LMP5003.11 食用酒精檢驗分析方法（增加鑒別項）.docx

1、食用酒精檢驗分析方法文件類別分析方法文件屬性S新建0Q修訂（版本號J1,第次修訂）變更信息版本號執(zhí)行日期變更歷史02015.10.12新建。1/2016.07.01/增加“鑒別”（化學反應(yīng)、紅外光譜）項目-4/部門姓名簽名日期制定人質(zhì)雖控制部李巖審核人質(zhì)量控制部尹文批準人質(zhì)量控制部劉羽發(fā)放范圍：質(zhì)量控制部1.目的X-試樣中的含酸量(以乙酸計)，mg/L；V-試樣中消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的體積，ml：C-氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的標定濃度，mol/L；0.060-1.0ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當于0.060g的乙酸:50-吸取供試品的體積，ml。

2、7.2.8.67.3.8.6標準規(guī)定含酸量不大于10mg/L，兩次測定值之差不得過平均值的10%。£97.3.9不揮發(fā)物7.2. 9.17.3.9.1儀器與用具電子天平：分度值0.1mg平板電爐電熱鼓風干燥箱7_._2&27.3.9.2測試取供試品100ml,注入恒重蒸發(fā)皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入電熱鼓風干燥箱中，于110C±2C下烘至恒重。7.2.9.37.3.9.3分析100X-試樣中不會揮發(fā)物的含量，mg/L；mL蒸發(fā)IIIL加殘渣的重量，g；m廠恒重后蒸發(fā)IIIL的重量，g；100-吸取供試品的體積，mlo7.2.9.47.3.9.4標準規(guī)定不揮發(fā)物不大

3、于15mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%。7.2. 107.3.10重金屬7.2. 10.173.10.1儀器與用具50ml納氏比色管7.2.10.27.3.10.2試劑、溶液、對照品標準鉛貯備液：中國藥典2015版四部酚釀指示液：中國藥典2015版四部。6mol/L鹽酸溶液：中國藥典2015版四部Imol/L氨水：量取37.48ml氨水（25%）,置500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，即得。飽和硫化氫水溶液：將硫化氫氣體通入新沸冷水中，至飽和為止。臨用現(xiàn)配。GB/T394.2-2008臘酸鹽緩沖液pH3.5：中國藥典2015版四部。410普7.3.10.3樣品制備1）A管：吸取2.

4、50ml標準鉛溶液于50ml比色管中，補加25.0ml水，加1滴酚酰指示液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）5ml,混勻，備用。2）B管：用50m比色管直接取供試品25.Oml,補加2.5ml水，加1滴酚釀指示液，用6mol/L鹽酸溶液或lmol/L氨水調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液（pll3.5）5ml,混勻，備用。3）C管：用50ml比色管直接取25.0ml供試品，再加入2.50ml（與A管等量的）標準鉛溶液，混勻，加1滴酚猷指示液，用6mol/L鹽酸溶液或lmol/L氨水調(diào)pH至中性（崩猷紅色剛好褪去），再加入醋酸鹽緩沖

5、液（pH3.5）5ml,混勻，備用。3.0.4測試向上述各管中，加入10ml新鮮制備的飽和硫化級水溶液，混勻，于暗處放置.5min。取出，在白色背景下比色。410頂.3.10.5標準規(guī)定其B管顏色不得深于A管：C管顏色與A管相當或深于A管。（不大于1mg/L）.7_.一2417.3.1酯7.2.11.173.11.1儀器與用具250ml磨口錐形瓶冷凝管鈉石灰管平板電爐7.2.11.27.3.11.2試劑試液氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)：中國藥典2015版四部。0.1mol/L硫酸溶液：硫酸滴定液(0.1mol/L)中國藥典2015版四部。酚釀指示液：中國藥典2015版四部。氫氧化鈉滴定液

6、(0.05mol/L)：中國藥典2015版四部。7.2.11.37.3.11.3樣品制備量取供試品100ml于磨口錐形瓶中加100ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流10分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取下錐形瓶。加5滴酚釀指示液，用0.Imol/L氧氧化鈉滴定液小心滴定至微紅色(切勿過量)并保持15s內(nèi)不消褪。1) 再準確加入氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)】0.00ml,放幾粒玻璃珠，連接冷凝管于沸水浴上加熱回流lh0在冷管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取下鈉石灰管,用兩份10ml水洗滌冷凝管內(nèi)壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取0.Imol/L硫酸溶液10.00ml于

7、錐形燒瓶中。m.-47.3.11.4測試用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至微紅色，并保持15s內(nèi)不消褪，為其終點。同時用100ml水做空白試驗，每1ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當于O.O88g的乙酸乙酯。7.2. 11.57.3.11.5分析(V-Vxcx0.088,V2X-供試品中的酯含量(以乙酸乙酯計)，mg/L：V-供試品中消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)的體枳，ml；C-氫釵化鈉滴定液的濃度，mol/L；0.088-1.0ml氫，化鈉滴定液(1.000mol/L)相當于0.088g的乙酸乙酯。7.2.11.67.3.11.6標準規(guī)定含醋量不大于18mg

8、/L,兩次測定值之差不得超過10%«8.參考文件序號名稱和/編號1GB/T394.2-2008酒精通用分析方法2GB/T10343-2008食用酒精3中國藥典2015年版：部、四部附件序號名稱1附錄A2食用酒桔檢驗原始記錄LMP5003.110-R019.格式表羸10.變更歷史N/A附件1:附信A（«%性耐錄）酒精計溫度（D*精度（ALC）（體租分敷）換算衰（20t）酒精計溫度（D、酒精度（ALC）（體枳分?。Q算表（20P）,見表A.1.表A.1酒制計溫度（7）、酒精度（ALCX體積分數(shù)）換算«（20t）濟初計混度（7）灑精ff(ALC)919293949596

9、9798«js2orw的isia度594.595.496.397.198.098.999.7694.395.2M.197.097.898.799.5794.195.095.996.897.698.599.4893.994.895.796.697.598.399.2993.694.595.596.497.398.299.099.9)093.494.395.296.297.198.098.999.71193.294.195.096.096.997.898.799.61292.993.994.895.796.797.698.599.41392.7J93.$94.695.596.597.49

10、8.399.21492.593.494.495.396.397.298.199.11S92.293.29<.295.196.197.098.098.91692.093.093.994.995.996.897.898.71791.792.793.794.795.696.697.698.61891.592.593.594.4$5.496.497.498.41991.292293.294.295.296.297.298.22091.092.093.094.095.096.097.098.02190.791.«92.893.894.895.896.897.82290.591.592.5

11、93.594.695.696.697.62390.291.392.393.394.395.496.497.42490.091.092.093.194.195.196.297.22589.790.791.892.893.994.996.097.02689.490.591.592.693.694.795.896.82789.290.291.392.393.494.595.596.628M.990.091.092.193.194.295.396.429M.689.790.891.892.994.095.196.230SS.489.490.591.692.793.894.896.03188.189.1

12、90.291.492.593.694.695.83287.988.990.091.192.293.494.495.5附件2:檢驗原始記錄LMP5003.110-R01名稱食用酒精編號批號規(guī)格包裝口塑料桶口貯存期至數(shù)量餡FTili日外觀、鑒別、色度、氣味、乙醇火硫酸試驗、氧化時間、醛、甲醇雜醇油（異丁醴、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發(fā)物、重金屬、酯供樣單位口倉儲中心口生產(chǎn)廠家徐州香醋酒業(yè)有限公司檢驗日期檢驗依據(jù)食用酒精檢驗分析方法（LMP5003.110）帶疝表格結(jié)論：均符合規(guī)定口以下項目不符合規(guī)定:復核人:檢驗員:【性狀】外觀（標準規(guī)定：本品為透明，無肉眼可見雜質(zhì)。）性狀：結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)

13、定檢驗員：復核人:鑒別帶格式的：字體：加，化學反應(yīng)（標準規(guī)定：呈正反應(yīng)）試劑試液：名稱名稱fits級氧化鈉試液碘試液測試方法：取供試品ml,置ml試管中，加水ml與氫氧化鈉試液ml后，緩緩滴加碘試液ml,。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人：1. 紅外光譜（標準規(guī)定：供試品圖譜各譜帶數(shù)量及形狀與對照圖部光譜集1290）致。）測試條件：室溫：C相對濕度：儀器名稱：紅外分光光度儀儀器編號：測試方法:透射口吸收漫反射其他（）試劑試液：名稱：浪化鉀批號：樣品制備（口壓片法口糊法口膜法口溶液法）：取供試品滴在兩片自制的溟化鉀片之間1滴2滴。對照圖譜來源：藥品紅外光譜集第卷年版光譜號測試結(jié)果及解析結(jié)論

14、（附圖譜）：口光譜基線位置不低于70%透光率口最強吸收峰透光率在10%以下口供試品圖譜各譜帶數(shù)呈及形狀與對照圖譜（光譜集1290）致。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人：【檢查】色度（標準規(guī)定：供試品顏色不深于10號稀鉗一鉆色標溶液）試劑試液：名稱：500黑曾單位鉗一鉆色度標準溶液批號：10號稀鈕-鉆色標溶液：量取500黑曾單位鉗一鉆色度標準溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測試方法：用ml比色管直接取試樣ml,與10號稀鈕一鉆色標溶液對比。測試結(jié)果：供試品顏色于10號稀鈕一鉆色標溶液。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人：1. 氣味（標準規(guī)定：具有乙醇固有香氣，無異味，

15、無異臭。）測試方法：用磨口量筒取供試品ml,加水ml,蓋塞，混勻，將配制好的樣品倒入ml燒杯中，用鼻子嗅聞。測試結(jié)果：氣味：o結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人：2. 乙醇（標準規(guī)定：乙醇/%（體積分數(shù)）不小于95.0%.平行試驗測定值之差不得超過0.1%（V/V）o）測試：將供試品注入潔凈干燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡min,水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月面相切的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，杏附錄A（附件1）校正成20C時的乙醇濃度（酒精度）。測試結(jié)果：序號12溫度"C實測酒精度值校正值平均值偏差結(jié)論

16、：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人:3. 硫酸試驗(標準規(guī)定：供試品顏色不深于10號稀舶-鉆色標溶液。)測試條件：室溫：°C相對濕度%試劑試液：名稱批號名稱批號500黑曾單位鉗一鉆色度標準溶液硫酸10號稀釬1-鉆色標溶液：量取500黑曾單位鉗一鉆色度標準溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測試方法：準備好沸水浴，吸取ml試樣于ml平底燒瓶中，在不斷搖動下，加入ml硫酸(15s內(nèi))，充分混勻。立即將燒瓶置于沸水浴中計時，準確煮沸min,取出，自然冷卻。移入_ml比色管。測試結(jié)果：供試品顏色于10號稀鈕-鉆色標溶液結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人：5.氧化時間(標準規(guī)

17、定：氧化時間不少T'30min,兩次測定值之差，不得過1.5min0)試劑試液：名稱批號名稱批號高鐳酸鉀滴定液(0.02mol/L)(1+40)鹽酸溶液0.0450g/ml三氯,化鐵溶液0.0500g/ml窺化鉆溶液高銘酸鉀滴定液(0.005mol/L)：雖取高錠酸鉀滴定液(0.02mol/L)ml置nd量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。三氯化鐵-氯化鉆色標溶液：取0.0450g/ml三氯化鐵溶液ml,置ml納氏比色管中，加0.0500g/ml氯化鉆溶液ml,用（1+40）鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。測試方法：量取試樣ml置ml具塞比色管中，置于C水浴中平衡min,用刻度吸管加高能酸鉀

18、滴定液（0.005mol/L）ml,立即加塞振搖均勻并計時，南新快速置于水浴中，與色標比較，直至試樣顏色與色標一致，即為終點，記錄時間。計算到達終點的時間，修約到分鐘。測試結(jié)果：序號12氧化時間min平均值min偏差min結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人:6. 醛（標準規(guī)定：含醛量不得過2mg/L,兩次測定之差，不得超過10%。）試劑試液（天平編號：室溫：-c相對濕度：%）：名稱批號名稱批號亞硫酸狙鈉可溶性淀粉0.Imol/L鹽酸溶液lmol/L碳酸氫鈉溶液淀粉指示液：取可溶性淀粉g,加水ml攪勻后，緩緩傾入ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸min。放冷，傾取上層清液即得。臨用新制。12g

19、/L亞硫酸氫鈉溶液:取亞硫酸氫鈉g,置_ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。樣品制備：1）供試品溶液：量取供試品ml置ml碘量瓶中，加水ml、12g/L亞硫酸氛鈉溶液ml,0.1mol/L鹽酸溶液ml,搖勻，于暗處放置h。取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。2）空白溶液:量取水mkl2g/L亞硫酸氫鈉溶液mL0.1mol/L鹽酸溶液ml,置ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置h。取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。建立食用酒精檢驗分析方法，指導檢驗員正確操作，保證檢驗結(jié)果準確。1. 范圍適用于食用酒精檢驗，包括外觀、鑒別、色用、氣味、乙醇/%（體枳分數(shù)）、硫酸試驗、氧化時間、醛、甲醇

20、、雜醇油（異丁醇、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發(fā)物、重金屬、酯。2. 責任2. 1檢驗員：按本文件執(zhí)行。3.2恒廣路實驗室負責人：監(jiān)督本文件正確實施。3. 縮寫/定義N/A材料和設(shè)備N/AHSE6. 1使用試劑前，先行閱讀MSDS,特別是危險化學品。6.2操作中戴好防護手套、口罩，做好必要的防護措施。6.3操作后，脫去手套并用肥皂水或洗手液清洗。6.4實驗中產(chǎn)生的危險廢棄物，按危險廢棄物貯存管理規(guī)程執(zhí)行，不得直接丟入垃圾桶或排入下水道。7. 程序4. 1外觀7.1.1儀器與用具50ml納氏比色管7.1.2樣品制備用50ml比色管直接取試樣50.0mlo7.1.3測試在亮光下觀察7.1.4標準規(guī)定

21、測試方法：以碘滴定液(0.05mol/L)滴定，接近終點時，加淀粉指示液ml,改用0.01mol/L碘滴定液滴定至淡藍紫色出現(xiàn)(不計數(shù))。加lmol/L碳酸氫鈉溶液ml,微開瓶塞，振搖min(呈無色)，用碘滴定液(O.Olmol/L)繼續(xù)滴定至藍紫色為其終點，同時作空白試驗。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當于0.022g的乙醛。滴定信息:滴定管編號滴定溫度標定溫度°C滴定液名稱碘滴定液(0.05mol/L)批號濃度mol/L碘滴定液(0.0lmol/L)取碘滴定液(0.05mol/L)ml置ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。計算公式:x=(V1-1/2)xcx

22、0.022x1q615測試結(jié)果:項目滴定起點Va(ml)滴定終點Vb(ml)消耗體積左V.(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值(ml)計算結(jié)果平均值偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人:7. 甲醇、雜醇油(異丁醇、異戊醇)、正丙醇(標準規(guī)定：1)含甲醇不大于50mg/L,兩次測定值之差不得過10%。II)含雜醇油(異丁醇與異戊醇之和)不大于2mg/L,兩次測定值之差不得過20%。【II)含正丙醇不大于15mg/L,若含量不小于10mg/L,兩次測定值之差不得過10%，若含量小于lOmg/ml,兩次測定值之差不得過20%。)測試條件：室溫：°C相對濕度：

23、%儀器名稱：氣相色譜儀儀器編號：檢測器色譜柱編號進樣口（°C）檢測器（°C）柱流速（ml/min）載氣進樣模式分流分流比進樣方式液體進樣進樣體枳（ui）柱溫（C）試劑試液:樣品制備（天平編號：室溫：C相對濕度%）：名稱批號名稱批號異丁醇異戊醇正丙醇甲醇正丁醇乙醇1）對照品貯備液（lg/L）：分別精密稱取甲醇mg,正丁醇mg,正丙醇_mg.異丁陶mg與異戊醇mg,分別置_ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度,搖勻，即得。2）對照品溶液：分別精密量取lg/L異丁醇對照品貯備液、lg/L異戊隔對照品貯備液、lg/L正丙醇對照品貯備液各ml及l(fā)g/L甲醇對照品貯備液ml于ml容量瓶中，再

24、精密量取lg/L的正丁醇對照品貯備液ml加入上述量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,即得。3）供試品溶液：量取供試品ml,置于ml容量瓶中，準確加入lg/L正丁脖貯備液ml,然后用本品稀釋至刻度，混勻，即得。測試結(jié)果：項目供試品1供試品2平均值偏差甲醇mg/L雜醇油（異丁醇與異戊醇之和）mg/L正丙醇mg/L結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定復核人:檢驗員:8. 酸(標準規(guī)定：含酸量不大于10mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%。)試劑試液：名稱：酚猷指示液批號：測試方法：取供試品ml置ml錐形瓶中，先置于沸騰水浴中保持min,取出，立即塞以鈉石灰管，用水冷卻。再加新沸冷水ml、酚猷指示液滴。以氫氧

25、化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至呈微紅色，30s內(nèi)不消失即為終點。滴定信息：滴定管編號滴定溫度標定溫度r滴定液名稱氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號濃度mol/L氫氧化鈉滴定液(0.02mol/U量取氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)ml,置ml容量瓶中，用新沸過的冷水稀釋至刻度，即得計算公式:Vxcx0.06050x106測試結(jié)果:項目滴定起點Va(ml)滴定終點Vb(ml)消耗體積左V,(ml)供試品溶液1供試品溶液2計算結(jié)果平均值偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人:9.不揮發(fā)物(標準規(guī)定：不揮發(fā)物不大于15mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%。)測試條件：室溫：

26、-c相對濕度：%儀器名稱：電熱鼓風干燥箱儀器編號：儀器名稱：電了天平儀器編號：測試方法：取供試品100ml,注入恒重的蒸發(fā)皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入電熱鼓風干燥箱中,于C下烘至恒重，平行試驗。干燥劑：硅膠計算公式：冷卻時間：min=竺竺X106測試結(jié)果:項目干燥時間（h）供試品1（g）供試品2（g）器皿（恒重）（心）吸取試樣體積（ml）器皿+殘渣（恒重）（m.n）檢驗結(jié)果（mg/L）平均結(jié)果（mg/L）偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定復核人:檢驗員:10.重金屬（標準規(guī)定：其B管的色度不深于A管;C管的色度應(yīng)與A管相當或深于A管。重金屬不得過lmg/L。）試劑試液：名稱批號名稱批號6mol/L

27、鹽酸溶液醋酸鹽緩沖液PH3.5標準鉛貯備液酚酰指示液lmol/L的氨水標準鉛溶液：取標準鉛貯備液mlml量瓶，搖勻（每lml相當T10Pg的Pb）o飽和硫化氫水溶液：硫化氫氣體通入ml新沸冷水中，溶液飽和即得。（臨用新配）樣品制備：A管：吸取標準鉛溶液ml置ml比色管中，補加_ml水，加滴酚獻指示液，用調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用0B管：吸取供試品ml置ml比色管中，補加ml水，加滴酚猷指示液，用調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用。C管：吸取供試品_ml置ml比色管中，再加入標準鉛溶液ml,混勻，加滴酚猷

28、指示液，用調(diào)pH至中性（酚醞紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液PH3.5_ml,混勻，備用。測試：向上述各管中，加入ml飽和硫化狙水溶液，混勻，于暗處放置min。取出，在白色背景下比色。測試結(jié)果：B管的色度.于A管：C管的色度于A管。結(jié)論：符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗員：復核人：11.酯（標準規(guī)定:含酯量不大于18mg/L,兩次刪定值之差不得超過10%。）測試條件：室溫：-,C相對濕度：_試劑試液:名稱批號名稱批號酚猷指示液O.lmol/L硫酸溶液樣品制備：1）量取供試品ml,置_ml磨口錐形瓶中，加ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取下錐形瓶。加滴酎

29、能指示液，用氫氧化鈉滴定液（O.lmol/L）小心滴定至微紅色（切勿過量）并保持15s內(nèi)不消褪。2)再準確加入氧氧化鈉滴定液(O.lmol/L)ml,放幾粒玻璃珠，連接冷凝管丁沸水浴上加熱回流ho在冷凝管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取F鈉石灰管，用兩份ml水洗滌冷凝管內(nèi)壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取O.lmol/L硫酸溶液ml于錐形燒瓶中。測試：用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至微紅色，并保持15s內(nèi)不消褪，為其終點。同時用ml水做空白試驗。滴定信息：滴定管編號滴定溫度'C標定溫度r滴定液名稱翅氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號濃度mol/L翎氧化鈉滴定液(0.

30、05mol/L)量取氫級化鈉滴定液(0.Imol/L)ml置ml量瓶中，加新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，即得計算公式:X="-氣了0.088m測試結(jié)果:項目滴定起點Va(ml)滴定終點Vb(ml)消耗體積(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值V】(ml)計算結(jié)果平均值偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗員：復核人:A透明,無肉眼可見雜質(zhì)。黯秤頂進：左側(cè)：2.25厘米，無項目符號7.2鑒別7.2.1化學反應(yīng)7.2.1.1儀器與用具20ml試管7.2.1.2試劑、溶液、對照品氛氧化鈉試液：中國藥典2015年版四部。碘試液：中國藥典2015年版四部。7.2. 1.3測試

31、A取供試品1ml,置20ml試管中，加水5nd與氫氧化鈉試液1ml后，緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。7.2. 1.4標準規(guī)定A.呆正反應(yīng)7.2.2紅外光譜7.2.2. 1儀器與用具電子天平（分度值O.lmg）紅外分光光度計7.2.2.2測試取供試品，滴在兩片自制的漠化鉀片之間1滴2滴，按紅外分光光度法操作指南及相應(yīng)紅外分光光度計操作及維護規(guī)程操作。7.2.2.3分析A比較供試品與對照譜圖（光譜集1290）中各譜帶的有無及波數(shù)偏差標準規(guī)定。7.2.2.4標準規(guī)定I）光譜圖基線位置不低于70%透光率；II）最強吸收峰透光率在10%以下；帶格式的：標HS1,1級標S2.01

32、.級標題，縮迎：左側(cè):0.7照米，首行縮進：4.84字符,段落間距段前：15.6誦,行距：氓倍行距帶格式的：標HS1,1級標S2.01.級標題，縮迎：左側(cè):0.7照米，首行縮進：4.84字符,段落間距段前：15.6誦,行距：氓倍行距III）供試品圖譜各譜帶數(shù)量及形狀與對照圖譜（光譜集1290）一致。g7.3檢查券7.3.1色度二2.1.IT.3.1.1儀器與用具50ml納氏比色管"1.27.3.1.2試劑、溶液、對照品500黑曾單位伯-鉆色度標準溶液10號稀鉗一鉆色標溶液：精密量取500黑曾單位鉗-鉆色度標準溶液2nd,置100ml星瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。7.2. 1.3

33、7.3.1.3樣品制備用50ml納氏比色管直接取試樣50.0ml7.2.1."3.1.4測試與同體積的10號稀鉗-鉆色標溶液進行目視比色。7.2.1.57.3.1.5標準規(guī)定供試品顏色不深于10號稀粕一鉆色標溶液。徉濃7.3.2氣味7.2.2.17.3.2.1儀器與用具50ml磨I1具塞量筒50ml燒杯7.2.2.27.3.2.2樣品制備用磨口量筒取試樣10ml,加水15ml,蓋塞，混勻。7.2.2.37.3.2.3測試將配制好的樣品倒入50ml燒杯中，用鼻子嗅聞。7.2.2.47.3.2.4標準規(guī)定具有乙醇固有香氣，無異味，無異臭。洋盤7.3.3乙醇/%（體枳分數(shù)）L2.3.17.

34、3.3.1儀器與用具酒精計:分度值為0.1%vol溫度計：精度0.1C量簡7.2. 3.27.3.3.2測試將試樣注入潔凈、干燥量筒中，在室溫下靜置兒分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡5min,水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月面相切的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查附錄A（附件1）校正成20'C時的乙醇濃度（酒精度）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)，平行試驗。7.2.3.37.3.3.3標準規(guī)定乙醇/%（體積分數(shù)）不小于95.0%,平行試驗測定值之差不得超過0.1%（V/V）o47.3.4硫酸試驗7.2.1.仃.3.1.I儀器與用具70ml平底燒瓶25

35、ml納氏比色管平板電爐L21覽3.1.2試劑、溶液、對照品500黑曾單位鈕一鉆色標標準溶液10號稀鈕-鉆色標溶液：精密量取500黑曾單位粕-鉆色度標準溶液2ml,S100ml1瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。硫酸：優(yōu)級純7.1.37.3.1.3樣品制備吸取10.00ml試樣于70ml平底燒瓶中，在不斷搖動下，用雖筒或快速吸管均勻加入10ml硫酸（15s內(nèi)），充分混勻。立即將燒瓶置.丁沸水浴中計時，準確煮沸5min,取出，自然冷卻。移入25nil納氏比色管。70W3.4.4測試與10號稀鈕-鉆色標溶液進行目視比色。7.2.4.57.3.4.5標準規(guī)定顏色不深于10號稀伯-鉆色標溶液。-27.3

36、.5氧化時間7.2.5.3.3.5.1儀器與用具50ml納氏比色管電熱恒溫水浴鍋G4砂芯漏斗秒表7.2.5.27.3.5.2試劑、溶液、對照品高錠酸鉀滴定液(0.02mol/L)：«中國藥典2015版四部。高鎰酸鉀滴定液(0.005mol/L)：取25ml高銘酸鉀滴定液(0.02mol/L)置100ml容星瓶中，加水稀釋至刻度，煮沸，放冷，即得。鹽酸：分析純(1+40)鹽酸溶液:量取2ml鹽酸置100ml量瓶中，加水80ml,搖勻，即得。GB/T603-2002o有效期6個月。0.0450g/ml氯化鐵溶液：稱取4.7g三氯化鐵，用鹽酸溶液溶解，并定容至100ml,用G4砂芯漏斗過濾

37、，收集濾液，貯于冰箱中。GB/T394.2-2008。有效期6個月。0.0500g/ml化鉆溶液：稱取瓠化鉆(COC12-6H2O)5g,用鹽酸溶液溶解，并定容至100ml.GB/T394.2-2008。有效期6個月。三氯:化鐵-氯化鉆色標溶液：取(0.(>45()g/ml)三氯化鐵溶液0.50ml,置50ml納氏比色管中，加(0.0500g/ml)氯化鉆溶液1.6mL用(1+40)鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。GB/T39422008。臨用現(xiàn)配。7.2.5.37.3.5.3測試分別量取供試品和色標溶液50.0mlK50納氏比色管，于i5°c±o.rc水浴中平衡lOmin

38、,再用刻度吸管加1.00ml0.005mol/L高猛酸鉀滴定液，立即加塞振搖均勻并計時，重新快速置于水浴中，與色標比較，直至試樣顏色與色標一致，即為終點，記錄時間。計算到達終點的時間，修約到分鐘。7.2.5.47.3.5.4標準規(guī)定> 氧化時間不小于30min,兩次測定值之差，不得過1,5mino3.6醛好6T7.3.6.1儀器與用具250ml碘量瓶堿式滴定管：10ml7.2.6.27.3.6.2試劑、溶液、對照品0.Imol/L鹽酸溶液：鹽酸滴定液(0.Imol/L)中國藥典2015版四部。亞硫酸氫鈉溶液(12g/L)：取亞硫酸組;鈉1.2g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度

39、，搖勻，即得。臨用新制。lmol/L碳酸氫鈉溶液：取碳酸氫鈉8.4g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。有效期6個月。碘滴定液(0.05mol/L):中國藥典2015版四部。淀粉指示液：中國藥典2015版四部。7_._2-6.-37.3.6.3樣品制備1) 供試品溶液：量取供試品15.0m置250ml碘量瓶中，加水15ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液15mK0.Imol/L鹽酸溶液7ml,搖勻，于暗處放置比。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。2) 空白溶液：雖取水15ml、12g/L亞硫酸富鈉溶液15ml、0.Imol/L鹽酸溶液7ml,置250ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置lh。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。7.2.6.47.3.6.4測試>以硬滴定液(0.05mol/L)滴定，接近終點時，加淀粉指示液0.5mL改用:帶格式的：非突出蛭碘滴定液(0.01mol/L)滴定至淡藍紫色出現(xiàn)(不計數(shù))。加Imol/L碳酸氫鈉溶液20ml,微開瓶塞，振搖0.5min(呈無色)，用碘滴定液(0.0lmol/L)繼續(xù)滴定至藍紫色為其終點，同時作空白試驗。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當于O.O22g的乙醛。7=2h6.專7.3.6.5分析X=(*f2)xcx0.022xo615X-試樣中的醛含星(以