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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上蜂蜜檢驗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1 目的制訂蜂蜜檢驗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以確保質(zhì)量。2 適用范圍本公司所購進輔料蜂蜜。3 職責(zé)質(zhì)量管理部4 內(nèi)容4.1品名:蜂蜜4.2 引用標(biāo)準(zhǔn)中國藥典2015年版一部4.3檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4.3.1來源本品為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所釀的蜜。春至秋季采收,濾過。4.3.2性 狀本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,放久或遇冷漸有白色顆粒狀結(jié)晶析出,氣芳香,味極甜。4.3.3相對密度 本品如有結(jié)晶析出,可置于不超過60的水浴中,待結(jié)晶全部融化后,

2、攪勻,冷至25,照相對密度測定(通則0601)項下的韋氏比重秤測定,相對密度應(yīng)在1.349以上。4.4質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢查水分24.0%(通則0622折光率測定法進行測定)5羥甲基糠醛0.004%蔗糖5.0%麥芽糖5.0%含量測定還原糖64.0%4.5檢查4.5.1水分 取本品(有結(jié)晶析出的樣品置于不超過60的恒溫水浴中溫?zé)崾谷诨?2滴,滴于棱鏡上(預(yù)先連接阿貝折光計與恒溫水浴,并將水浴溫度調(diào)至40±0.1至恒溫,用新沸過的冷水校正折光計的折光指數(shù)為1.3305)測定,讀取折光指數(shù),按下式計算: X=100-78+390.7(n-1.4768) X樣品中的水分含量(

3、) n樣品在40時的折光指數(shù)4.5.2酸度 取本品10g,加新沸過的冷水50ml,混勻,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)4ml,應(yīng)顯粉紅色,10秒鐘內(nèi)不消失。4.5.3淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加熱煮沸,放冷,加碘試液1滴,不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。4.5.4寡糖 取本品2g,置燒杯中,加入10ml水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個篩板,壓緊,置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土層,打開真空泵吸引,稱取活性炭0.5g加10ml水?dāng)嚢?,混勻,用吸管加入,在真空泵的?/p>

4、引下使活性炭沉降,當(dāng)水面接近活性炭層面時,再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗,當(dāng)液面到達(dá)柱面上2mm時關(guān)掉活塞,再壓入上篩板,備用)中,打開活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通過柱子,待液面下降到柱面以上2mm時,用7%乙醇25ml洗脫,棄去洗脫液。再用50%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,置65水浴中減壓濃縮至干,殘渣加30%乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥芽五糖對照品,加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各3l,分別點于同一高效硅膠G薄層板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:3

5、0:0.7)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙醇1至50ml,混勻),加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應(yīng)位置的下方,應(yīng)不得顯斑點。4.5.5 5羥甲基糠醛 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)為流動相;5-羥甲基糠醛檢測波長為284nm,鳥苷檢測波長為254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計算應(yīng)不低于3000。 對照品溶液的制備 取鳥苷對照品適量,精密稱定,加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羥甲基糠醛對照品適量,加10%甲

6、醇制成每1ml含4g的溶液,作為定位用。 供試品溶液的制備 取本品1g,置燒杯中,精密稱定,加10%甲醇適量溶解,并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,精密加入鳥苷對照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,搖勻,即得。 測定法 精密吸取供試品溶液10l,注入液相色譜儀,測定;另取鳥苷對照品溶液,5-羥甲基糠醛對照品溶液各10l,注入液相色譜儀,測定,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰;以鳥苷對照品計算含量并乘以校正因子0.340進行校正,即得。 本品含5-羥甲基糠醛,不得過0.004%。4.6蔗糖和麥芽糖蔗糖和麥芽糖照含量測定項下方法測定,分別計算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過5.0%。4

7、.6.1含量測定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱,以乙腈-水(75:25)為流動相;示差折光檢測器檢測。理論板數(shù)按果糖峰計算應(yīng)不低于2000。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取果糖對照品1.0g,葡萄糖對照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,作為果糖、葡萄糖對照品儲備液。另精密稱取蔗糖對照品0.2g,麥芽糖對照品0.2g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,搖勻,作為蔗糖、麥芽糖對照品儲備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對照品儲備液和蔗糖、麥芽糖對照品儲備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、

8、蔗糖、麥芽糖混合對照品溶液。每一濃度溶液配制中,儲備液的用量和稀釋體積見下表。序號果糖、葡萄糖蔗糖、麥芽糖稀釋體積混合對照品溶液濃度(mg/ml)對照品儲備液體積(ml)對照品儲備液體積(ml)(ml)果糖葡萄糖蔗糖麥芽糖11.00.12551080.50.523.00.51015121.01.032.00.5520162.02.045.02.01025204.04.053.01.5530246.06.0精密吸取混合對照品溶液各15l,注入液相色譜儀,分別測定。以對照品濃度為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。 供試品溶液的制備 取本品約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20m

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