化學分析試題及答案

1、化學分析試題及答案一、判斷題。10分1、（ × ）在化學定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（ ）金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩(wěn)定性應比金屬EDTA配合物的穩(wěn)定性要差一些。3、（ ）指示劑的變色范圍越窄越好。4、（ × ）酸堿滴定中溶液愈濃，突躍范圍愈大，可供選擇的指示劑愈多。5、（ ）當金屬離子與指示劑形成的顯色配合物的穩(wěn)定性大于金屬離子與EDTA形成的配合物的穩(wěn)定性時，易產生封閉現象。6、（ × ）高錳酸鉀法通常在強酸性溶液如HNO3溶液中進行。7、（ ）使用酸式滴定管時，應大拇指在前，食指和中指在后。8、（ ）隨機誤差具有重復性，單向性。9、

2、（ × ）滴定分析中，指示劑顏色突變時停止滴定，這一點稱為化學計量點。10、（ × ）有兩組分析數據，要比較它們的測量精密度有無顯著性差異，應當用Q驗。 二、選擇題。20分1、分析化學依據分析的目的、任務可分為：（ A ）A：定性分析、定量分析、結構分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：無機分析、有機分析 D：化學分析、儀器分析2、下列誤差屬于系統(tǒng)誤差的是：（ B ）A：天平零點突然變化 B：讀取滴定管的度數量偏高C：環(huán)境溫度發(fā)生變化 D：環(huán)境濕度發(fā)生變化3、用于反應速度慢或反應物是固體，加入滴定劑后不能立即定量完成或沒有適當的指示劑的滴定反應，常采用的滴定方法是：（

3、 B ）A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置換滴定法 D：間接滴定法4、以下試劑不能作為基準物質的是：（ D ）A：優(yōu)級純的Na2B4O7·10H2O B：99.99的純鋅C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4 D：烘干的Na2C035、某AgNO3標準溶液的滴定度為TAgNO3/NaCl=0.005858g/L，若M NaCl=58.44，則AgNO3標準溶液的濃度是：（ B ）A：1.0 mol.L-1 B：0.1002 mol.L-1C：0.0100 mol.L-1 D：0.1 mol.L-16、下列各組混合液中，可作為緩沖溶液使用的是：（ C ）A：0.1mol.L-

4、1HCl與0.05mol.L-1NaOH等體積混合B：0.1mol.L-1HAc0.1mL與0.1mol.L-1NaAc1L相混合C：0.2mol.L-1NaHC03與0.1mol.l-1NaOH等體積混合D：0.1mol.L-1NH3·H20lmL與0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中，終點所呈現的顏色是： （ B ）A: 金屬指示劑與待測金屬離子形成的配合物的顏色 B：游離金屬指示劑的顏色 C：EDTA與待測金屬離子形成的配合物的顏色D：上述A項與B項的混合色8、在間接碘量法中，正確加入淀粉指示劑的時機是：（ D ）A：滴定前 B：滴定開始

5、后C：終點前 D：近終點 9、可以用直接法配制的標準溶液是：（ C ）A：Na2S2O3 B：NaNO3 C：K2Cr2O7 D：KMnO410、使用堿式滴定管時，下列錯誤的是： （ C ）A: 用待裝液淌洗滴定管23次B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后擠捏玻璃珠外橡皮管，中指、無名指和小指輔助夾住出口管C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后擠捏玻璃珠外橡皮管D: 讀數時滴定管應保持垂直，視線、刻度線、液面凹月面三點一線 三、填空題。20分1、分析化學是研究：物質化學組成的分析方法及有關理論 的一門科學。2、化學分析法是以物質的：化學反應 為基礎的分析方法，它包括：定性分析 和 定量分

6、析兩部分。3、系統(tǒng)誤差影響分析結果的： 準確度 ；偶然誤差影響分析結果的： 精密度 。4、沉淀滴定法又稱： 銀量法 ，是以： 沉淀 反應為基礎的一種滴定分析法。5滴定分析法分為四大類，即酸堿滴定法、 沉淀滴定法、 配位滴定法、 氧化還原滴定法 四類。6、酸堿滴定曲線是以： PH值 變化為特征的。7、在氧化還原滴定中常用的指示劑是 自身指示劑、 特殊指示劑. 誘發(fā)指示劑。8、酸堿指示劑從一種顏色完全轉變到另一種顏色(即顯過渡顏色)的pH值范圍，稱為指示劑的 變色范圍9. 含有Zn2+和Al3+的酸性緩沖溶液，欲在pH=55.5的條件下，用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亞甲基四胺

7、的作用是 控制酸度 ；加入NH4F的作用是 消除Al3+干擾，起掩蔽作用 。10已知某組數據的平均偏差為0.0002，平均值為0.3951，則相對平均偏差為： 0.05%。 四、解答題。20分1、（ 4分）指出在下列情況下，各會引起哪種誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應該采用什么方法減免？（1）滴定時不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液；（2）標定HCl溶液用的NaOH標準溶液中吸收了CO2。答案：（1）過失誤差。（2）系統(tǒng)誤差中的試劑誤差。減免的方法：做空白實驗2、（ 7分）常用氧化還原滴定法有哪幾類？這些方法的基本反應是什么？答案：1）高錳酸鉀法2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O.Mn

8、O2+H2C2O4+2H+=Mn2+2CO2+2H2O 2) 重鉻酸甲法. Cr2O72-+14H+Fe2+=2Cr3+Fe3+7H2O儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。 儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(&g

9、t;0.1g)組分的分析，準確度高。 儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。發(fā)展歷程概述經過19世紀的發(fā)展，到20世紀2030年代，分析化學已基本成熟，它不再是各種分析方法的簡單堆砌，已經從經驗上升到了理論認識階段，建立了分析化學的基本理論，如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理論。 20世紀40年代以后，一方面由于生產和科學技術發(fā)展的需要，另一方面由于物理學革命使人們的認識進一步深化，分析化學也發(fā)生了革命性的變革，從傳統(tǒng)的

10、化學分析發(fā)展為儀器分析。 不同分析法 現代儀器分析涉及的范圍很廣，其中常用的有光學分析法、電化學分析法和色譜法。光學分析法是基于人們對物質光譜特性的認識而發(fā)展起來的一種分析測定方法。17世紀牛頓將白光分成了光譜以后，科學家對光譜進行了研究。19世紀前半期，人們已經把某一特征譜線和某種物質聯(lián)系了起來，并提出了光譜定性分析的概念。在此基礎上，德國化學家本生和物理學家基爾霍夫合作設計并制造了第一臺用于光譜分析的光譜儀，實現了從光譜學原理到光譜分析的過渡，產生了一種新的分析方法即光譜分析法。19世紀后半期，人們又對光譜定量分析的可能性進行了探討。1874年，洛克厄通過大量實驗得出結論，認為光譜定量分析

11、只能依據光譜線的強弱。到20世紀，用光電量度法測定了光譜線的強度，后來，光電倍增管被應用于光譜定量分析。與此同時，光譜分析中的另一種方法即利用物質的吸收光譜的吸收光度法，也得到了發(fā)展。 電化學分析法是利用物質的電化學性質發(fā)展起來的一種分析方法。 電重量分析法首先興起的是電重量分析法。美國化學家吉布斯把電化學反應應用于分析化學中，用電解法測定銅，后來這種方法被廣泛應用于生產中。電重量分析法存在著耗時長、易氧化等缺點，化學家在研究中把物質的電化學性質與容量分析法結合起來，發(fā)展了一種新方法，這就是電容量分析法。電容量分析法中發(fā)展較早的是電位滴定法，其后，極譜分析法和庫侖分析法也相繼發(fā)展起來。 色譜分

12、析法色譜分析法是基于色譜現象而發(fā)展起來的一種分析方法。1906年，俄國植物學家茨維特認識到所謂色譜現象和分離方法有密切聯(lián)系，而且對分離有重大意義。他用這種方法分離了植物色素，并系統(tǒng)地研究了上百種吸附劑，奠定了色譜分析法的基礎。20世紀30年代，具有離子交換性能的合成樹脂問世，解決了一系列疑難問題，提高了色譜分離技術。由于單純的分離意義不大，20世紀50年代，人們開始將分離方法和各種檢測系統(tǒng)聯(lián)接起來，分離分析同時進行，于是人們設計和制造了大型色譜分析儀。除了上述的方法以外，現代儀器分析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質譜法等等。 儀器分析 儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特

13、性，如光學的、電學的性質，進行分析檢測的方法，因此，它實際上已經超出了化學分析的范圍和局限，成為生產和科學各個領域的工具。 分析化學中的分析是分離和測定的結合，分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯(lián)系的基本環(huán)節(jié)。分離是使物質純化的一種手段，而純化的背后是物質的不純，是物質具有混合性。我們知道，化學家所說的物質，指的是物質本身，是某種單質或化合物。這里所說的物質本身，意思是以純粹的形式存在的物質，沒有其他物質混合于其中的物質，也就是人們通常所說的純物質?？墒?，無論是天然存在的還是人工制造的物質，都不是絕對純的，絕對純是達不到的，絕對純只能在理論中或思想上存在。因此，在化學分析中，首先遇到的

14、矛盾就是純與不純的矛盾。 基本途徑分離是純化物質的一種手段。分離一般有兩條基本途徑：一條是將所要分析的物質從混合物中提取出來，另一條則是將雜質提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現方式，它們互為正反，互為表里。在分析化學發(fā)展的歷史中，產生了許多分離方法。在古代，在釀造業(yè)中應用了蒸餾、結晶等分離手段；在近代，產生了各種各樣的分離方法，如沉淀分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由于性質非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。 在儀器分析的發(fā)展史上，試樣和試劑有不同的發(fā)展形式和內容

15、。在早期，需要分析的是自然物，如礦石和植物，這些就是試樣，而與其發(fā)生作用，從而進行鑒別的主要是火。后來，被分析的是溶液，與之發(fā)生變化的也是溶液，這時，試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液，被用于測定礦泉水中的鐵。隨著實踐和認識的發(fā)展，大量植物浸液應用于化學分析之中，形成了天然植物試劑系列。在應用天然試劑的過程中，人們也在研究如何制備化學試劑。世界上第一個人工制備的分析化學試劑是黃血鹽溶液，由此開創(chuàng)了化學試劑的新領域，拓寬了分析化學的研究范圍。 創(chuàng)新變革隨著生產、生活和科學的發(fā)展，作為被分析的試樣，其外延擴大了，從單一的自然物發(fā)展為自然物和人工產物。試樣的內涵深化了，要

16、求分析的內容不再局限于物質的定性組成，還要求分析各組分的含量。與此同時，試劑的種類越來越多，應用范圍也越來越廣。一種試樣可以用多種試劑進行分析，一種試劑也可用于分析多種試樣，同時還產生了類似于系統(tǒng)分析中組試劑的一般性試劑。在當代，被分析的試樣既有各類混合物，也有一些純凈的化合物，既要求進行元素分析，還要求進行結構分析、生物大分子的測定等等。試劑也有很大發(fā)展，應用于分析化學的試劑，有各種物理化學試劑、有機試劑和生化試劑，還研究和制備了一系列相對于某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。 在分析過程中，又產生了一種關系，這就是靈敏度和準確度的關系。靈敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的

17、測量信號的變化。若考慮分析時存在噪聲等因素，靈敏度實際上就是被測組分的最低檢出限。準確度是測量值的可靠程度，實質上是測量值與真值的接近程度，一般用誤差來表示。在分析中，既要求分析方法具有一定的靈敏度，又要求具有一定的準確度。就具體的分析方法來說，靈敏和準確常常發(fā)生矛盾。有的分析方法有較高的準確度，卻不夠靈敏；有的分析方法靈敏度較高，但卻不夠準確。前者如重量分析法，后者如比色分析法。現代科學技術的發(fā)展，要求高準確度和高靈敏度，現代儀器分析正是適應這種要求而發(fā)展起來的。在分析化學發(fā)展的初期，人們只是在實踐中掌握了一些簡單的分析、檢驗方法，當時既沒有化學理論，也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗實踐

18、的進步和發(fā)展，各種分析和檢驗方法被應用于生產、生活和科學研究之中，并對這些方法進行了概括和總結，形成了分析化學理論，分析化學才真正成為一門科學。 在儀器分析的發(fā)展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋梁，這就是技術。理論要起指導作用，要轉化為方法，需要特定的儀器、設備和試劑。而制作和使用儀器或工具，正是通常所說的技術的特點。例如，光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成，到18世紀已經發(fā)展成熟，利用光譜線特征進行物質的鑒定的思想也已有人提出，但是，直到19世紀中期，才實現了光譜分析。其原因在于，到這個時候，才應用光譜學原理制作出了可用于分析的光譜儀。技術是實現和實施方法的保證，儀器分析方法尤其如此。

19、 基本特點1、靈敏度高：大多數儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g，相對靈敏度可在1，ng1乃至更小。 2、取樣量少：化學分析法需用101104g；儀器分析試樣常在10210-8g。 3、在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-510-9范圍內的雜質測定，相對誤差低達110。 4、快速：例如，發(fā)射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素，靈敏度可達ng1級。 5、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區(qū)（直徑為級）分析，或試樣可回

20、收。 6、能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質分析。 7、專一性強：例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。 8、便于遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環(huán)境自動監(jiān)測與控制。 9、操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化。 10、儀器設備較復雜，價格較昂貴。 分析方法發(fā)射光譜法：依據物質被激發(fā)發(fā)光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發(fā)源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發(fā)源，稱高頻電感耦合

21、等離子體發(fā)射光譜法；如用激光作光源，稱激光探針顯微分析。 原子吸收光譜法：基于待測元素的特征光譜，被蒸氣中待測元素的氣態(tài)原子所吸收，而測量譜線強度減弱 程度（吸收度）求出樣品中待測元素含量。應用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的靈敏度較前者高45個數量級。 原子熒光分光光度法：通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產生的熒光發(fā)射強度來測定待測元素。 紅外吸收光譜法：主要用于鑒定有機化合物的組成，確定化學基因及定量分析，近年來已用于無機化合物。 紫外可見分光光度法：適用于低含量組分測定，還可以進行多組分混合物的分析。利用催化反應可大大提高該法的靈敏度。 熒光分光光度法：對某些元

22、素具有較高的靈敏度和選擇性。 紅外傅里葉變換光譜法：光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理，具有信噪比大、靈敏度高等特點。 核磁共振波譜法：利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分以及無機成分的分子結構分析。 電子自旋共振法：以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。 曼光譜法：可測定分子結構，使用可調激光器的曼光譜儀用于微量分析，也可用于無機物和單晶的結構分析。 射線熒光光譜法：具有譜線簡單,基體影響小,選擇性高,測定范圍寬等優(yōu)點?？蓪υ有驍荡笥?的所有元素作無損分析。電子探針微區(qū)分析可分析原子序數大于4的所有元素，應用于

23、微粒礦物巖石分析，金屬材料中元素的分布，各種物相中元素的分配。 發(fā)射光譜法 電子能譜法：是測定電子結合能的一種方法，它是研究表面化學的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。 俄歇電子能譜法：應用于分析無機及有機試樣的組成，價態(tài)及結構，一般為無損分析。放射化學分析，有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。 穆斯堡爾譜法：所探測的對象是單個的原子核，可用于研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析，具有高鑒別及檢測能力，可以分析所有元素?；鸹ㄔ促|譜適于測定痕量元素。離子探針微區(qū)分析，微區(qū)直徑約15m，深度約幾十埃，可進行掃描分析，幾乎可分析所有的元素。 極譜法：是利

24、用陰極（或陽極）極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少，可測定濃度極小的物質。 離子選擇性電極法：是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極，能快速、連續(xù)、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。 庫侖分析法，其中有控制電位庫侖分析法和恒電流庫侖滴定法。 色譜法：是一種分離分析法，利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異，而互相分離。按流動相的物態(tài)，可分為氣相色譜法和液相色譜法，按固定相使用形式，可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。 重要意義儀器分析自20世紀30年代后期問世以來，不斷豐富分析化學的內涵并使分析化學發(fā)生

25、了一系列根本性的變化。隨著科技的發(fā)展和社會的進步，分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新?lián)Q代和儀器分析新方法、新技術的不斷創(chuàng)新與應用，是這些變革的重要內容。因此，儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養(yǎng)的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰(zhàn)，已將儀器分析列為化學等專業(yè)學生必修的專業(yè)基礎課。故編寫適應地方高校有關專業(yè)使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。 2001年，全國新世紀地方高等院校專業(yè)系列教材編委會聘請許金生教授主編這本儀器分析，并同意由全國7所院校中9名長期從事儀器分析教學和科研的教師參加編寫。 旨在以教材改革的形式實施教