工程材料制備課程實習報告

1、工程材料制備課程實習報告摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備工程材料制備課程實習報告摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備1、 實習目的1. 建立硅酸鹽水泥制造過程的基礎(chǔ)概念（配方設(shè)計制備性能分析）2. 了解水泥制備過程以及性能測試主要方法3. 了解硅酸鹽水泥制備過程中的設(shè)備、附件、工具的結(jié)構(gòu)、性能、用途及其使用方法。4. 掌握硅酸鹽水泥測試及數(shù)據(jù)分析方法2、 實習內(nèi)容2.1 硅酸鹽水泥的基本概念由硅酸鹽水泥熟料、適量石膏，摻加0%5%石灰石或粒化高爐礦渣磨細制成的水硬性膠凝材料。硅酸鹽水泥熟料是構(gòu)成硅酸鹽水泥的基本材料，它以適當成分的生料(石灰石、粘土和鐵粉等)燒至部分熔融后冷卻而得。熟料的礦物組成是硅酸

2、三鈣(3CaOSiO2)、硅酸二鈣(2CaOSiO2)、鋁酸三鈣(3CaOAl2O3)和鐵鋁酸四鈣(4CaOAl2O3Fe2O3)。前兩者的含量占熟料礦物組成的大部分。中國國家標準對硅酸鹽水泥品質(zhì)指標的規(guī)定是：(1)細度，比表面積大于300m2/kg；(2)凝結(jié)時間，初凝不早于45min，終凝不遲于390min；(3)安定性，用沸煮法檢驗必須合格；(4)強度，根據(jù)不同的強度標準分為不同等級。硅酸鹽水泥具有很好的性能：(1)凝結(jié)硬化快，強度高，尤其是早期強度增長率大特別適合早期強度要求高的的工程、高強混凝土結(jié)構(gòu)和預(yù)應(yīng)力混凝土工程。(2)水化熱高，硅酸鹽水泥熟料中硫化碳含量高，使早期放熱量大，放熱

3、速度快，早期強度高，用于冬季施工?？杀苊鈨龊Α?3)抗凍性好，硅酸鹽水泥拌合物不易發(fā)生泌水，硬化后的水泥石密度較大，所以抗凍性優(yōu)于其它通用水泥。適用于嚴寒地區(qū)受反復(fù)凍融作用的混凝土工程。(4)堿度高、抗碳化能力強，硅酸水泥硬化后的水泥石顯示強堿性，埋于其中的鋼筋在堿性環(huán)境中表面生成一層灰色鈍化膜，可保持鋼筋幾十年不生銹。(5)干縮小，硅酸鹽水泥在硬化過程中，形成大量的水化硅酸鈣凝膠體，使水泥石密實，游離水分少，不易產(chǎn)生干縮裂紋，可用于干燥環(huán)境的混凝土工程。(6)耐磨性好，硅酸鹽水泥強度高，耐磨性好，且干縮小，可用于路面與地面工程。2.2 硅酸鹽水泥的發(fā)展水泥的歷史最早可追溯到古羅馬人在建筑中使

4、用的石灰與火山灰的混合物，這種混合物與現(xiàn)代的石灰火山灰水泥很相似。用它膠結(jié)碎石制成的混凝土，硬化后不但強度較高，而且還能抵抗淡水或含鹽水的侵蝕。長期以來，它作為一種重要的膠凝材料，廣泛應(yīng)用于建筑工程。1756年，英國工程師發(fā)現(xiàn)要獲得水硬性石灰必須采用含有粘土的石灰石來燒制；用于水下建筑的砌筑砂漿，最理想的成分是由水硬性石灰和火山灰配成。這個重要的發(fā)現(xiàn)為近代水泥的研制和發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1813年，法國的土木技師畢加發(fā)現(xiàn)了石灰和粘土按三比一混合制成的水泥性能最好。1824年，英國建筑工人用石灰石和粘土為原料，按一定比例配合后，在類似于燒石灰的立窯內(nèi)煅燒成熟料，再經(jīng)磨細制成水泥。它具有優(yōu)良的建筑

5、性能，在水泥史上具有劃時代意義。1889年，中國河北唐山開平煤礦附近，設(shè)立了用立窯生產(chǎn)的唐山“細綿土”廠。20世紀，人們在不斷改進波特蘭水泥性能的同時，研制成功了一批適用于特殊建筑工程的水泥，如高鋁水泥，特種水泥等。中國在1952年制訂了第一個全國統(tǒng)一標準，確定水泥生產(chǎn)以多品種多標號為原則，并將波特蘭水泥按其所含的主要礦物組成改稱為矽酸鹽水泥，后又改稱為硅酸鹽水泥至今。2007年中國水泥年產(chǎn)量約11億噸。硅酸鹽水泥及其混凝土發(fā)展到今天已成為不可代替的大眾建筑材料，它的基本結(jié)構(gòu)雖然沒有根本變化，但就其性能和品種方面與誕生初期相比仍有很大不同，如今對于硅酸鹽水泥的研究主要在于高強度研究及多摻加物質(zhì)

6、研究，今后幾十年又將如何演變和發(fā)展難以準確預(yù)測。2.3 TiO2的的基本性質(zhì)TiO2是白色固體，可用作無機顏料，具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認為是目前世界上性能最好的一種白色顏料。廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。它的熔點很高，也被用來制造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶土、耐高溫的實驗器皿等。同時，二氧化鈦有較好的紫外線掩蔽作用，常作為防曬劑摻入紡織纖維中，超細的二氧化鈦粉末也被加入進防曬霜膏中制成防曬化妝品。二氧化鈦還具有光催化性質(zhì)，幾乎可分解所有對人體和環(huán)境有害的有機物質(zhì)及部分無機物質(zhì)，不造成資源浪費與附加污染形成。能夠一定程度上改善現(xiàn)有的環(huán)境問題

7、。2.4 摻雜TiO2對硅酸鹽水泥的影響TiO2具有性質(zhì)廣泛，性能優(yōu)越，能夠為硅酸鹽水泥帶來很多優(yōu)良性能。通過查閱文獻資料，摻雜TiO2對硅酸鹽水泥的導(dǎo)電性、電磁性能都會產(chǎn)生很大影響，具有較好的電磁波吸收能力。除此之外，摻雜TiO2還對硅酸鹽水泥強度產(chǎn)生影響，文獻數(shù)據(jù)表明，3%的納米二氧化鈦的摻加可以顯著提高水泥砂漿的抗拉和抗折強度。還可使硬化漿體內(nèi)部孔隙率降低，并向無害孔轉(zhuǎn)化?？梢悦黠@提高水泥韌性和密實度。另外，我們還知道，二氧化鈦具有光催化性質(zhì)，我們可以將TiO2摻雜到水泥路面或者墻面的表面，利用其光催化性能，對空氣進行凈化。此次工程材料制備實習中，我們主要將重點放在水泥吸波性能檢測上。納

8、米二氧化鈦作為微波吸收劑，摻入到水泥材料中，使水泥基復(fù)合材料具有一定的吸波功能。通過對摻雜而二氧化鈦型硅酸鹽水泥對電磁波反射率的檢測，分析出水泥吸收電磁波的能力。查閱相關(guān)文獻，可知由于二氧化鈦粉末具有納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)，納米TiO2在水泥復(fù)合材料中能夠有較好的吸波性能。2.5 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的制備2.5.1 水泥制備實驗原材料、設(shè)備及工具原材料：復(fù)合硅酸鹽水泥、標準砂、TiO2粉末、木板（底板）、木板（厚度11 mm）、木板（厚度 20 mm）工具：游標卡尺、錘子、鉗子、釘子、木鋸、手持式大功率攪拌機、攪拌桶、電子稱等設(shè)備：AV3629D弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀2.5

9、.2 水泥制備實驗步驟模具制作：利用廢舊的木板，挑選出表面平整的部分，利用游標卡尺測量木板厚度，選出小組實驗需要厚度的木板，確定為10 mm和20 mm。利用木鋸將木板切割成多條長度為180 mm的長條，按照標準用釘子釘在底板上，制成180×180×10 mm和180×180×20 mm兩種模具。配方設(shè)計：根據(jù)國家標準，設(shè)計復(fù)合硅酸鹽水泥：標準砂：水 = 1 : 2 : 0.46摻雜TiO2的量按照質(zhì)量含量0.0%（即空白組），0.2%，0.5%，0.8%，1.0%，1.2%設(shè)置實驗步驟：按照計算好的數(shù)據(jù)稱量標準砂、復(fù)合硅酸鹽水泥、二氧化鈦粉末、水，將標

10、準砂、水泥初步攪拌（水泥有部分結(jié)塊現(xiàn)象，此步驟相當于將水泥研磨細），加入二氧化鈦粉末進一步攪拌。配方序號水泥：沙子：水 = 1:2:0.46 二氧化鈦含量0、0.2%、0.5%、1.0%二氧化鈦含量具體數(shù)據(jù)模具選擇養(yǎng)護14天，檢測吸波性能（利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀）。10水泥750 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末不加180×180×11 mm20180×180×20 mm30.2%水泥750 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末5.20 g180×180×11 mm40.2%180×180

11、5;20 mm50.5%水泥750 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末13.04 g180×180×11 mm60.5%180×180×20 mm70.8%水泥750 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末20.93 g180×180×11 mm80.8%180×180×20 mm91.0%水泥750 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末26.20 g180×180×11 mm101.0%180×180×20 mm111.2%水泥75

12、0 g，標準砂1500 g，水345 g，TiO2粉末31.52 g180×180×11 mm121.2%180×180×20 mm表1 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥制備配方設(shè)計將攪拌好的材料與水在桶內(nèi)混合，利用攪拌機攪拌。將桶固定住，開動機器，勻速攪拌30 s后，暫停30 s ，進行水解反應(yīng)。之后勻速攪拌60 s，分三次進行。將模具擦拭干凈，在底面和四周涂上一薄層機油，鋪上保鮮膜，盡量平整。用小鏟子將水泥砂漿裝入模具中，鋪平，震動（本應(yīng)該在震動臺上進行，實際只能用錘子敲擊模具周圍，以盡可能達到要求的效果），緊實，表面抹平。將試樣在室溫下放置48小時后拆模。

13、將試樣做標記（用毛筆將對應(yīng)含量標在試樣表面）。將水泥放在水中養(yǎng)護12天。取出自然晾干，待檢測。 圖1 水泥養(yǎng)護中 圖2 養(yǎng)護12天后的水泥2.5.3 水泥制備工具介紹手持式大功率攪拌機（攪拌電鉆）：由于攪拌是否均勻?qū)λ嘈阅芎脡挠泻艽蟮挠绊?，未攪拌好的水泥在使用過程中性能會大大降低，無法發(fā)揮該有的性能。因此在水泥制備過程中，攪拌過程是極其重要的，不容忽視。而利用手動或其他小鏟子等工具無法做到均勻攪拌，因此，我們需要用到手持式大功率攪拌機。即是利用攪拌電鉆和攪拌桿組合而成，通過控制攪拌方向和攪拌速率，以及攪拌之間的間隔時間讓水泥發(fā)生水化反應(yīng)，能夠很好地達到攪拌效果。如下圖： 圖3 手持式大功率攪

14、拌機 圖4 攪拌桿2.6 摻雜TiO2型硅酸鹽水泥的吸波性能測試2.6.1 弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀是一種高性價比、高性能的智能化測量儀器，它將激勵信號源、S 參數(shù)測試微波電路和幅相接收機有機的結(jié)合起來，集中在一個機箱內(nèi)，集成了現(xiàn)代微波技術(shù)、電子技術(shù)和計算機技術(shù)，使其測量速度、測量精度和智能化程度都達到了很高的水平。高效、強大的誤差修正能力、優(yōu)良的硬件設(shè)備，使矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀能夠?qū)ξ⒉ňW(wǎng)絡(luò)參數(shù)進行全面、精確的測量。圖5 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀原理框圖實驗室弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀由一個大型的木質(zhì)弓形設(shè)備連接微波矢量分析儀組成，設(shè)備正中央為一金屬板樣品臺，樣品臺四周鋪滿吸波材料。利用兩根線連接弓形設(shè)備頂端喇叭和

15、分析儀。 圖6 弓形網(wǎng)絡(luò)分析儀2.6.2 水泥吸波性能測試步驟開機，打開網(wǎng)絡(luò)分析儀并預(yù)熱半小時，打開計算機。安裝設(shè)備，吸波材料系統(tǒng)可測試1.72.6GHz等六個波段的，每個波段對應(yīng)兩個增益喇叭，測試安裝的兩個喇叭頻率波段必須一致，而且要調(diào)節(jié)兩個喇叭的角度，保證其極化方向一致。用電纜線將喇叭和分析儀連接起來。設(shè)置分析儀參數(shù)。設(shè)置軟件界面波段等參數(shù)，對設(shè)備進行校準。隨機選擇一塊水泥樣品，利用不同頻率波段的喇叭對樣品進行全波段掃描，尋找最大吸收峰所在頻段，利用該頻段的喇叭對所有樣品進行測試。利用分析軟件初步將數(shù)據(jù)整合，得到初步吸收圖像。2.7 吸波性能數(shù)據(jù)分析圖7 厚度為1CM含量1.0% 全波段掃

16、描通過全波段掃描，我們可以得出厚度為1CM，含量為1.0%的標準水泥板電磁波吸收率與吸收頻率的關(guān)系。從圖像可以看出，在8GHz和13GHz附近出現(xiàn)明顯吸收峰，8GHz附近吸收強度大于13GHz，從而，我們可以確定特征波段進行后續(xù)測試，以節(jié)約時間。從空白對照組中可看出，厚的和薄的水泥板的峰值的縱坐標數(shù)值都小于-10 dB，因此，水泥板的吸波性能都良好。但是，厚的水泥板峰的總體值比薄的水泥板值更大更尖銳，即厚板吸波性能更好。而從以上不同摻雜量與對照組在水泥板1cm和2cm厚度的吸波性能對比圖可以看出，薄板的5.85-8.2GHz，8.2-12.4GHz波段吸波性能好，厚板的2.6-3.95GHz，

17、3.95-5.85GHz，5.85-8.2GHz波段吸波性能好。同時，我們還能看出，隨著水泥板厚度的增加，吸收峰向低頻方向移動。同時，從摻雜二氧化鈦的圖中可看出，二氧化鈦的加入使厚板的峰值減小，即降低厚板的吸波性能；而對薄板恰恰相反，二氧化鈦的加入增強了吸波性。與空白對照組相比，加入二氧化鈦后，吸波性能明顯從之前的厚板優(yōu)于薄板變?yōu)楸“鍍?yōu)于厚板。對于1CM厚度的不同TiO2含量，隨著TiO2的加入，吸收峰明顯降低，可以得出二氧化鈦對水泥吸波性能有較好的提高作用。盡管二氧化鈦的加入提高吸波性，但是二氧化鈦質(zhì)量分數(shù)的變化對吸波性影響不明顯，只是總體呈增加趨勢，原因可能是總體來說二氧化鈦的含量相對水泥太低，沒有較大的梯度，致使結(jié)果不突出。二氧化鈦的加入使吸收峰總體向低頻遷移，說明吸波性能加強是對于比之較低頻率波段而言，可能因?qū)嶒炚`差，不同含量的數(shù)據(jù)線之間頻