分光光度計(jì)波長630nm處測量吸光度。處測量吸光度。 測定范圍：測定范

20、圍：0.010.5H4SiO4+12H2MoO4 H8Si(Mo2O7)6+10H2OH8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4 H8Si(Mo2O5)5+2Fe2(SO4)3+2H2O要點(diǎn)：同鉬黃法要點(diǎn)：同鉬黃法二、金屬元素二、金屬元素( (一一) )錳的測定錳的測定 1 1、硫酸亞鐵銨滴定法硫酸亞鐵銨滴定法 測定范圍：大于測定范圍：大于0.050.05 方法原理方法原理 試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將錳氧化為高錳酸，冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲過硫酸銨將錳氧化為高錳酸，冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，

21、用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 OHSOFeSONHMnSOSOHFeSOSONHHMnOHNOSOHSONHHMnOOHOSNHNOMn234242444244244342424428224238)(5)(1027)(10245)( 528)( 5)(2要點(diǎn)：要點(diǎn)：(1)(1)硫酸亞鐵銨的配置及標(biāo)定硫酸亞鐵銨的配置及標(biāo)定 配置：配置：0.020.02mol/Lmol/L的硫酸溶液的硫酸溶液 標(biāo)定：標(biāo)定： 準(zhǔn)確移取一定量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析方法進(jìn)行測定；求準(zhǔn)確移取一定量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析方法進(jìn)行測定；求出硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度：出硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對

22、錳的滴定度：( (2)2)磷酸的作用磷酸的作用 磷酸與生成的磷酸與生成的FeFe3+3+形成無色絡(luò)離子形成無色絡(luò)離子Fe(HPOFe(HPO4 4) )2 2 - -，降低了，降低了FeFe3+3+/Fe/Fe2+2+電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑。電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑。 同時，還消除了同時，還消除了FeClFeCl3 3黃色對終點(diǎn)色變的影響。黃色對終點(diǎn)色變的影響。 苯代鄰氨基苯甲酸苯代鄰氨基苯甲酸 指示劑：氧化態(tài)指示劑：氧化態(tài) 紅色紅色 還原態(tài)還原態(tài) 淡綠色淡綠色 )/(mLgVmT (4)(4)氧化劑氧化劑 過硫酸銨：煮沸條件下，氧化錳為七價(jià)；過硫

23、酸銨：煮沸條件下，氧化錳為七價(jià)； 硝酸銨：煮沸條件下，氧化錳為三價(jià)；硝酸銨：煮沸條件下，氧化錳為三價(jià)；(5)(5)氧化煮沸時間氧化煮沸時間 5 57 7分鐘分鐘 滴定溫度滴定溫度 室溫室溫計(jì)算計(jì)算100%mVTMn 2 2、亞砷酸鈉亞硝酸鈉滴定法、亞砷酸鈉亞硝酸鈉滴定法 原理同上原理同上 由于亞砷酸鈉和亞硝酸鈉與高錳酸的反應(yīng)不是定量進(jìn)由于亞砷酸鈉和亞硝酸鈉與高錳酸的反應(yīng)不是定量進(jìn)行，因此，溶液酸度、體積、滴定速度、錳含量的高低、行，因此，溶液酸度、體積、滴定速度、錳含量的高低、合金基體等，對結(jié)果都產(chǎn)生顯著影響。合金基體等，對結(jié)果都產(chǎn)生顯著影響。 3、過硫酸鹽光度法、過硫酸鹽光度法 原理同上，根

24、據(jù)生成的高錳酸的紫紅色進(jìn)行光度測定。原理同上，根據(jù)生成的高錳酸的紫紅色進(jìn)行光度測定。測定范圍：測定范圍：0.011.0 考慮有色金屬的干擾和消除考慮有色金屬的干擾和消除 ( (二二) )銅含量的測定銅含量的測定 1 1、硫代硫酸鈉滴定法硫代硫酸鈉滴定法 測定范圍：測定范圍：0.050.059696 原理原理 試樣以酸溶解，氟化物掩蔽銻、鐵等干擾離子，在試樣以酸溶解，氟化物掩蔽銻、鐵等干擾離子，在弱酸性溶液中，二價(jià)銅與碘化鉀作用析出等量的碘，以弱酸性溶液中，二價(jià)銅與碘化鉀作用析出等量的碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測得淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測得銅含量。銅

25、含量。64232223222232244)(2OSNaNaIOSNaIKNOIICuKINOCu要點(diǎn)要點(diǎn) 硫氰酸鉀的作用：使生成的碘化亞銅沉淀變成硫氰酸硫氰酸鉀的作用：使生成的碘化亞銅沉淀變成硫氰酸亞銅，消除沉淀對碘的吸附作用。亞銅，消除沉淀對碘的吸附作用。 氟化鈉：掩蔽銻、鐵等離子；氟化鈉：掩蔽銻、鐵等離子； 酸度的調(diào)節(jié)：先用氨水調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀，在以酸度的調(diào)節(jié)：先用氨水調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀，在以稀乙酸調(diào)至溶解后過量少許。稀乙酸調(diào)至溶解后過量少許。PHPH3.53.54.04.0 淀粉指示劑：在接近終點(diǎn)時加入。淀粉指示劑：在接近終點(diǎn)時加入。 計(jì)算計(jì)算 CuCuNaNa2 2S S2 2O

26、 O3 310006354. 0%mVCCu 2、草酰二肼光度法、草酰二肼光度法 測定范圍：測定范圍：0.0010.5 原理：原理： 試樣以酸溶解，在乙醛存在下，調(diào)節(jié)試樣以酸溶解，在乙醛存在下，調(diào)節(jié)PH9.19.5，銅與銅與草酰二肼生成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長草酰二肼生成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長540nm處測量處測量吸光度吸光度 3、銅試劑光度法（、銅試劑光度法（雙環(huán)己酮草酰二腙雙環(huán)己酮草酰二腙 BCO） 測定范圍：測定范圍：0.010.5 原理：原理： 試樣溶解，在氨性溶液中，銅與銅試劑生成黃色絡(luò)合試樣溶解，在氨性溶液中，銅與銅試劑生成黃色絡(luò)合物，物，460nm進(jìn)行光度測定。進(jìn)行光度測定。 錫的測定錫的測定 1 1、碘量法：碘量法： 測定范圍：大于測定范圍：大于0.50.5 原理：原理： 試樣用鹽酸及過氧化氫溶解，與鹽酸介質(zhì)中，在接觸劑試樣用鹽酸及過氧化氫溶解，與鹽酸介質(zhì)中，在接觸劑氯化汞存在下，用次磷酸鈉將錫、銅全部還原為低價(jià)。亞銅氯化汞存在下，用次磷酸鈉將錫、銅全部還原為低價(jià)。亞銅用硫氰酸鉀沉淀后，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。用硫氰酸鉀沉淀后