LMP1037.10 黏度測定法操作指南.docx

1、黏度測定法操作指南文件類別管理規(guī)程文件屬性0新建口修訂（版本號(hào)/,第/次修訂）變更信息修訂號(hào)執(zhí)行日期變更歷史02015.10.12新建。/部門姓名簽名日期制定人質(zhì)量控制部李巖審核人質(zhì)量控制部尹文批準(zhǔn)人質(zhì)量控制部劉羽發(fā)放范圍：質(zhì)量控制部1.目的5.5.3.3如需采用錐板式流變儀測定供試品或公式品溶液的動(dòng)力黏度,而具體品種下的黏度測定標(biāo)準(zhǔn)僅提供測量系統(tǒng)的尺寸和轉(zhuǎn)子角速度或轉(zhuǎn)速,可采用以下公式計(jì)算所需要的剪切應(yīng)力或剪切速率的值。3MT=2nR3D=-=na30a式中：t為剪切應(yīng)力，Pa；D為剪切速率，sH；3為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rads；n為內(nèi)筒轉(zhuǎn)速，r/min；其他參數(shù)的意義和單位同前。5.5.4轉(zhuǎn)

2、子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（相對(duì)黏度計(jì)）5.5.4.1轉(zhuǎn)子行年度及通過將某些類型的轉(zhuǎn)子（見圖7,轉(zhuǎn)子的類型繁多，在此僅舉例說明）浸入待測樣品中，并以恒定的角速度（）轉(zhuǎn)動(dòng)，測定馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的扭矩（M）,根據(jù)下列公式計(jì)算出待測樣品的黏度,n=KxM通常情況下，轉(zhuǎn)子型黏度計(jì)常數(shù)K是通過采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液校準(zhǔn)得到的，故其測定結(jié)果為相對(duì)黏度。圖7轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)配備的轉(zhuǎn)子5.6黏度計(jì)常數(shù)測定5.6.1用平氏黏度計(jì)或旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定供試品時(shí)，均需應(yīng)用該支（臺(tái)）黏度計(jì)的常數(shù)K或履，故事先應(yīng)送計(jì)量檢定單位檢定。5.6.2黏度計(jì)常數(shù)檢定周期為2年。每支（臺(tái)）黏度計(jì)上應(yīng)標(biāo)志檢定時(shí)間、溫度及實(shí)測黏度計(jì)常數(shù)值。5.6.3按國家計(jì)量檢

3、定規(guī)程JJG155-91規(guī)定，供測定黏度計(jì)常數(shù)用的標(biāo)準(zhǔn)液共有15個(gè)牌號(hào)（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根據(jù)需要選用，標(biāo)準(zhǔn)液及其運(yùn)動(dòng)黏度定值由法定計(jì)量檢定單位提供。5.6.4為使檢驗(yàn)人員了解黏度計(jì)常數(shù)測定方法，現(xiàn)根據(jù)國家計(jì)量檢定規(guī)程摘錄如下：5.6.4.1平氏黏度計(jì)常數(shù)測定（摘自國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG155-91）根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)徑選用適宜牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液，如下表：表1：毛細(xì)管內(nèi)徑與標(biāo)準(zhǔn)液牌號(hào)毛細(xì)管內(nèi)徑（mm）標(biāo)準(zhǔn)液牌號(hào)0.810及201.020及501.250及1001.5100及2002.02

4、00及500 取標(biāo)準(zhǔn)液照第一法項(xiàng)下規(guī)定，依法重復(fù)測定4次，其流出時(shí)間的最大值與最小值之差未超過平均值的0.2%（KW1mm2/s2者）或0.3%（K1mm2/s2者）時(shí)，取平均值；若有一個(gè)數(shù)超差，棄去可疑數(shù)，求其余3個(gè)數(shù)的平均值，即得tl。取另一牌號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液同樣操作，即得t2。兩次測定的t值（tl和t2）分別按下式計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)K1和K2,二者之差未超過平均值的0.3%（KW1mm2/s2者）或0.4%（K1mm2/s2者）時(shí)，取平均值K；即為該黏度計(jì)的常數(shù)。分析K=v/t式中：v為標(biāo)準(zhǔn)液的運(yùn)動(dòng)黏度，mm2/s2;t為流出時(shí)間，s；K為黏度計(jì)常數(shù)。5.6.4.2旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)常數(shù)測定（摘自國家計(jì)量

5、檢定規(guī)程JJG215-81）根據(jù)儀器型號(hào)、轉(zhuǎn)筒及轉(zhuǎn)速，選用適當(dāng)牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液。 取標(biāo)準(zhǔn)液，照第二法項(xiàng)下規(guī)定，依法測定，得al；取另一牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液同樣操作，得a2。兩次測定的a值（a1和a2）分別按下式計(jì)算黏度計(jì)常數(shù)K1和K2,二者與平均值之差未超過平均值的5%時(shí)，取平均值K，即為該黏度計(jì)常數(shù)。分析K，=n/a式中：n為標(biāo)準(zhǔn)液的動(dòng)力黏度，Pas；a為偏轉(zhuǎn)角；K為黏度計(jì)常數(shù)。5.7注意事項(xiàng)5.7.1實(shí)驗(yàn)室溫度與黏度測定溫度相差不應(yīng)太大，當(dāng)室溫高于測定溫度時(shí)，應(yīng)注意降低室溫。5.7.2在抽氣吸取供試液時(shí)，不得產(chǎn)生斷流或氣泡。5.7.3黏度計(jì)應(yīng)垂直固定于恒溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時(shí)間。5.7.4

6、用烏氏黏度計(jì)測定T2（或T。）時(shí)，應(yīng)再將黏度計(jì)內(nèi)壁清洗潔凈，并用待測溶液（溶劑）分次淋洗。6.參考文件N/A序號(hào)名稱和/編號(hào)1中國藥典2015年版四部2中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版7.附件N/A8.變更歷史建立黏度測定法操作指南，指導(dǎo)檢驗(yàn)員正確操作，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2. 范圍適用于黏度測定操作。3. 責(zé)任3.1檢驗(yàn)員：按本文件執(zhí)行。3.2恒廣路實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人：監(jiān)督本文件正確實(shí)施。4. 縮寫/定義黏度：系指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力，本法以動(dòng)力黏度、運(yùn)動(dòng)黏度或特性黏數(shù)表示。5. 程序5.1概述5.1.1液體以lm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每Im，平面液層與相距血的平行液層間所產(chǎn)生的剪應(yīng)力的大小，

7、稱為動(dòng)力黏度（n）,以Pas為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力黏度與其密度（kg/n?）的比值，即得該液體的運(yùn)動(dòng)黏度3,以m7s為單位，因虻/s太大，常使用rW/s。高聚物稀溶液的相對(duì)黏度的對(duì)數(shù)值與其濃度的比值，稱為特性黏數(shù)n。5.1.2黏度的測定用黏度計(jì)。黏度計(jì)有多種類型，本法采用毛細(xì)管式和旋轉(zhuǎn)式兩類黏度計(jì)。毛細(xì)管黏度計(jì)因不能調(diào)節(jié)線速度，不便測定非牛頓流體的黏度,但對(duì)高聚物的稀薄溶液或低黏度測定較方便；旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)適用于非牛頓流體的黏度測定。5.2儀器與用具5.2.1黏度計(jì)5.2.1.1平氏黏度計(jì)：毛細(xì)管內(nèi)徑有（0.80.05、1.00.05、1.20.05、1.50.1、或2.00.1）mm

8、多種，可根據(jù)各該藥品項(xiàng)下規(guī)定選用（流出時(shí)間不小于200秒為宜）。5.2.1.2旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)：NDJ-1型或其他型號(hào)（中國藥典認(rèn)可儀器）。5.2.1.3烏式黏度計(jì):除另有規(guī)定外，毛細(xì)管E內(nèi)徑為0.5mm0.05mm,長140mm5mm；測定球A的容量為3.5mm0.5ml（選用流出時(shí)間在120秒180秒之間為宜）。5.2.2恒溫水?。壕茉谕?.1C以內(nèi)。可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸，附有電動(dòng)攪拌器與電熱裝置。5.2.3溫度計(jì)：分度值為0.1C,50C，精度在1C以內(nèi)，以周期檢定。5.2.4秒表：分度值為0.2秒，已周期檢定。5.3第一法(平氏毛細(xì)管黏度計(jì)測定法)5

9、.3.1儀器要求5.3.1.1平式毛細(xì)管黏度計(jì)(圖1)圖1平氏毛細(xì)管黏度計(jì)注釋1012E1. 主管2. 寬管3. 彎管A. 測定球B. 儲(chǔ)器C. 緩沖球D. 毛細(xì)管E. 支管mi,m2.環(huán)形測定線5.3.1.2根據(jù)待測樣品黏度范圍(表1)選擇適當(dāng)內(nèi)徑規(guī)格的毛細(xì)管黏度計(jì),應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)，符合相關(guān)規(guī)定，且可獲得毛細(xì)管黏度常數(shù)K值。表1平氏毛細(xì)管黏度計(jì)測量范圍和規(guī)格注：0號(hào)平氏毛細(xì)管黏度計(jì)的最小流出時(shí)間為350秒，其他均為200秒。尺寸號(hào)標(biāo)稱黏度計(jì)常數(shù)(mmVs2)測量范圍(mm2/s)毛細(xì)管E內(nèi)徑(nrni)(2%)球體積(cm3)(5%)CA00.00170.6-1.70.403.73.710

10、.00851.7-8.50.603.73.720.0275.4270.803.73.730.06513651.003.73.740.1428-4001.203.73.750.35703501.503.73.761.020010002.003.73.772.6520-26002.503.73.785.31060-53003.003.73.799.91980-99003.503.73.710173400-170004.003.73.75.3.2測定法5.3.2.1黏度計(jì)的清洗和干燥：取黏度計(jì)，置銘酸洗液中浸泡2小時(shí)以上（沾有油漬者，應(yīng)依次先用三氯甲烷、乙醇、自來水洗滌晾干后，再用銘酸洗液浸泡6小時(shí)

11、以上），自來水沖洗至內(nèi)壁不掛水珠，再用水洗3次，120C干燥，備用。5.3.2.2按各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的測定溫度調(diào)整溫水浴溫度。5.3.2.3取黏度計(jì)，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達(dá)到測定線m2處，提出黏度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線ml,開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落。5.3.2.4用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線ml下降至測定

12、線m2處的流出時(shí)間。依法重復(fù)測定3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的0.25%。另取一份供試品同法操作，上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計(jì)算，即得。5.3.2.5分析v=Ktn=10_6Kt-P式中：K為用己知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的黏度計(jì)常數(shù)，mmVs2；t為測得的平均流出時(shí)間，s；P為供試品溶液在相同溫度下的密度，g/cmL除另有規(guī)定外，測定溫度應(yīng)為20C0.1C,此時(shí)，P=dX0.9982,d舞為供試品在20C時(shí)的相對(duì)密度。5.3.2.6結(jié)果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規(guī)定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規(guī)定二5.4第二法（烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測定

13、法）5.4.1儀器要求5.4.1.2可根據(jù)待測樣品黏度范圍（表2）選擇適當(dāng)內(nèi)徑規(guī)格的毛細(xì)管黏度計(jì)。應(yīng)定期檢定或標(biāo)準(zhǔn)，符合相關(guān)規(guī)定，且可獲得毛細(xì)管黏度常數(shù)K值。表2烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測定范圍和規(guī)格注：最小流出時(shí)間為200秒。尺寸號(hào)標(biāo)稱黏度計(jì)常數(shù)(mm7s2)測量范圍(mm2/s)毛細(xì)管E內(nèi)徑(mm)(2%)球A體積cm3(5%)管4內(nèi)徑mm(5%)0C0.0030.6-30.362.06.010.012100.584.06.01B0.0510500.884.06.020.120-1001.034.06.02B0.5100-5001.554.06.031.020010001.834.06.05.4.

14、2測定法5.4.2.1黏度計(jì)的清洗和干燥：同第一法(5.3.2.1)項(xiàng)下。5.4.2.2除另規(guī)定外，調(diào)整恒溫水浴溫度在(250.1)C。5.4.2.3取供試品，照各該品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥的烏氏黏度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴液面高于球C,放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高到球C的中部，先放開管口3,再放開管口1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落。5.4.2.4用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線ml下降至測定線m

15、2處的流出時(shí)間，不重裝試樣，重復(fù)測定2次，2次測量的流動(dòng)時(shí)間之差不得超過平均值的土0.5%o取2次的平均值為供試液的流出時(shí)間(T)o5.4.2.5取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測定2次，2次測定值應(yīng)相同，取平均值為溶劑的流出時(shí)間(T。)。按下式計(jì)算特性黏數(shù)：Inn特性黏數(shù)n=-w式中：L為T/L；C為供試品溶液的濃度，g/mlo5.4.2.6結(jié)果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規(guī)定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規(guī)定”。5.5第三法（旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定法）5.5.1概述5.5.1.1旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定法是通過測定轉(zhuǎn)子在流體內(nèi)以一定角速度（3）相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)其表面受

16、到的扭矩（M）的方式來計(jì)算牛頓流體（剪切非依賴型）或牛頓流體（剪切依賴性）動(dòng)力黏度的。當(dāng)被測樣品為非牛頓流體時(shí)，在某一特定轉(zhuǎn)速（n）、角速度（3）或剪切速率（D）條件下測得的動(dòng)力黏度又被稱為表觀黏度。5.5.1.2旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)按照測量系統(tǒng)的類型可分為同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)三類。按測定結(jié)果的性質(zhì)可分為絕對(duì)黏度計(jì)和相對(duì)黏度計(jì)兩類,其中絕對(duì)黏度計(jì)的測量系統(tǒng)具有確定的幾何形狀，其測定結(jié)果是絕對(duì)黏度值，可以用其他絕對(duì)黏度計(jì)重現(xiàn)，同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)均屬于此類;相對(duì)黏度計(jì)的測量系統(tǒng)不具有確定的幾何形狀，其測量結(jié)果是通過和標(biāo)準(zhǔn)黏度液比較得到的相對(duì)黏度值，不能用其

17、他絕對(duì)黏度計(jì)或相對(duì)黏度計(jì)重現(xiàn)，除非是采用相同的儀器和轉(zhuǎn)子在相同的測定條件下獲得的測定結(jié)果，轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)屬于此類。5.5.2同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（絕對(duì)黏度計(jì)）。5.5.2.1同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)包括內(nèi)筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)（如Seqrle型黏度計(jì)）和外筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)（如Couette型黏度計(jì)）等類型（圖3、圖4）。二者測定方法和計(jì)算公式相同，但內(nèi)筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)更為常用。圖3Seale型黏度計(jì)圖4Couette型黏度計(jì)7/,5.5.2.2取供試品或照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的一定濃度的供試品溶液,注入同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)外筒中。將內(nèi)筒浸入外筒內(nèi)的樣品內(nèi)，至規(guī)定的高度。通過馬達(dá)帶動(dòng)內(nèi)筒或外筒旋轉(zhuǎn)，測定轉(zhuǎn)動(dòng)角速

18、度（3）和轉(zhuǎn)筒表面受到的扭矩（M）,根據(jù)以下公式代入測量系統(tǒng)的參數(shù)，計(jì)算樣品的動(dòng)力黏度：1M11n=0）4nxhR?式中：n為動(dòng)力黏度，Pa-s；M為轉(zhuǎn)筒表面的扭矩，Nm；h為內(nèi)筒浸入樣品的深度，m；3為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rads-iRi和Ro分別為內(nèi)筒和外筒半徑,mo將式中關(guān)于測量系統(tǒng)的常數(shù)合并，公式可以簡化為:n=Kx-,其中K=35.5.2.3如需采用轉(zhuǎn)筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動(dòng)力黏度,而具體品種下的黏度測定標(biāo)準(zhǔn)僅提供測量系統(tǒng)的尺寸和轉(zhuǎn)子角速度或轉(zhuǎn)速,可采用以下公式計(jì)算所需要的剪切應(yīng)力或剪切速率的值：t=MRf+R*4nhR?RqD喘鬻十式中：t為剪切應(yīng)力，Pa；D為剪切速率，s1；3為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rad-s_1；n為內(nèi)筒轉(zhuǎn)速，r/min；其他參數(shù)的意義和單位同前。5.5.2.4結(jié)果判斷：如測定的黏度值未超過限度范圍，判為“符合規(guī)定”；如測定的黏度值超過限度范圍，判為“不符合規(guī)定”。5.5.3錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（絕對(duì)黏度計(jì)）5.5.3.1錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的測量系統(tǒng)由圓錐和平板組成