氣相色譜操作指南

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上GC-6890色相色譜操作安捷倫GC6890系列氣相色譜系統(tǒng)是安捷倫最先進(jìn)、最靈活的氣相色譜平臺(tái)之一，展現(xiàn)了當(dāng)今最高的氣相色譜性能。它是世界上第一套對(duì)壓力和流量進(jìn)行全面電子氣路控制(EPC）的氣相色譜儀，同時(shí)具有完善的功能和高度的自動(dòng)化。GC6890操作全部參數(shù)由鍵盤(pán)輸入，無(wú)需手工操作。卓越的自動(dòng)閥控制，時(shí)鐘編程，自動(dòng)進(jìn)樣器，完善的數(shù)據(jù)通訊和處理功能，簡(jiǎn)化操作步驟，易學(xué)易用。國(guó)內(nèi)很多單位都在使用該系列產(chǎn)品。本文主要對(duì)GC-6890色相色譜操作進(jìn)行一下介紹。1. 操作前的準(zhǔn)備色譜柱的安裝：柱箱內(nèi)有兩種檢測(cè)器接口，F(xiàn)ID與ECD。安裝時(shí)根據(jù)色譜柱的外形選擇合適的檢測(cè)器和進(jìn)

2、樣口接口。先將毛細(xì)管柱的兩端截取一段（如果是已經(jīng)使用過(guò)的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連，哪個(gè)是與檢測(cè)器相連），然后安裝。注意螺帽不用擰的太緊，。用手指擰緊柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手?jǐn)Q緊螺帽1/4 1/2 圈，用輕微的力不能將柱從接頭上拉下即可。 當(dāng)柱子與進(jìn)樣口接好后，應(yīng)該通載氣，將接檢測(cè)器的一端放置在丙酮溶液中，觀(guān)察是否有氣泡，用以判斷毛細(xì)管柱是否被堵。2. 儀器的啟動(dòng) 將載氣、空氣打開(kāi)。 接通電源，打開(kāi)主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)開(kāi)關(guān)。待檢測(cè)器溫度上升到150 oC 時(shí)打開(kāi)氫氣FID檢測(cè)器可以點(diǎn)火。 待各儀器自檢完，進(jìn)入畫(huà)面。雙擊【Configuration Editor】圖標(biāo)，設(shè)

3、置數(shù)據(jù)文件的保存路徑，但這里要注意文件夾名字的長(zhǎng)度有限制。雙擊【online】圖標(biāo)，工作站自動(dòng)與主機(jī)HP6890連接。 下圖是進(jìn)入工作站后的顯示界面接下來(lái)我們會(huì)進(jìn)入方法與運(yùn)行控制界面，色譜程序所需要編輯的方法和序列都需要在這個(gè)界面里進(jìn)行。 方法的編輯與保存單擊【View】菜單，選擇【Method And Run Control】畫(huà)面。單擊【Method】菜單，選擇【New Method】選項(xiàng)，新建所需方法。如果使用以前保存的方法則可以單擊【Method】菜單，選擇【Load Method】選項(xiàng)，選擇所需方法。編輯方法保存方法打開(kāi)一個(gè)方法 或者還可以點(diǎn)擊下圖所示按鈕，進(jìn)入儀器/編輯參數(shù)界面。這種

4、是我最經(jīng)常使用的編輯方法。方法與運(yùn)行控制界面其它選項(xiàng)輔助加熱區(qū)檢測(cè)器色譜柱閥參數(shù)放棄修改的參數(shù)在該畫(huà)面下執(zhí)行參數(shù)設(shè)置信號(hào)通道時(shí)間表柱 箱執(zhí)行參數(shù)設(shè)置并退出該畫(huà)面進(jìn)樣口ALS參數(shù)儀器/編輯參數(shù)界面 參數(shù)設(shè)置（1） 進(jìn)樣量進(jìn)樣方式可以分為手工進(jìn)樣和儀器自動(dòng)進(jìn)樣。單擊【Instrument】菜單，選擇【Select Injection Source】選項(xiàng)，進(jìn)行進(jìn)樣方式的選擇。自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GC Injector，手動(dòng)進(jìn)樣選擇Manual。否則選擇手動(dòng)進(jìn)樣如果配有自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GCInjector選擇進(jìn)樣方式點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“injector”圖標(biāo)可以進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣量、樣品洗針次數(shù)、排氣

5、次數(shù)、進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)、洗針液和廢液瓶的位置的設(shè)定。一般選擇樣品洗針次數(shù)、進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)為3次。有數(shù)據(jù)表明3次以上的洗針可以將進(jìn)樣針中殘留物質(zhì)的量降低到萬(wàn)分之一以下，而不至于影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。在前進(jìn)樣或者后進(jìn)樣的區(qū)域內(nèi)點(diǎn)擊進(jìn)樣體積下拉菜單可以進(jìn)行進(jìn)樣體積的選擇。一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為微升；氣體進(jìn)樣量為0.毫升。

6、（2）選擇閥參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Valves”圖標(biāo)可以進(jìn)行閥參數(shù)的設(shè)定。這里最多可以設(shè)8個(gè)不同的閥來(lái)完成各自獨(dú)立的任務(wù)。根據(jù)不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式我們可以進(jìn)行不同的選擇。如頂空進(jìn)樣時(shí)可以選擇Gas Sampling菜單選項(xiàng)。（3）進(jìn)樣口參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Inlets”圖標(biāo)可以進(jìn)行進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定。這一項(xiàng)里邊需要設(shè)定的參數(shù)較多也比較重要。點(diǎn)擊Mode菜單我們有分流、不分流、脈沖不分流、脈沖分流四種選擇，可以根據(jù)試驗(yàn)的需要進(jìn)行選擇。選擇split分流模式，需要設(shè)置的參數(shù)為溫度Heater，比如250°C，分流比Split Ratio，比如100：1。同時(shí)把溫度H

7、eater，壓力Pressure前面的副選框選上。選擇Splitless不分流模式，需要設(shè)置溫度Heater，比如250°C，吹掃流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，同時(shí)把溫度Heater，壓力Pressure前面的副選框選上。旁邊Gas菜單可以選擇載氣類(lèi)型，選擇要和實(shí)際一致，如果用FID檢測(cè)器，則載氣選用N2；如果與質(zhì)譜連接則要用He作載氣。點(diǎn)擊最左側(cè)的菜單進(jìn)行前后進(jìn)樣口切換。中間的空白欄中間用以填寫(xiě)合適的進(jìn)樣口溫度、壓力和載氣總流速參數(shù)。其中載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不

8、利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在亳升之間。另外填寫(xiě)壓力參數(shù)時(shí)要注意壓力的單位，壓力的單位在后邊的圖標(biāo)里邊可以選擇，一共有工程大氣壓atm、Pa和pis三種單位選擇。最下面兩行空白欄填寫(xiě)分流比和分流流量，如果使用省氣模式還可以填寫(xiě)省氣參數(shù)。（4）柱流量設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Columns”圖標(biāo)可以進(jìn)行柱流量的設(shè)定。這其中包括：柱號(hào)的選擇，可以點(diǎn)選1號(hào)或者2號(hào)柱。氣相模式選擇，如果選擇恒壓Const Pressure需要設(shè)置壓力，比如25Psi；如果選擇恒流Const Flow需要設(shè)置流量，比如min?？梢杂肕ode菜單選擇合適的氣相模式。以及柱子中氣體的壓力、流速等的選

9、擇。（5）色譜爐箱及溫度曲線(xiàn)的設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Oven”圖標(biāo)可以進(jìn)行色譜爐箱及溫度曲線(xiàn)的設(shè)定。需要設(shè)定的參數(shù)包括初始溫度、最終溫度、程序升溫的速率以及平衡時(shí)間等等。柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。實(shí)際工作中需要根據(jù)實(shí)際分離的樣品來(lái)進(jìn)行選擇。（6）檢測(cè)器參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Detec

10、tors”圖標(biāo)可以進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定。根據(jù)不同的檢測(cè)器選擇不同的氣體、氣體流速、檢測(cè)器溫度。以常用的FID檢測(cè)器為例，選擇氣體為氫氣，流速氫氣為45mL/min，空氣流速為450mL/min，檢測(cè)器溫度為250度。需要注意的是氫氣和空氣的流速要匹配，否則就會(huì)造成檢測(cè)器熄火。當(dāng)檢測(cè)器溫度達(dá)到150度的時(shí)候可以點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕進(jìn)行檢測(cè)器點(diǎn)火。FID檢測(cè)器推薦流量氣體種類(lèi)流量范圍推薦流量載氣(氫氣, 氦氣, 氮?dú)?填充柱10 - 60 ml/min毛細(xì)管柱1 - 5 ml/min檢測(cè)器支持氣氫氣24 - 60 ml/min40 ml/min.空氣200- 600 ml/min450 ml/min柱流量

11、與尾吹氣加合10 - 60 ml/min50 ml/min推薦的檢測(cè)器溫度n 如果 < 150o C，火焰將無(wú)法點(diǎn)燃n 檢測(cè)器溫度應(yīng)高于爐溫 20o C。剩下的輔助溫度與壓力、運(yùn)行時(shí)間表、選項(xiàng)圖標(biāo)界面中的參數(shù)使用的并不是很多。其中選項(xiàng)中就可以進(jìn)行壓力單位的選擇。需要注意的是但運(yùn)性參數(shù)設(shè)定完畢以后，要單擊一下Apply按鈕選擇保存參數(shù)，然后點(diǎn)擊OK按鈕推出方法編輯。 方法的保存選擇方法與運(yùn)行控制界面中的方法保存按鈕或者單擊【Method】菜單，選擇【Save Method】選項(xiàng)，將覆蓋現(xiàn)有方法；單擊【Method】菜單，選擇【Save Method As】選項(xiàng)，可以換名保存方法。 樣品運(yùn)行

12、與序列編輯在【Runcontrol】拉菜單中選擇【Sample Info】選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑并指定樣品位置（瓶號(hào)）。如果使用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣后立即按動(dòng)控制面板上的“Start”鍵。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊Sample Info Instrumen該界面中的【Run Method】按鈕，或者在方法與運(yùn)行控制界面中選擇右邊第二個(gè)按鈕單次進(jìn)樣按鈕，工作站出現(xiàn)“Ready”以后再點(diǎn)擊【Star】按鈕可以單個(gè)樣品的運(yùn)行分析。如果一次要分析多個(gè)樣品，那么需要進(jìn)行序列的編輯。（1） 打開(kāi)或者新建一個(gè)序列單擊單擊【Sequence】菜單，選擇【New Sequence】選項(xiàng)或者【Load Sequence】選項(xiàng)，

13、新建或者打開(kāi)一個(gè)序列。（2） 編輯序列單擊【Sequence】菜單，選擇【Sequence Table】選項(xiàng)進(jìn)入序列編輯界面。需要設(shè)置的參數(shù)包括：（a）Location Sample即樣品瓶的位置，這里最多有8個(gè)位置供選擇，分為101-108分別填入對(duì)應(yīng)的空白欄中。（b）Sample Name即樣品名稱(chēng)，將所分析的樣品名稱(chēng)填入對(duì)應(yīng)的空白欄當(dāng)中。注意這里有字符串的限制，過(guò)長(zhǎng)的名稱(chēng)是不允許的。（c）Method Name即序列所用的方法，在空白欄中填入所調(diào)用的方法方法的名稱(chēng)。（d）inj/Location即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，如果液體進(jìn)樣為-2微升，氣體為0.毫升。（

14、e）Sample Type即樣品類(lèi)型，填入Sample即可。（f）Datefile即保存文件的名稱(chēng)。在空白欄中填入所保存文件的名稱(chēng)。注意這里有字符串的限制，過(guò)長(zhǎng)的名稱(chēng)是不允許的。文件保存的存儲(chǔ)路徑在Sample Info Instrumen界面中所設(shè)置的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑。（g）inj Volume即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，如果液體進(jìn)樣為-2微升，氣體為0.毫升。 （3）保存、載入與運(yùn)行序列單擊【Sequence】菜單，選擇【Save Sequence】選項(xiàng)，將覆蓋現(xiàn)有序列；單擊【Method】菜單，選擇【Save Sequence As】選項(xiàng)，可以換名保存序列。單擊【Sequence】菜單，選擇【Load Sequence】選項(xiàng)，將載入一個(gè)保存過(guò)的序列。單擊【Sequence】菜單，選擇【Run Sequen