化分基礎(chǔ)知識培訓(xùn)二

1、分析測試基礎(chǔ)培訓(xùn)教材目錄1.根據(jù)分析任務(wù)的不同，分為定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析2.根據(jù)分析對象的不同，分為無機分析和有機分析3.根據(jù)測定原理的不同，分為化學(xué)分析和儀器分析 （1）化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。2）儀器分析：通常稱為儀器分析法。主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等?；瘜W(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類4.根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同，分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。方法方法試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量試液體積試液體積常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量

2、分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.01mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL化學(xué)分析方法的分類化學(xué)分析方法的分類常量成分：1% 微量成分：0.01%1% 痕量成分：0.01% 化學(xué)分析基本操作1、吸管一、單標線吸管二、刻度吸管一、單標線吸管1.1單標線吸管 定義 單標線吸管又稱移液管。常見的有5mL、10mL、25mL、50mL等數(shù)種。為完全流出式，即吸取液體至標線處，全速流出。其容量為在20時按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。 洗滌 洗滌前，應(yīng)先檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。 用純水、肥皂水或鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)

3、壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水吸掉或擦掉。 潤洗 移取溶液之前，先用欲移取的溶液潤洗不少于三次三次。用移液管吸取溶液1/3左右，立即用右手或左手食指按住管口（勿使溶液回流，以免稀釋或污染），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口2cm2cm3cm3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。移取（一） 用移液管自容器中移取溶液時，將移液管下端插入容器內(nèi)液面以下1cm2cm深度。注意！不要插入太深，以免外壁沾上過多的溶液；插入太淺會使液面下降時吸空。手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管上口，借吸力使液面慢

4、慢上升，移液管應(yīng)隨容器中液面的下降而下降。移?。ǘ?當管中液面上升至刻線以上約2cm時，用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容器的內(nèi)壁，并使其傾斜，但移液管垂直。如下圖所示： 在調(diào)整零點和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的容器內(nèi)壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動。1.2刻度吸管 定義 刻度吸管又稱吸量管。具有分刻度，可以準確量取標示范圍內(nèi)任意體積的溶液。具有完全流出式、吹出式和不完全流出式三種形式。 洗滌 類似于單標線吸管 潤洗 類似于單標線吸管 移取 類似于單標線吸管注意事項：a.由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液時，應(yīng)盡可能使用

5、移液管。b.為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。c.吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實驗的具體情況，合理地選用吸量管。d.如果實驗精度要求很高，最好經(jīng)容量校準后再使用e.有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。目的：準確移取一定體積的溶液 操作要領(lǐng)：吸 擦 調(diào) 放 吸：用吸耳球吸取液體，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。 擦：吸取后用濾紙擦干管壁。 調(diào)：放松食指使液體流出，調(diào)至刻度線，按緊。 放：沿器壁放入所需容器。 總結(jié)移液操作總結(jié)移液操作 讀數(shù)方式： 視線和 凹

6、液面相平齊時，與凹液面相切的刻 度值。儀器使用原則： 挑選體積最接近或稍大的移液管，盡量一次移取。總結(jié)移液操作總結(jié)移液操作2、滴定管滴定管 2.1定義 滴定管是準確測量放出液體體積的玻璃儀器 2.2分類 按容積不同分為：常量、半微量和微量 按要求不同分為：藍帶、無色和棕色 按所裝介質(zhì)不同分為：酸式和堿式兩種滴定液的加入a. 加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，每次約10mL。b. 蕩洗時，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出。再用待裝溶液蕩洗2 23 3次次（目的是：除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標準溶液濃度不變。），蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時相同，采用少量多次原則。

7、c. 蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。d. 如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。有效數(shù)字 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。數(shù)字修約規(guī)則 在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約，通常稱為“四舍六入 五成雙”法則，不得連續(xù)修約。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)

8、字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一，若為偶數(shù)（含0）則不進。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。數(shù)字修約規(guī)則酸酸

9、堿堿 滴滴 定定 法法1、酸堿滴定法（中和法） 原理： 以酸（堿）滴定液，滴定被測物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物質(zhì)的含量。 反應(yīng)式： H+ OH- H2O 酸堿指示劑a. 指示劑的變色原理 常用的酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿，它們在溶液中能或多或少地電離成離子，而且在電離的同時，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。 弱酸指示劑 HIn In- H+ 酸式色 堿式色 弱堿指示劑 InOH In+ OH- 堿式色 酸式色b 常用常用酸堿酸堿指示劑指示劑指示劑指示劑變色范圍變色范圍PH顏色顏色酸色酸色堿色堿色酚酞酚酞8.09.6無無紅紅甲基紅甲基紅

10、4.46.2紅紅黃黃甲基橙甲基橙3.14.4紅紅黃黃溴酚藍溴酚藍3.14.6黃黃紫紫其他滴定分析法其他滴定分析法 一、氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 應(yīng)用：碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等二、絡(luò)合滴定法：絡(luò)合滴定法是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。 應(yīng)用：EDTA滴定法（金屬離子指示劑）三、沉淀滴定法：測鹵素和銀。 應(yīng)用：硝酸銀滴定水中Cl-滴定誤差a. 指示劑誤差：指示劑顏色的改變（即滴定終點）不是恰好與等當點符合。要減小指示劑誤差，指示劑要選擇適當，終點的顏色也要掌握好。b. 滴數(shù)誤差：由于從滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等當點時結(jié)束，

11、一般都是超過一些。當然，液滴愈小，超過愈少。因此，當?shù)味ń咏K點時，要注意放慢滴定速度，特別是最后幾滴，最好是半滴半滴的加，以免超過終點過多。c. 此外，滴定液的濃度、指示劑的用量等，對滴定誤差也有影響。滴定液的配制與標定 硫代硫酸鈉滴定液 a配制 間接法配制 b標定 用基準重鉻酸鉀標定，以淀粉指示液指示終點。注意:(1)配制硫代硫酸鈉滴定液所用的純水須煮沸并冷卻，以驅(qū)除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。 (2)硫代硫酸鈉液應(yīng)放置1個月后再過濾和標定，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH-反應(yīng)生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。 （3)發(fā)現(xiàn)

12、硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時，不得使用。常規(guī)儀器分析方法舉例儀器 紫外分光光度計其應(yīng)用波長范圍為2001000nm的可見光區(qū)。主要由光源、單色器、吸收池、檢測器、測量系統(tǒng)等部件組成。 本儀器是根據(jù)相對測量的原理工作的，即先選定某一試樣作為參比溶液，并認為它的透光率為100（或吸光度為0），而被測的試樣透光率（或吸光度）是相對于標準溶液而言，實際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過被測試樣和標準溶液，這兩個光能量之比值，就是在一定波長下對于被測試樣的透光率（或吸光度）。測定方法 1.用比色法測定時，應(yīng)取標準同時操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替標準或待檢品溶液，然后

13、依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長處測定標準和待檢品溶液的吸光度后，計算含量。 2.當吸光度和濃度關(guān)系不呈線性時，應(yīng)取數(shù)份梯度量的標準溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸光度，然后以吸光度與相應(yīng)的濃度繪制標準曲線，再根據(jù)待檢品的吸光度在標準曲線上求出其含量?；瘜W(xué)試劑的分類化學(xué)試劑的分類按組成與用途分為： 無機試劑；有機試劑；特效試劑；基準試劑；標準物質(zhì)；儀器分析試劑；指示劑；生化試劑等。按試劑純度分類（7種）： 高純；光譜純；分光純；基準純；優(yōu)級純；分析純；化學(xué)純。 其中優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純試劑統(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。通用化學(xué)試劑等級對照表通用化學(xué)試劑等級對照表

14、試劑規(guī)格試劑規(guī)格優(yōu)級純優(yōu)級純分析純分析純化學(xué)純化學(xué)純標簽顏色標簽顏色綠色綠色紅色紅色藍色藍色國際通用等國際通用等級符號級符號GRGRARARCPCP雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量很低很低低低略高于略高于分析純分析純適用范圍適用范圍精確的分析精確的分析和科研和科研一般分析和一般分析和科研科研工業(yè)分析和教工業(yè)分析和教學(xué)實驗學(xué)實驗化學(xué)試劑的存放化學(xué)試劑的存放檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。實實

15、驗室常見的特殊試劑的存取驗室常見的特殊試劑的存取1 濃鹽酸 濃鹽酸極易放出氯化氫氣體，具有強烈刺激性氣味。所以應(yīng)盛放于磨口細口瓶中，置予陰涼處，要遠離濃氦水貯放。取用或配制這類試劑的溶液時，若量較大，接觸時間又較長者，還應(yīng)戴上防毒口罩。2 濃氨水 濃氨水極易揮發(fā)，要用塑料塞和螺旋蓋的棕色細口瓶，貯放于陰涼處。使用時，開啟濃氨水的瓶蓋要十分小心。因瓶內(nèi)氣體壓強較大，有可能沖出瓶口使氨液外濺。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口，使瓶口不要對著任何人，再開啟瓶塞。特別是氣溫較高的夏天，可先用冷水降溫后再啟用。試驗室常見的特殊試劑的存取試驗室常見的特殊試劑的存取3 易升華的物質(zhì)易升華的物質(zhì)有多種，我們試驗室用到的如碘、苯甲酸等。其中碘片升華后，其蒸氣有腐蝕性，且有毒。所以這類固體物質(zhì)均應(yīng)存放于棕色廣口瓶中，密封放置于陰涼處。4 過氧化氫、硝酸銀、碘化鉀、濃硝酸 這些試劑受光照后會變質(zhì)，有的還會放出有毒物質(zhì)。它們均應(yīng)按其狀態(tài)保存在不同的棕色試劑瓶中，且避免光線直射。5 劇毒試劑 試驗室常見的劇毒試劑汞。這類試劑要求與酸類物質(zhì)隔離，放于干燥、陰涼處，專柜加鎖。取用時應(yīng)在指導(dǎo)下進行。 實驗時取用少量汞時，可用拉成毛細管的滴管吸取，倘若不慎，將汞濺落地